钠基膨润土胶质价测试方法探究

2023-05-06 14:25王国强
中国非金属矿工业导刊 2023年2期
关键词:量筒样量氧化镁

王国强

(中国建筑材料工业地质勘查中心内蒙古总队,内蒙古 呼和浩特 010010)

膨润土理论结构式为(1/2Ca,Na)0.7(Al,Mg,Fe)4(Si,Al)8O20(OH)4•nH2O,是以蒙脱石为主的黏土矿物,系一种含水的层状硅酸盐矿物。类质同象置换是蒙脱石产生许多重要性能的原因。膨润土具有许多优良的物化性能,如分散悬浮性、触变流变性、吸附交换性、膨润膨胀性、可塑性和粘结性等,因而膨润土被作为粘结剂、吸附剂、填充剂、触变剂、凝絮剂、稳定剂、增稠剂等广泛使用[1-3]。

膨润土按蒙脱石可交换阳离子种类和层电荷大小划分属性和属型,通常根据占膨润土阳离子交换容量(CEC)50%以上的主要交换性阳离子来命名其属型。同一属型的膨润土,含蒙脱石愈多胶质价愈高。所以,胶质价是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一[1,3]。而钠基膨润土层间阳离子价态数小,静电力小,层间易于分离,水合离子半径大,分散性和悬浮性更好,测试胶质价时形成的胶体体积大,按传统规程方法胶质价太大无法测量,国标方法中也未对钠基膨润土的胶质价测定进行详细介绍。为找到测试钠基膨润土胶质价的合适条件,本研究在考虑便捷性和实用性的基础上对测试参数进行对比试验,为钠基膨润土胶质价的测试工作提供参考[4,5,10-16]。

1 试验部分

1.1 试剂与器材

氧化镁AR(沪试),量筒100mL(申玻),量筒500mL(申玻)。

1.2 测试方法

将定量(精确至±0.01g)试料置于已加入70mL水的带塞量筒中,上下方向摇300 次,使试料与水混匀,应无明显颗粒或团块[3,6-9]。

打开量筒塞,加入定量(精确至±0.01g)轻质氧化镁,加水至100mL 刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200 次。将带塞量筒置于不受震动的台面上,放置24h,读取凝胶沉降界面的刻度值(精确至0.5mL)。按下式计算胶质价:

式中:Vg 为胶质价(mL/15g),保留一位小数;V为凝胶沉降界面的刻度值(mL);m 为称取试样的质量(g)。

所有试样都平行两份测试,平行结果不一致或者数据异常需重新测试。

1.3 测试结果

选取内蒙古某矿区30 件样品中的两件按照1.2 步骤进行测试,根据国标和相关分析规程,沉降时间定为24h,针对不同量筒体积(表1)、不同称样量(表2)和不同氧化镁加入量(表3)分别进行对比试验。

表2 不同称样量对比

表3 不同氧化镁加入量对比

量筒越大,所乘系数越小,精确度越高,但实用性和操作性较弱,由表1 知500mL 量筒需要加大氧化镁加入量,考虑地质试验样品量多和100mL 量筒的操作便捷性,在分析工作中选用100mL 量筒作为主要试验对象,后续500mL量筒数据仅做对比参考用。

表1 不同量筒体积对比

钠基膨润土胶质价高,可以降低称样量至1.00g或2.00g;样重2.00g 的钠基膨润土胶质价整体高于样重1.00g 的钠基膨润土,且样重2.00g 的样品的换算误差更小。因此,本文选取样重2.00g。

氧化镁加入量会影响胶质价,随着氧化镁加入量增大胶质价数值整体下降,形成的凝胶界面也越来越明显,加入过少会导致胶质价偏高。1.00g 样品加入0.20g 氧化镁凝胶界面模糊,加入0.30g 氧化镁开始凝胶界面逐渐清晰,加入0.60g 氧化镁时界面明显;2.00g 样品加入0.40g 氧化镁凝胶界面模糊,加入0.50g 氧化镁凝胶界面开始清晰,加入0.70g 氧化镁时界面明显。结合500mL 量筒5.00g 氧化镁界面沉降明显,氧化镁过量界面非常明显是沉降过渡的表现,实际胶质价结果大于试样中选择10.00g 样品加5.00g 氧化镁的胶质价结果。通过分析统计凝胶界面,得到称样量为1.00g 时氧化镁选择0.60g、称样量为2.00g 时氧化镁选择0.70g 试验条件较好。为减少系数误差,本研究认为称样量为2.00g 氧化镁加入量为0.70g 为最佳试验条件。

2 讨论

胶质价与膨润土中蒙脱石的双电层厚度和金属阳离子的水化性质和浓度有关。本文中钠基膨润土一价钠离子静电力小,双电层厚度大,分散性和吸水性好,形成的胶体体积大,胶质价高,需要减少称样量进行试验检测。镁离子水化作用后会对钠基膨润土的双电层形成压缩,使得膨润土凝聚,加速胶质价胶体的形成;氧化镁量太少,会导致凝聚缓慢,胶体形成界面模糊,对应试验中氧化镁量太少胶体界面模糊;氧化镁过量,镁离子水化后,过量压缩双电层,会使凝絮形成速度加快的同时也使胶体体积偏小,胶质价结果偏低,对应试验中氧化镁越来越多,胶质价结果越来越小[4,16]。故氧化镁加入量需要控制好。试验中钠基膨润土样品称样量减少后,原始条件的1.00g 氧化镁对应的样品变少,镁离子水化后对钠基膨润土双电层压缩过量,会导致结果偏低,故需要条件试验找到合适的称样量和氧化镁加入量。

本文是在国家标准方法的基础上,结合原理分析及试验结果数据、试验胶体形态对比分析得出结论。生产测试中发现不同矿区钠基膨润土差别特别大,称样量和氧化镁加入量需要根据矿区样品特点进行分析、条件试验对比才可得出。

3 结论

(1)测试膨润土胶质价需要综合考虑形成的凝胶界面是否清晰,氧化镁是否加入太少或过量,对比称样10.00g 体积500mL 的测试结果,认为试验最佳条件为称样量2.00g,氧化镁加入量0.70g,量筒100mL,静置时间24h。

(2)胶质价属于物化性能试验,非常容易产生误差,试验中发现氧化镁的干燥程度和振荡的力度都容易导致结果产生较大误差。试验中应使用有效期内保存完好的氧化镁,振荡力度基本一致,保证振荡完成后试液均匀无颗粒,同一样品至少两组试验结果一致。

(3)钠基膨润土的称样量、氧化镁加入量和体积并不成固定比例关系,三者中任一条件变化时其他两因素的调整量需要根据试验条件和对比试验确定。

(4)本试验方法解决了钠基膨润土胶质价高不易测定的问题,填补了钠基膨润土胶质价测定方法的空白,且操作便捷,测量范围广,能够测量大多数范围的钠基膨润土胶质价。

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