论食品安全检测新技术

2023-08-05 09:33:46温德琦邓桂添邹苑眉
食品安全导刊 2023年10期
关键词:质谱仪超临界分析法

温德琦,邓桂添,邹苑眉

(梅州市农产品质量监督检验测试中心,广东梅州 514000)

这些来,有关监管部门狠抓食品安全问题,食品安全形势不断好转,但总有部分不法企业践踏食品安全红线,土坑酸菜、泰国香精大米等食品安全问题层出不穷,食品安全问题频发。政府部门要加强监管,利用食品安全检测技术,守好食品安全的最后一道防线,保障食品安全。食品安全检测技术是运用科学的检测手段检测食品中的有毒有害物质,对食品中有害物质进行定量定性分析,消除食品安全隐患,保障人们的身体健康[1]。食品检测技术主要包括传统的化学及物理分析技术、微生物培养技术以及不断发展的现代仪器分析、免疫分析、核酸检测等新检测技术,食品安全检测新技术凭借其便捷、精准的特性,得到了广泛的应用和发展,有效保障了食品安全。

1 食品检测中的前处理新技术

对食品样品检测过程中,样品前处理阶段是重点,所耗费的时间占整个样品检测时间的2/3以上,并对检测结果产生重大影响。安捷伦科技公司的调查数据显示,典型的色谱分析中误差来源有30%是由样品前处理所带入。可见样品前处理不仅影响实验的分析测定效率,还直接影响分析结果的准确性,所以改善和优化分析样品的前处理制备方法和技术一直以来都是重要课题。食品样品是一种复杂的复合基质样品,多含有蛋白、色素、油脂和碳水化合物等,复杂的基质对检测目标化合物的提取、净化、测定有很大影响,因此食品样品前处理不仅复杂困难,还对分析结果的准确性和可靠性产生决定性作用。随着技术的不断发展,各种前处理技术层出不穷,包括吹扫捕集进样技术、超临界流体萃取技术、分子印迹技术等,在食品分析领域得到越来越广泛的应用和发展。

1.1 超临界流体萃取技术

超临界流体萃取技术是以临界温度、临界压力以上的超临界流体作为溶剂,该溶剂具有高溶解力,可将溶质从混合物质中萃取并分离开来。超临界萃取技术结合了萃取和蒸馏两个过程,在实际应用过程中,需考虑超临界流体的溶解性、临界点数据、可能与混合物发生的化学反应等因素,因此可选择的超临界流体并不多。二氧化碳的临界温度是31.06 ℃,临界密度比较大,临界压力适中,这些特性使CO2成为理想的超临界流体溶剂。由于超临界流体萃取技术在萃取提纯方面具有其他分离提纯技术所没有的优点,其在食品行业、医药行业、化学工业、环境环保业和化妆品业等行业中也颇具发展潜力。但该技术也存在一定的局限性,由于昂贵的机械设备,现阶段难于实现大规模的推广使用,因此在今后的发展中要着重研究超临界流体萃取装置的优化,同时使该方法更加精密、简便[2-3]。

1.2 固相萃取技术

固相微萃取技术是一种非常成熟的前处理技术,发展迅速,被广泛应用于食品、制药、临床医学和环境等领域。该技术使用固相提取法对待测物质进行分离和提取,一般步骤包括固相萃取柱的活化平衡、上样、清洗、洗脱及收集目标化合物、定容5个步骤。固相萃取技术具有选择性强、操作简便、费用低和易于实现自动化的特点,得到了广泛应用[3]。

1.3 QuEChERS前处理技术

QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法由美国农业部Anastassiades教授等于2003年提出,首先被用于几十种果蔬的农药残留检测,因其具有快速、简单、廉价、高效、可靠和安全的特点,已被国内外分析工作者广泛使用[4]。目前,该技术已在农药残留、兽药残留等领域得到广泛应用,各仪器试剂公司也竞相推出适用各种不同检测类型的QuEChERS前处理检测试剂。QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为样品粉碎、乙腈或酸化乙腈提取、加入无水硫酸钠和氯化钠等盐类除水、加入PSA、C8等吸附剂去除共萃取物中的基质干扰、上清液用仪器法分析法(气相色谱质谱法、液相色谱质谱法等)检测。2018年6月21日国家卫生健康委员会联合农业农村部、国家市场监督管理总局发布了我国首个基于QuEChERS法的植物源性食品中多种农药残留检测的国家标准GB 23200.113—2018。新国标极大地扩大了适用性范围,包括果蔬、茶叶、谷物、豆类、食用菌等9大类23种样品基质。检测目标针对208种农药及其代谢物,包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯、三唑类和酰胺类等。

1.4 吹扫捕集进样技术

吹扫捕集进样技术,也称动态顶空进样技术,是适用于气相色谱对挥发性、半挥发性有机物样品挥发性目标化合物痕量分析的前处理技术。该技术具有取样量少、灵敏度高、富集效率高等特点,广泛应用于挥发性气体的检测,其原理是在密闭容器中样品经过加热升温程序加热,待测挥发性化合物从样品中挥发出来,经惰性载气带出后在吸附剂或冷阱中捕集,随后迅速加热吸附阱释放待测物,抽取顶部气体在气相色谱中分析检测。该技术现广泛应用于对食品芳香物质、环境水样中挥发有机物的痕量分析。

2 现代仪器分析法

仪器分析是目前食品安全检测技术的主流方法之一,被广泛应用于农药残留、兽药残留、食品污染物等的检测中。按照分析原理不同可分为色谱分析法、质谱分析法、电化学分析法、光学分析法等[5]。与化学分析相比,仪器分析具有灵敏度高、定量准确、检出限低、操作快速简便和易于实现自动化等优势,但相对误差较大,需要专用仪器且价格昂贵。

2.1 电化学分析

电化学分析是根据电化学基本原理建立的一类分析方法,是根据被测物质在溶液中呈现电化学性质(电流、电位、电阻和电导等)的变化及强度进行分析的方法。根据实验过程中测量的电学参数不同可将其分为电位分析法、电解分析法、电导分析法和伏安法等,与其他仪器分析法相比,电化学分析法具有测量范围广、仪器设备较为简单的特点,在食品重金属离子、添加剂、农药残留等的检测中得到较为广泛的应用[6]。

2.2 色谱分析技术

色谱分析是一种物理化学分离方法,其原理是溶于流动相中的各组分在两相中具有不同的分配系数(吸附系数),经过固定相时,与固定相发生作用(分配、排阻、吸附和亲和)的强弱、大小不同,在固定相的滞留时间不同,各组分先后从固定相中流出,从而达到分离。1906年,俄国植物学家茨维特在德文刊物上正式发表两篇有关液-固色谱的学术论文,第一次提出“色谱法”的概念。如今,色谱技术经过100多年的发展,已经发展成各种成熟的分析方法,如高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HLPC)、气相色谱法(Gas Chromatography,GC)、薄层色谱法(Thin Layer Chromatography,TLC)、超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)和毛细管电泳法(Capillary Electrophoresis,CE)等。其中,气相色谱法和高效液相色谱法是应用最广、最成熟的两种色谱分析技术,是食品安全、材料科学、石油化工和生物医药等一系列领域最主要的检测方法。随着信息技术、新材料技术等的发展,分析仪器的发展越来越向微型化、自动化、网络化的趋势发展,特别是计算机技术和人工智能的应用,使仪器实现更为智能化的操作[4,7]。

2.3 质谱及其联用技术

质谱是一种用于分析检测物质组成成分、获取质量数信息的分析方法,能够完成目标物的定性和定量检测。按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪,在食品安全检测领域应用最多的是无机质谱仪和有机质谱仪。

有机质谱仪通常与气相色谱、液相色谱等联用,色谱和质谱联用技术弥补了质谱只能分析纯品的弊端,通过色谱技术将复杂的有机组分分离成纯组分进入质谱仪。有机质谱仪提供化合物的分子量和官能团信息,该技术具有所需样品少、灵敏度高、分析速度快和分析能力强等优点,在食品安全检测领域应用越来越广泛,特别是气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)和液相色谱-质谱联用(Liquid Chromatograph Mass Spectrometer,LC-MS)技术具有多残留同时检测的分离分析能力,已成为食品代谢物分析、兽药残留和毒素分析、水产品中药物残留分析的主流方法[8]。

无机质谱仪主要检测目标物中的微量无机元素,一般通过高频耦合放电(Inductively Coupled Plasma,ICP)将无机元素离子化,通过四极杆质量分析器将离子分开,可用于食品中重金属的检测。相比原子吸收光谱分析与原子荧光光谱分析,ICP-MS可同时检测多种元素,灵敏度和精密度高,在食品安全重金属检测领域被广泛推广使用。

2.4 光谱分析

光谱分析法是基于物质与辐射相互作用产生的特征光谱波长和强度进行分析的技术[9]。按照电磁辐射传递的方式不同分为吸收光谱法、发射光谱法。常见的吸收光谱法有核磁共振法、原子吸收法、紫外可见光法、红外可见光法等;发射光谱有原子发射法、荧光法、分子荧光法和化学发光法等。

3 生物分析技术

生物分析技术是利用生物的生理生化反应能力检测物质含量的技术,相较传统的理化方法,生物分析技术具有选择性高、专一性强、灵敏度高等特点[10]。食品检测中常用的生物技术包括免疫分析法、生物芯片技术、生物传感器技术和PCR技术等。生物技术在食品领域的应用是近年来的研究热点。

3.1 免疫分析技术

免疫分析法是以抗原抗体的特异性反应为基础的分析方法,与光谱色谱等方法相比具有反应条件温和、反应的选择性和专一性好、前处理快速简单和灵敏度高等特点,在快速筛选大批量样品中具有很好的应用前景[11-12]。现阶段食品检测中常用的免疫分析法有胶体金免疫测定法、酶联免疫测定法、放射受体分析法和微生物抑制法等。

3.2 生物传感器技术

生物传感器技术是利用酶、抗原、抗体和蛋白质等生物物质作为识别元件,反应时通过转化器及信号放大器将生化反应信号转变放大为可被定量测定的物理、化学信号,从而提高检测的灵敏度,实现准确的定性定量检测[13-14]。根据生物传感器装置中识别元件的不同,可将生物传感器分为酶传感器、细胞传感器、免疫传感器、组织传感器和微生物传感器。因其具有分析速度快、专一性强、成本低、易于实现微型化自动化的连续监测等优点,在食品、化工、制药和生物医学等方面有广泛的应用前景[10,13]。

3.3 聚合酶链式反应技术

聚合酶链式反应技术(Polymerase Chain Reaction,PCR)是在体外放大扩增特定DNA片段的一种生物学技术,最早于20世纪80年代提出,现阶段在食品安全领域广泛用于食源性疾病及相应病原菌的检测。该技术经过多年的发展已衍生出多重PCR技术和荧光定量PCR技术。利用PCR技术可实现对食品中动植物源性成分的检测,对沙门氏菌、金黄色球菌等致病菌含量的检测,检出限达到pg级[10]。

4 结语

随着人们健康意识的不断提升,对食品安全的关注度越来越高,对食品安全标准也有了更高要求。食品安全分析检测是保障食品安全的最后一道防线,要深入研究、发展食品安全分析检测技术,不断推动食品安全分析检测向着快速、简单、准确的方向发展,促进食品分析检测技术日趋成熟完善,保障人们“舌尖上的安全”。

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