红茶烟用香精的制备及在卷烟中的应用研究

张衍杨，苏海建，陈帅伟，赵传成，史先鑫

（山东中烟工业有限责任公司，山东济南 250014）

0 引言

红茶作为一种全发酵茶，在其揉捻、发酵过程中更是产生了大量紫罗兰酮类关联物质及酮类、醇类等与烟草香气成分非常类似的物质[1-2]，将红茶应用到卷烟中具有较好的协调性，能起到香味互补的作用，可丰富烟草香气、降低杂气和刺激性[3-4]，茶叶中挥发性香气成分易挥发，且在高温条件下易发生聚合、氧化等反应。已有文献报道，提取茶叶香味成分并添加到卷烟中，可以很好地改善卷烟的吸味，降低刺激性和杂气。冯云[5]采用减压水蒸气蒸馏萃取法提取了3 种武夷岩茶茶香提取物，将其添加到卷烟中，结果显示，添加了茶香提取物的卷烟可明显提高卷烟的抽吸口感。李德国等人[6]以祁门红茶为原料制备具有祁门特征花香的烟用香料，该香料能明显增加卷烟的清甜气韵，丰富卷烟香气。

茶叶中香气物质含量一般较低，且大都易挥发，或在较高温度时容易发生氧化、聚合等反应，产生不良气味[7]，而且茶叶中的茶多酚等物质带有苦涩味，施加到卷烟上对感官品质带来负面影响[8]，同时茶叶提取物在存放过程中易产生沉淀，其可能的原因是茶汤中儿茶素是茶多酚类物质的主要成分，含量超过60%，其中酯型儿茶素是茶汤苦涩味的主要来源之一，而酯型儿茶素因其所含的没食子酸含有更多的羟基，更容易参与茶乳酪的形成[9]。也有研究表明，通过添加单宁酶水解、降解酯型儿茶素含量，产生没食子酸和简单儿茶素，进而降低茶汤苦涩，提高茶汤澄清度和稳定性[10-12]。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂和仪器

2020 年崂山红茶，市售；空白卷烟，山东中烟工业有限责任公司提供。

高粱酒（52%），云南金和酒业产品；单宁酶（250 U/g），南宁东恒华道生物有限公司产品；丙二醇（优级），韩国SK 产品；纯净水，屈臣氏产品。

R-210 型旋转蒸发仪，瑞士BUCHI 公司产品；高速离心机，德国HETTIC 公司产品；MS 204 型电子天平，瑞士Mettler Toledo 公司产品；DLF-20 型粉碎机，温州顶历医疗器械有限公司产品；HRH-386K型香精香料精密注射仪，北京慧荣和科技有限公司产品。

1.2 试验方法

1.2.1 红茶浸提

称取适量红茶，经粉碎机粉碎至粒度为20～40 目，加入红茶质量6 倍的浸提溶剂，开启搅拌，在一定浸提温度下提取一定的时间，提取2 次，将提取液过滤后，合并得滤液A，减压浓缩至所需浓度，得红茶提取物。计算得率并测定其pH 值。

1.2.2 红茶提取物得率计算

式中：W——红茶提取物得率，%；

m1——红茶提取物质量，g；

m2——红茶质量，g。

1.2.3 减压浓缩

设定蒸馏温度55±2 ℃，蒸馏压力150 Mbar，将滤液进行减压浓缩，评价其嗅香及感官品质，测定pH 值。

1.2.4 单宁酶酶解

称取步骤1.2.3 中得到的红茶提取物，添加适量单宁酶，于50 ℃条件下酶解一定时间后升温至80 ℃，灭酶10 min，离心脱除残留单宁酶后，制得红茶烟用香料。

1.2.5 红茶提取物稳定性测试

将红茶烟用香料置于5 ℃下存放20 d 观察沉淀量。

1.2.6 卷烟加香及感官评吸

称取定量的红茶烟用香精，用50%酒精、丙二醇稀释成10%的溶液，对照样品，添加等量的50%酒精、丙二醇，采用香精香料精密注射机进行加香后，由山东中烟技术中心7 位专家按照卷烟国标要求，进行感官评吸。

2 结果与分析

2.1 溶剂种类对红茶提取物的影响

溶剂种类对红茶提取物的影响见表1，溶剂种类对红茶提取物感官品质的影响见表2。

表1 溶剂种类对红茶提取物的影响

表2 溶剂种类对红茶提取物感官品质的影响

由表1、表2 可知，3 种溶剂所得红茶提取物均呈现弱酸性，其中水提物得率较高，但其茶香特征较弱，香气沉闷；52%乙醇提取物茶香、焦甜特征突出，但口腔涩感明显、烟气粗糙，提取物pH 值较高；52%高粱酒提取物，嗅香特征突出，香气丰富、细腻，且其茶香特征显著，口腔舒适度最佳。52%高粱酒为呈香浸提溶剂，提取过程中将乳酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸等香气成分引入到提取物中，其清香、甜香特征与茶香协调性好，提取物香气丰富、饱满，同时该提取物pH 值相对较低为5.1，可平衡卷烟烟气的酸碱性，降低刺激，综上选择52%高粱酒为溶剂进行红茶烟用的制备。

2.2 浓缩程度对红茶提取物的影响

浓缩程度对红茶提取物的影响见表3。

表3 浓缩程度对红茶提取物的影响

由表3 可知，随着浓缩程度的增加，提取物清香特征减弱、茶甜香特征先增强后减弱，发酵香、酸香特征增强，可能由于高粱酒为呈香溶剂，酒的清香、发酵香留在体系中，随着浓缩程度的增加，高粱酒中呈现物质乳酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸等逐渐被蒸出，因此提取物嗅香特征发生变化。当浓缩程度为70%时，酒的清香较重会掩盖茶香特征；当浓缩程度为15%时，其茶甜特征不显著，酸香明显、发酵香明显，香气不明快；当浓缩程度为35%或50%时，体系中残留的清香成分可烘托茶香特征，其清甜茶香特征增强，而不会掩盖其茶香特征，综合感官评价结果，选定为35%。

2.3 浸提温度对红茶提取物的影响

浸提温度对红茶提取物相对密度的影响见图1。

图1 浸提温度对红茶提取物相对密度的影响

由图1 可知，在一定范围内，相同浓缩程度下，随着浸提温度的升高，产物相对密度呈现逐渐增加趋势，温度升高，溶剂扩散、渗透速度加快，提高了红茶中成分的溶出速率和得率。

浸提温度对红茶提取物感官品质的影响见表4。

表4 浸提温度对红茶提取物感官品质的影响

由表4 可知，随着温度升高，所得红茶提取物施加到卷烟上能够赋予卷烟一定的茶香特征香气，且茶香特征略微增强，可提升卷烟香气量，柔和细腻烟气。但口腔涩感增加，且舌面残留增加，舒适度降低，其可能的原因是温度升高，红茶中香味成分及不利感官的成分同时被大量溶出。综合产物相对密度，选定最佳浸提温度为60 ℃。

2.4 浸提时间对红茶提取物的影响

浸提时间对红茶提取物相对密度的影响见图2。

由图2 可知，随着提取时间的延长，红茶提取物产物相对密度先逐渐增加后趋势平稳，时间延长有利于细胞中有效物质的扩散，当有效物质在细胞内外浓度趋于平衡时，时间延长作用不明显。

图2 浸提时间对红茶提取物相对密度的影响

浸提时间对红茶提取物感官品质的影响见表5。

表5 浸提时间对红茶提取物感官品质的影响

由表5 可知，随着浸提时间延长，提取物茶香特征略微增强，但舌面残留增加，舒适度降低。综合产物得率，选定最佳浸提时间为45 min。

2.5 单宁酶添加量对红茶提取物的影响

酶添加量对红茶提取物感官品质及稳定性的影响见表6。

表6 酶添加量对红茶提取物感官品质及稳定性的影响

由表6 可知，单宁酶添加量的增加可明显改善红茶提取物口腔涩感，当单宁酶添加量＞0.08%时，提取物口腔舒适度较好，且稳定性较好，其可能的原因是茶叶提取物中茶多酚中酯型儿茶素时引起口腔苦涩的主要因素，在单宁酶的作用下，茶多酚中的酯型儿茶素被分解成简单型儿茶素，简单儿茶素滋味爽口、涩味弱，且酯型儿茶素是形成茶乳沉淀的主要成分之一，综合考虑确定适宜的单宁酶添加量为0.1%。

2.6 单宁酶酶解时间对红茶提取物感官品质影响

酶解时间对红茶提取物感官品质的影响见表7。

表7 酶解时间对红茶提取物感官品质的影响

由表7 可知，随着单宁酶酶解时间的延长，当酶解时间＞20 min 时，可改善红茶提取物口腔涩感，且此时红茶提取物未见明显沉淀，稳定性较好，综合考虑，选择酶解时间20 min 较为合适。

2.7 平行试验

采用上述得到的最佳提取工艺条件，在52%高粱酒为提取溶剂，浸提2 次，浸提温度60 ℃，浸取时间45 min，浓缩程度35%，单宁酶添加量0.1%，酶解时间20 min 条件下，进行烟用红茶香料制备，重复3 次。

验证试验见表8。

表8 验证试验

由表8 可知，该工艺条件下，产物理化指标及感官质量稳定、一致，因此确定的高粱酒浸提联合单宁酶酶解工艺制备红茶烟用香料稳定性好，可利用性高。

2.8 卷烟应用

红茶烟用香料卷烟加香试验评吸结果见表9。

表9 红茶烟用香料卷烟加香试验评吸结果

结果表明，当红茶烟用香料添加量为0.05%～0.10%时，可赋予卷烟茶香特征香气，丰富烟香，提高卷烟香气质，细腻柔和烟气，口腔甜润舒适。

3 结论

以崂山红茶为原料，高粱酒为溶剂，并采用单宁酶酶解技术制备的红茶烟用香精，应用于卷烟可赋予卷烟茶香特征香气，丰富烟香，提高卷烟香气质，细腻柔和烟气，口腔甜润舒适。该工艺方法简单，易于工业化，较传统溶剂浸提，改善了口腔涩感问题，提高了口腔舒适性，为崂山红茶在卷烟中的应用提供基础，但对其化学成分及其在卷烟燃吸过程中发生的化学变化尚未研究，需进一步深入开展崂山红茶热裂解产物分析及减害机理研究，进而为崂山红茶在卷烟中的应用提供新思路。