基于红外光谱的纺织品纤维质量检验正交实验方案设计研究

谢燕利

（桂平市公共检验检测中心，广西 贵港 537200）

纺织品纤维质量检验技术在近年来得到了快速发展，在纺织品纤维成分检验中，及时排除检验影响因素，对于提升质量检验的精准性有着十分重要的意义。为研究纺织品纤维质量检验的影响因素，在正交实验中，分别从检验仪器、检验环境、检验人员、样品抽样四个方面设计方案，根据得到的结果，绘制红外光谱图和测量吸收峰测量，并对方案进行验证和优化。

1 不同检验因素对纺织品纤维质量的影响

1.1 纺织品纤维质量检验因素实施方案

检验仪器、检验环境、样品抽样、检验人员等因素可能会对红外光谱纺织品纤维质量检验的结果造成影响，为了分析不同影响因素对红外光谱纺织品纤维质量检验结果的影响程度，本研究采用正交实验的方法，对不同水平下各个影响因素进行了排列组合，针对木棉和粘胶纤维进行了红外光谱正交实验方案的设计，探明关键的拐点位置，试验方案设计时考虑的因素与试验方案如表1 所示。

表1 纺织品纤维质量检验因素实施方案

1.2 具体方案

对红外光谱纺织品纤维质量检验，分别采用纤维材料便携式红外光谱仪BOKIR 1S、纤维材料便携式红外光谱仪i-Spec Plus 进行三因素两水平的L8（27）正交试验设计，粘胶纤维和木棉正交试验设计，共32 组[1]。

正交试验，2 次平行实验为一组，共为16 组，算出平均值。设计正交实验，为分析质量检验因素明确试验条件，并根据得出各自培养条件得到具体的检验方案。

1.3 数据采集

通过对木棉纤维的颜色、疏密度、厚度等物理特性的基础上，在采集样品的红外光谱数据时，在标准白板上平压织物，以保证样本信息能尽可能地被仪器所接受。为了尽可能地降低测量误差，本试验中的数据采集单词扫描次数是16 次，且积分时间为400 s，在光路稳定的情况下开展数据采集。

1.4 数据处理

在本试验中，为了更好地进行线性回归分析，首先对光谱进行了预处理。首先对原始光谱采用常见的方案分贝实施预处理，再对预处理的光谱数据采用折一法进行交互验证，且在交互验证时采用的平滑法最具有科学性，能有效地将光谱数据中的随机噪声的信噪比消除。在预处理的基础上，及时剔除奇异的样品。即在红外光谱定量分析中利用样品数量建立了线性回归方法建模，且结合所建模型来预测未参与建模的成分信息已知的样品开展预测，再结合预测结果评价和分析模型性能。本试验中采用的是最小半球体积法来剔除异常样品，对36 个样品中的异常数据剔除后，采用杠杆值开展综合分析。其中异常的样品分别为9 号（第二次）和15 号（第一次），对剩余的34 个样品重新编号，设为1-34 的编号，为测量红外光谱吸收峰奠定了基础。

2 红外光谱吸收峰测量

由于不同的物质在分子结构上不同，当物质和外部连续波长的光辐射作用时，会形成多种不同的吸收能级与特征吸收峰不同，只有测量红外光谱吸收峰，才能更加精准地掌握特征峰的位置、强度。因此，本研究在对2 种样品开展的36 次的数据进行预处理后，得到的34 种剩下的样品数据，对特征峰与波数的关系进行了测定，详见表2 和表3 所示。

表2 木棉的特征峰与波数的关系

表3 粘胶纤维的特征峰与波数的关系

红外光谱的定量分析时，本试验测量吸收峰的峰面积，记作A’，计算时采用基线校正后的峰面积值。峰面积测量必须限定吸收峰所包含的波数范围，特征峰的峰面积为吸收峰光谱曲线和基线所包围的面积[2]。

3 基于相似度的纺织品纤维质量评定方案的设计

确定了红外光谱检验的试验方法以后，需要验证其在纺织品纤维质量评定过程中的可靠性，本研究对红外光谱检验结果与其他常规的部分纺织品纤维质量判定指标之间的相关性展开研究，并提出合理的红外光谱纺织品纤维质量检验评价指标。本试验基于木棉提出相似度的指标对木棉进行质量评定。试验时，对木棉样品进行了红外光谱纺织品纤维质量检验，将其红外光谱图作为标准图谱，对检验样品进行红外光谱纺织品纤维质量检验，将其红外光谱图与样品的红外光谱图进行比对，通过对比分析软件，对不同图谱的相似度进行分析，从而对木棉的质量进行快速评定。对木棉和粘胶纤维的常规指标进行分析，主要对全套指标、组分试验、分级试验。探索建立红外光谱检验结果与部分纺织品纤维质量判定指标的相关关系。考虑到试验规程中组分试验的复杂程度，为了消除试验误差，通过快速检验方法进行对比。试验方案详见表4。

表4 纺织品质量试验方案

对通过红外光谱检验相似度结果达不到要求的木棉，本研究对组分、分级指标、全套指标等试验进行验证和分析。若常规试验结果有差异，探讨分析红外光谱图与常规试验指标之间的相关性；若常规试验检验结果正常，说明红外光谱识别技术相对常规试验指标具有很好的区分度。例如在上述试验中，分别对木棉、粘胶纤维进行红外光谱检验，共检验样品32 个，按照相似度进行评价，相似度满足要求占62.5%（20 个样品满足相似度≥95%）。在实际分析中，结合吸光度和波数，根据所需检测的指标进行判定，验证试验方案的可行性[3]。

4 方案验证实践

4.1 制备样品

在本研究中，收集了木棉、粘胶纤维的代表性样品，每种10份，在恒温恒湿的环境下备用。

4.2 采集数据

把2 种样品装入红外光谱测试专用的样品瓶中采集光谱，确保装样厚度≥10 mm，并确保二者的密实度一致。再借助红外光谱仪将其与指导稳定状态的基础上，扫描时采取积分球漫反射模式，以其获得红外光谱，且每条光谱信号扫描32 次，以尽可能地降低由于纤维成分差异对实验结果带来的影响[4]。

4.3 结果分析

第一步，对光谱数据实施预处理环节，首先是采取定性分析的方式，将两种样品光谱分别于标准光谱对比，从而对样品的成分、种类进行判断。在确保所采集光谱不含噪声和无关信息的基础上，采取化学计量学方法，即以特征峰作为成分分析方法。但是光谱采集中的噪声需要开展光谱处理。比如通过平滑处理，也可以通过基线校正，校正多元散射，校正标准正态变量等方法。在本试验中，主要是采取一阶导数与矢量归一化技术实施光谱预处理，得到的导数光谱能有效消除干扰，使得重叠峰得以分辨，在保证分辨率的同时提升了灵敏度。

第二步，在选择波长时，因为发现木棉、粘胶纤维的红外光谱特征较为明显，不管是峰的数量还是曲线走线都相对类似，要想直观鉴别和分类的难度较大。所以在光谱数据分析时，所选的波长采用了简化的模型，并将不相关和非线性变量提出后，得到的校正模型的稳健性更好，预测能力也更强。本项目中采用的简化模型是基于逐步回归算法，将对输出结果存在显著影响的变量逐一输入后，对输入的新变量进行逐一检验和剔除不显著变量，通过多次选入和检验以及剔除处理，直到无法选入和剔除后停止。由于光谱仪采集的数据较多，若直接输入，会出现过度拟合的情况，导致预测的适应能力下降，所以本试验中针对木棉、粘胶纤维选择的波段分别是3 000～4 000 cm-1和4 100～5 500 cm-1，使得本研究建立的矫正模型更具有针对性。

第三步，在定性判别过程中，按照上述的方案，采用欧式距离标准法时，为一种监督模式识别的方法。即计算样品光谱与标准光谱之间的欧式距离，达到对样品类型判别的目的。在计算过程中，本项目选择的木棉、粘胶纤维的欧式距离计算详见式（1）：

其中，D代表欧式距离，a（k）和b（k）分别代表木棉、粘胶纤维各自的2 种光谱图在光谱波数k点纵坐标的值。结合结果得到鉴别模型置信的水平，最终得到鉴别模型的阈值。具体详见式（2）：

其中，Dr代表木棉、粘胶纤维样品的光谱分布阈值，Dmax代表木棉、粘胶纤维样品最大的欧式距离，So代表木棉、粘胶纤维样品距离分布标准偏差值，x代表缺省值，通常范围为0.25～1.00。

由此可见，x大小关系着鉴别模型置信水平，若x过小，在同类物质鉴别时，容易出现误判，反之，x过大，在不同类物质鉴别时，也容易出现误差。所以x的取值，就是保证同类样品距离比该阈值要小，但是不同类光谱距离则需要比该阈值要大。当选定阈值后，再建立相应的鉴别模型，本项通过反复研究后，取x的值为0.75 时的置信水平最高[5]。

5 结语

红外光谱的纺织品纤维质量检验正交实验方案，主要是从红外光谱的视角，设计科学的检测方案，需要从红外光谱吸收峰测量为切入点，设计评定方案，并通过制备样品、采集数据和分析结果，对方案的科学性进行验证，以确保纺织品纤维检验的科学性和有效性。