张少虹
(广东万田检测股份有限公司,广东汕头 515000)
样品管理是食品检测中最重要的环节,样品管理贯穿整个检测过程,从与客户签订合同开始样品接收、标识、制备、流转、存储、处置流程都非常关键,对各流程进行质量把控关乎实验室的管理水平,关乎检验报告的准确性、客观性。样品管理工作看似没有很高的技术含量,实则需要从人、机、料、法和环等各方面进行系统性的流程管理[1],需要工作人员耐心完成,通过记录做好每个样品的追溯过程。系统化的流程管理是样品管理的一个重要方法,可以提高样品管理的工作效率,提升实验室管理水平。
食品检验机构的样品来源分为通过承接国家监督抽检任务,由当地市场监督管理局下达任务,依据国家抽检细则进行抽检和企业及客户自主送检两大类。
所有来样由客服样品管理员接收登记。企业应按照样品自身特性进行运输和储存,运输的容器应封闭、无泄漏,确保样品的完整和稳定。客服接收前应核查样品信息是否与委托合同一致,包括生产单位、委托单位、样品名称、样品数量、送检日期、样品标识,以及送样量是否满足检测项目的要求。如不满足接收条件的应及时跟客户沟通。对有特殊要求的样品,应与实验室相关负责人沟通,进行合同评审,确认可以受理才能接收,并做好相关记录。监督抽检的样品接收时需核实抽样单信息与样品实物的一致性,包括样品名称、型号规格、数量、状态及封条是否完整、样品是否有破损,若样品与抽样单信息不符则不予接收,并填写《国家食品安全抽样检验样品移交确认单》。
可以接收的样品需对接收时的状态进行拍照记录。照片应包含样品正、反面信息,详细的样品状态,样品应以尺子为参照物,以便分辨样品尺寸。样品拍照后进行入库保存前需对样品的唯一性进行标识,粘贴样品标签。样品标签要包括样品的状态标识和编码的唯一性标识。“唯一性标识”指样品在实物上、流转过程中、记录或文件中被提及时,不会有混淆,包括样品的进一步细分。“状态标识”包括“待检”“在检”“已检”“留样”。通过勾选,可以清楚地显示样品当前的状态。样品标签应粘贴在样品密封袋的正面,保持密封袋袋口处于密封状态。每个独立子样品均需要有标签。标签张贴应避开袋口,以防打开样品时破坏标签。样品标识应清晰和具有唯一性,保证在检验检测过程中自始至终保持标识正确、不模糊、标识与样品不脱离[2]。
客服人员将标识好的样品及检测任务单交给实验室样品组,并做好移交登记及入库登记。实验室样品组收到样品后需再次进行合同评审,通过合同评审将待检样品送入未检区,备用样品送入留样区,按照样品保存条件,选择冷冻、冷藏或者常温区进行保存。样品室应采取温控及防虫害、抗污染、防变质等相应的保护措施。任何人未经样品管理员同意不得进入样品室。样品室应划分未检区、复检备查样区域、留样区、留样不合格区。必要时在样品室安装监控录像,保证已入库样品不丢失、不被调换。
样品制备人员根据任务单,从已入库样品领样到样品流转中心,根据检验标准和样品特性要求进行分样制备。选用适宜的制备方法和工具,严格执行生产程序。样品制备场地需洁净无污染,应采取温控及防虫害、抗污染、防变质等相应的保护措施,确保样品质量。根据食品类别划分区域,分为农产品果蔬制样区、农产品畜禽肉制样区、普通食品制样区,相应的制备工具需专区专用,并做好制备记录。样品制备员在制备过程应做好个人防护,佩戴口罩、手套,防污染。
在制备样品前,应对制样工具进行彻底清洁,制备应确保样品的均匀性、代表性[3]、及时性和完整性。根据样品项目特性,要满足净含量、微生物、酒精度、失水率和感官等优先原则再进行其他项目的制备。①固体或粉末状样品制备时通过四分法缩分、切割、研磨、破碎和过筛等方式将样品制备成均匀、可检测的状态。②液体、半固体样品需充分摇匀,搅拌。③农产品农药残留项目样品制备需按照《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)附录要求进行取样,取样捣成匀浆,有果核的样品如需去壳制备,残留量计算应计入果核重量,并做好称样记录及果核重量记录,及时以样品编码命名存放于公共盘,以便测试组查询。制备好的样品分成两份,一份用于初检,一份冷冻保存用于初复检。④无机污染物项目样品制备时,果蔬类需先用自来水冲洗,再用去离子水冲洗3 遍后,用干净的纱布擦去表面水分,取可食用部位进行捣样。⑤塑化剂、溶剂残留量项目检测时,分装样品不得使用塑料器皿。⑥维生素项目的样品见光易分解,制备时需进行避光保存。⑦部分项目样品制备有一定目数的筛网要求,制备后应过筛,并填写相关记录。
制备好的样品分装到干净的封口袋,贴上流转标签,流转标签至少需要包含样品编码、样品状态、样品保存条件等内容。
实验室测试员根据所负责的检测项目到样品流转中心领取制备好的样品,并签收样品流转表单。若样品不满足检验条件,及时反馈给样品组负责人,并及时采取解决措施。
样品制备完的余样应密封后立即放回样品室进行登记入库,储存应根据样品的特性分开,避免交叉污染,如大米跟饮料、食用油、酒等应分开保存。样品管理员应在记录表中及时记录样品编码及具体存放位置,如测试组需对样品进行重新取样,应详细登记再次出入库的时间和样品编码。
样品至少应保存至出具检验报告后的仲裁诉讼期结束后,再进行无害化处理,且处理时应做好记录。为提高资料的合理有效利用,抽检合格备份样品可采用捐赠、义卖、拍卖及合规留用等方式合理再利用,不合格备份样品可采用合规留用、销毁等方式进行处置。做好相关证明材料,避免样品重新流入市场。合格备份样品原则上在出具合格检验报告书1 个月后可合理再利用。无法合理再利用的合格备份样品,应当自检验结论得出之日起至少保存3 个月或至保质期结束。不合格备份样品自检验结论得出之日起至少保存6 个月或至保质期结束。
对于具有危害性的样品,应交由专业废弃物处理机构处置,或实验室建立已经验证安全有效的危害性样品处置程序,进行无害化处理并记录,该程序应满足国家或地方的相应法律法规的要求,还应包括危害性样品的堆放和处置等方面管理[4]。
一个完整、有效的流程不仅有明确的开始和终结点,且每个流程都有明确的目标,要达到预期效果才可以进入下一个流程,即明确输入的要素(人员、设备、软件、方法、环境和处置)与输出的工作效果。
体系文件可以阐明样品运行规则,确定宗旨、目标,可追溯到每个步骤相应的记录。
每个流程都应有相应的作业指导书,员工通过作业指导书可以做到标准操作并快速上岗,作业指导书也是质量安全责任事故调查最根本的文件。
人员是整个检测活动最关键的因素,操作人员的检测能力符合要求是确保检测结果公正性、准确性的重要基础。因此,所有岗位员工均需进行系统培训,样品管理员、样品制备员需考核合格方可授权上岗。岗位人员要熟悉法律法规及规范性文件、质量手册、程序文件等,对于标准有更新或变化的,要及时宣贯,切实提高人员检测能力。
样品室需要保持干净、整洁、清洁和美观,确保在最短时间内能有效找到所需要的样品,根据存储温度不一致、场地大小等问题,需配套常温室、冷藏冰箱、冷冻冰柜,必要时根据样品量,配备冷藏库和冷冻库。①稳定产品。18 ~27 ℃下保存,应避免高温和潮湿。②在室温下不稳定的产品。2 ~8 ℃下冷藏保存。③冷冻产品。-28 ~-18 ℃下保存。
样品室要保证样品的完整性和安全,避免样品在流转过程中受到污染或发生变质、流失或损坏。针对样品各类别的特性,选用合适的储存方式。如有特殊气味的样品,应多重防护存放在密闭防止串味的环境中。样品室储存的环境条件要定期监控,做好记录[5]。样品室还应该设置防盗、防四害、消防等设施。
在食品检验检测机构中成立专业的样品制备组,可大大提高实验室工作效率,但样品制备的工作内容涉及所有30 多个大类的样品及常规几百个检测项目,若对相关的技术知识储备不够,会增加样品的检测质量风险,影响结果,所以提高制样人员技术水平是关键的环节。食品样品复杂多样,制备环境需避免不同类别的交叉污染。将生鲜水产、果蔬、半熟制品、有机食品等分门别类,使用的工具也应区分开来。
在样品管理过程中,质量控制往往是最容易被忽视的,样品的代表性、均匀性、有效性和完整性对检测结果有重大影响。因此,完善质量手册需落实样品的取样、储存、识别和处置等流程,同时做好样品的保密和安全工作。样品储存的环境需要保持干净、干燥,需配备温控装置,防四害,样品室应配备24 h 监控录像,停电应急处理等。
本文分析了目前食品检验中样品管理流程细节,由于样品管理的复杂性及样品类别的多样性,有效的样品管理模式可对样品管理中问题进行预防控制。通过本文样品管理的流程化研究,为食品检验结论提供有效科学的依据,并在实践中提高工作水平。