不同加工工艺对黄精茶品质的影响

吴永祥,秦梦思,华春,李晨,王法骞,郭鑫,万志兵,2,佘新松*

1(黄山学院 生命与环境科学学院,安徽 黄山,245041)2(青海大学 农林科学院,青海 西宁,810016)

黄精为百合科(Liliaceae)黄精属(Pilygonatum)多年生草本植物根茎的总称[1],是一种传统的药食同源性植物。《别录》中记载:“味甘,平,无毒,入脾、肺、肾经”,具有补气养阴,健脾,润肺,益肾等功能[2]。现代研究表明,黄精含有多糖、皂苷、黄酮、生物碱、多酚等多种生物活性成分[3-4],既可以降低血糖、血脂[5],又具有免疫调节、抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抑菌、改善心肌细胞损伤及学习记忆力的作用[6-7]。

黄精茶以黄精为原材料加工而成,目前对黄精的炮制方法多采用传统的“九蒸九晒”的方法,在炮制过程中耗时长,效率较低,而且有效成分在反复蒸制过程中损失较多[8-9]。现有的大量研究主要集中在传统加工方法的黄精功效成分分析,缺少对不同加工工艺黄精茶品质及挥发性成分的研究。我国黄精资源丰富,然而主要被用于中药,应用范围较窄,不能完全体现其应用价值。基于此,本实验以天然黄精为原材料,采用现代烘制和烤制加工方法制作黄精茶,探究不同加工工艺对黄精茶感官评价、质构特性、活性成分含量以及风味成分组成等品质的影响,以期为黄精的综合利用与开发提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

黄精根茎由黄山峰源生物科技有限公司提供;DPPH、ABTS,美国Sigma公司;维生素C,南京化学试剂有限公司;葡萄糖标准品,国药集团化学试剂有限公司;苯酚,西陇化工股份有限公司;蒽酮,上海科丰化学试剂有限公司;98%浓硫酸,西陇科学股份有限公司;乙醇(分析纯),上海玻尔化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

DKL410C型热风干燥箱,上海重逢科学仪器有限公司;YXD-40型烤箱,上海红联机械制造有限公司;S3400 N型扫描电镜,日本日立公司;CR-10plus型色差仪,日本柯尼卡美能达公司;Spectra Max-190型全波长酶标仪,美国Molecular Devices公司;Agilent HP7 890-5975C气相色谱-质谱联用仪,美国Agilent公司。

1.3 实验方法

1.3.1 黄精样品的预处理

选用无虫斑、无腐烂的黄精根茎,去杂质后清洗干净。称取1.5 kg黄精,将其切片、称重和记录。将切片好的黄精放入50 ℃的烘箱中烘20～24 h,控制水分含量约至5%。继续蒸制黄精,在进行干燥,循环3次,并将其放入100 g/L白砂糖溶液中煮制15 min,沥干得黄精片。

1.3.2 黄精茶的加工工艺

烘制黄精茶加工工艺:将沥干的黄精片置于热风干燥箱于90 ℃下烘60 min,烘干至水分含量约至10%。升温,于125 ℃下提香50 min后取出,冷却至室温,即得烘制黄精茶。

烤制黄精茶加工工艺:将沥干后的黄精片置于烤炉于105 ℃下烤30 min后,升温至115 ℃,继续烤40 min,冷却至室温,即得烤制的黄精茶。

1.3.3 色泽测定

使用CR-10puls型色差仪,分别在烘制黄精茶、烤制黄精茶的表面随机选取10个点进行测定,记录其L*、a*、b*值,并计算其平均值。其中,L*值代表物体的亮度(明暗度),a*代表物体的红绿色,b*代表物体的黄蓝色。

1.3.4 复水比测定

取M0(g)不同加工工艺制备的黄精茶,放入蒸馏水中复水,每隔0.5 h测定1次黄精茶质量,直至黄精茶恒重为M1(g)[10]。每样重复3次,取平均值,并按公式(1)计算复水比(R):

(1)

1.3.5 体积皱缩比测定

参考文献[11]并修改如下:用粒径范围0.105～0.201 mm的石英砂作为置换介质,分别测定新鲜黄精片体积(V0)、不同加工工艺制备的黄精茶体积(Vs)。每样重复3次,取平均值,并按公式(2)计算体积皱缩比(V):

(2)

1.3.6 微观组织结构观察

利用S3400 N型扫描电镜,将烘制黄精茶、烤制黄精茶各一片固定在样品托上,用离子溅射仪对样品横断面进行喷金操作,然后对试样进行电镜扫描,分别在200倍和500倍的放大下进行观察拍照,比较其微观组织结构。

1.3.7 黄精茶挥发性成分分析

参考文献[12-13]的方法加以改进,分别取不同加工工艺制备的黄精茶各1.0 g于样品瓶中,在水浴锅中加热到萃取温度70 ℃。平衡一段时间后,于70 ℃条件下将100 μm/PDMS纤维萃取头(使用之前,先在250 ℃活化5 min)插入顶空瓶中顶空萃取20 min,拔出萃取头,立即插入280 ℃进样口中脱附2 min,进行GC-MS分析。

色谱条件:色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm);载气为氦(99.999%);柱流量为1 mL/min;进样口温度为280 ℃,不分流进样,样品进样量为0.5 μL。程序升温:初始温度50 ℃保持2 min,以50 ℃/min 升至180 ℃,保持2 min,再以10 ℃/min升至230 ℃,保持5 min。质谱条件:电离方式为EI;离子源温度为230 ℃;电子能量为70 eV;扫描范围为50～550 amu/sz。

1.3.8 感官评价

感官评价组成员由8位食品专业人员构成,从形态、色泽、气味与滋味、组织状态和接受程度等指标进行评分,感官评定标准如表1所示。

表1 黄精茶的感官评分标准Table 1 Sensory evaluation standards of Polygonati rhizoma tea

1.3.9 黄精茶中生物活性物质的测定

采用福林酚法[14]测定黄精茶中总酚含量,以单宁酸(0～250 μg/mL)为标准品绘制浓度(Y)-吸光值(X)的标准曲线,为Y=0.001 9X+0.035 7,相关系数R2=0.999 2。通过总酚标准曲线计算烤制黄精茶、烘制黄精茶中总酚含量,其中1 g黄精茶中的总酚含量以单宁酸当量(tannic acid equivalent, TAE)计。

采用铝盐显色法[15]测定黄酮含量,以芦丁(0～100 μg/mL)为标准品绘制浓度(Y)-吸光值(X)的标准曲线,为Y=0.007 5X+ 0.011 1,相关系数R2=0.999 7。通过总黄酮标准曲线计算烤制黄精茶、烘制黄精茶中总酚含量,其中1 g黄精茶中的总黄酮含量以芦丁当量(rutin equivalent, RE)计。

采用蒽酮比色法[16]测定黄精茶的多糖含量,以葡萄糖(0～100 μg/mL)为标准品绘制浓度(Y)-吸光值(X)的标准曲线,为Y=0.004 6X+0.083 8,相关系数R2=0.992 4。通过葡萄糖标准曲线计算烤制黄精茶、烘制黄精茶中多糖含量,其中1 g黄精茶中的多糖含量以葡萄糖当量(glucose equivalent, GE)计。

1.3.10 黄精茶的抗氧化作用测定

黄精茶溶液的制备:分别称取一定量的烘制黄精茶和烤制黄精茶,按照1∶3、1∶10、1∶50(g∶mL)的料液比,煮沸30 min后过滤,得黄精茶溶液。采用干燥法测定其固形物含量。

DPPH自由基清除能力的测定:参考文献[17]。以维生素C(0～80 μg/mL)为标准品,得到吸光值(Y)与维生素C质量浓度(X)的标准曲线:Y=0.577 7X+30.763(R2=0.965 2),根据标准曲线,计算样品对DPPH自由基的清除效果,计算结果以μg 维生素C/g表示。

ABTS阳离子自由基清除能力的测定:参考文献[18]。以维生素C(0～30 μg/mL)为标准品,得到吸光值(Y)与维生素C质量浓度(X)的标准曲线:Y=2.796 8X-3.37(R2=0.997 4),根据标准曲线,计算样品对ABTS阳离子自由基的清除效果,计算结果以μg维生素C/g表示。

1.4 统计学分析

所有试验重复3次,结果表示为平均值±标准差。运用SPSS 18.0软件对试验结果进行分析。采用单因素方差分析中的Duncan′s多重比较法分析数据间的显著差异,P<0.05表示差异显著。

2 结果与分析

2.1 不同加工工艺对黄精茶色泽、复水比和皱缩比的影响

由表2可以看出,不同加工工艺对黄精茶色泽影响较大,烘制黄精茶的L*、a*、b*值都明显高于烤制黄精茶,说明烘制黄精茶相较于烤制黄精茶更具有光泽,颜色更加呈现于橙黄色。不同加工工艺下的烘制黄精茶和烤制黄精茶的复水比无显著性差异,均呈现出较好的复水特性。体积皱缩比反映了黄精茶加工前后的体积变化程度,由表2可以看出,烘制和烤制加工工艺下的黄精茶均产生了部分萎缩和变形,物料表观形态体积呈现缩小趋势,但两者无显著差异。

表2 不同加工工艺的黄精茶色泽、复水比和皱缩比的比较Table 2 Comparison of the color parameters, rehydration rates and shrinkage rates of Polygonati rhizoma tea processed by different techniques

2.2 不同加工工艺对黄精茶微观组织结构的影响

对不同加工工艺处理的黄精茶的微观组织结构进行扫描电镜观察,结果如图1所示。烘制黄精茶和烤制黄精茶的细胞结构形态均发生了显著改变,细胞轮廓结构呈杂乱不规则状,细胞壁出现严重皱缩和卷曲。不同加工工艺下黄精茶的微观组织结构无显著性差异。

a-烘制黄精茶(×200);b-烘制黄精茶(×500);c-烤制黄精茶(×200);d-烤制黄精茶(×500)图1 不同加工工艺的黄精茶微观组织结构的比较Fig.1 Comparison of microstructure of Polygonati rhizoma tea processed by different techniques

2.3 不同加工工艺对黄精茶挥发性风味成分组成和含量的影响

对烘制黄精茶和烤制黄精茶挥发性成分的总离子流图进行分析,各组分峰用NIST08质谱库进行检索的检索,采用GC峰面积归一化法定量分析,并结合相关文献核对,得到烘制黄精茶和烤制黄精茶的各种挥发性成分及其相对含量,如表3所示。由表3可知,烤制黄精茶与烘制黄精茶分析得到的挥发性成分共有70种,其中烤制黄精茶中检测出62种挥发性成分,烘制黄精茶中检测出57种挥发性,总含量分别为80.65%、80.77%,有49种主要的共有挥发性成分。烤制黄精茶分析出的香气成分高于4%的为十七烷(7.42%)、苯乙醇(5.38%)、二十一烷(4.54%)、甲基丁香酚(4.35%);而烘制黄精茶分析出的香气成分高于4%的为十七烷(9.00%)、苯乙醇(5.52%)、甲基丁香酚(5.42%)、桉叶油醇(4.24%)、二十一烷(4.00%),可以看出两种制法的黄精茶的主要呈香物质相似但含量不同。研究结果显示,黄精茶中含有多种具有应用价值的化学成分:如苯乙醇是一种具有玫瑰香气的挥发性化合物,具有抗菌活性,被广泛应用日化产品和食品中[19];甲基丁香酚具有镇痛、镇静、麻醉、降温、抗炎、抗菌、镇咳祛痰、抗氧化损伤等药理活性[20-21]。综上所述,不同加工工艺的黄精茶的成分和含量不尽一致,共有成分含量的不同及其各自特有的挥发性成分形成了两种制法黄精茶挥发性成分的区别。

表3 不同加工工艺对黄精茶挥发性成分及其相对含量的影响Table 3 Effect of different processing techniques on volatile components and relative contents of Polygonati rhizoma tea

如图2、图3所示,按照挥发性成分官能团分类,可将两种制法黄精茶分析出来的香气成分分为八大类。烤制黄精茶包括酸类(6种)、醛类(7种)、醇类(6种)、烯烃类(9种)、酯类(6种)、烷烃类(14种)、芳香族(11种)和其他(3种);烘制黄精茶包括酸类(4种)、醛类(6种)、醇类(7种)、烯烃类(9种)、酯类(4种)、烷烃类(12种)、芳香族(13种)和其他(2种)。两种制法的黄精茶均以烷类及芳香族化合物为主。其中,烤制黄精茶中的烷类占比22.36%、芳香族化合物占比18.43%,烘制黄精茶中的烷类占比20.73%、芳香族化合物占比20.5%。烤制黄精茶中烷类化合物种类较烘制的多,而芳香族化合物较烤制的少。

图2 不同加工工艺黄精茶中各挥发性风味化合物的种类数Fig.2 Number of volatile compounds belonging to each chemical class in Polygonati rhizoma tea processed by different techniques

图3 不同加工工艺黄精茶中各类挥发性风味化合物的相对含量Fig.3 Relative percentages of each class of volatile compounds inPolygonati rhizoma tea processed by different techniques

2.4 不同加工工艺对黄精茶感官评价的影响

比较不同加工工艺下黄精茶的形态、色泽、气味与滋味、组织状态以及整体接受程度等感官品质变化,结果见图4。不同加工工艺制得的烘制黄精茶、烤制黄精茶在感官评价上存在较大差异,其中,烘制黄精茶无焦边,有光泽,冲泡后汤色橙黄清亮,气味甜和,具有焦糖香,组织紧密酥脆,无杂质,接受程度较高。不同加工工艺下黄精茶的形态无显著性差异。感官评价以烘制黄精茶相对较好。

图4 不同加工工艺的黄精茶感官评价的比较Fig.4 Comparison of sensory evaluation of Polygonati rhizoma tea processed by different techniques

2.5 不同加工工艺对黄精茶生物活性物质含量的影响

由表4可以看出,不同加工工艺制得的黄精茶中含有的生物活性物质总酚类化合物的含量表现为:烘制黄精茶>烤制黄精茶。不同加工工艺下,烘制黄精茶与烤制黄精茶的总黄酮含量具有显著差异,烘制黄精茶总黄酮含量较高,为(190.19±13.47) μg/g。参考张康逸等[22]可知,这是由于多酚、黄酮等生物活性物质对高温处理较敏感,烘制加工方式较烤制能更好地保留这些热敏性生物活性物质。在多糖含量上,烤制黄精茶的多糖含量大于烘制黄精茶,为(206.35±4.88) mg/g。

表4 不同加工工艺的黄精茶水分和生物活性物质含量的比较Table 4 Comparison of the contents of bioactive compounds of Polygonati rhizoma tea processed by different techniques

2.6 不同加工工艺对黄精茶ABTS阳离子自由基清除能力的影响

由表5可知,随着料液比的增加,烘制黄精茶和烤制黄精茶的可溶性固形物含量和ABTS阳离子自由基清除率均显著降低(P<0.05)。在料液比1∶3时,烘制黄精茶的ABTS阳离子自由基清除率与烤制黄精茶无显著差异(P>0.05);在料液比1∶50时,烘制黄精茶的ABTS阳离子自由基清除率为(85.00±2.62)%,显著高于烤制黄精茶的(62.65±1.00)%。烘制黄精茶和烤制黄精茶的ABTS阳离子自由基清除能力分别为(1 128.44±33.47)、(1 011.62±15.39)μg维生素C/g,说明烘制黄精茶的ABTS阳离子自由基清除能力大于烤制黄精茶。

表5 不同加工工艺对黄精茶ABTS阳离子自由基清除能力的影响Table 5 Effect of different processing techniques on ABTS radical scavenging abilities of Polygonati rhizoma tea

2.7 不同加工工艺对黄精茶DPPH自由基清除能力的影响

由表6可知,烘制黄精茶的DPPH自由基清除率与烤制黄精茶有显著差异(P<0.05),在料液比1∶50时,烘制黄精茶的DPPH自由基清除率为(60.36±0.06)%,显著高于烤制黄精茶的(41.80±2.55)%。烘制黄精茶和烤制黄精茶的DPPH自由基清除能力分别为(367.11±0.71)、(142.36±10.75)μg维生素C/g,说明烘制黄精茶的DPPH自由基清除能力大于烤制黄精茶。结果表明,不同加工工艺的黄精茶DPPH自由基清除能力与对ABTS阳离子自由基清除能力的变化规律一致,说明总酚、总黄酮等生物活性物质是黄精茶中的主要抗氧化活性成分。目前很多研究[23-24]表明,许多植物中的总酚、总黄酮含量与抗氧化能力之间存在良好的相关性,与本试验结果相似。

表6 不同加工工艺对黄精茶DPPH自由基清除能力的影响Table 6 Effect of different processing techniques on DPPH radical scavenging abilities of Polygonati rhizoma tea

3 结论

本研究以黄精为原材料,探讨了烘制和烤制2种不同的加工工艺对黄精茶品质的影响。结果表明,不同加工工艺对黄精茶色泽影响显著,但对其复水比、皱缩比及微观组织结构等质构特性影响不大。两种制法的黄精茶的主要呈香物质相似但含量不同,均以烷类及芳香族化合物为主。烘制加工方式较烤制能更好地保留总酚、总黄酮等生物活性物质,呈现出更显著的抗氧化作用。感官评定结果表明,烘制黄精茶的感官品质较好。本研究初步阐明了不同加工工艺下黄精茶品质特性的差异,揭示了黄精茶具有良好的抗氧化活性,研究结果为黄精的综合利用与开发提供理论依据。