炼焦用煤镜质组反射率测定的影响因素

赵泽美

（山西省地质勘查局二一三地质队有限公司，山西临汾 041000）

根据中国海关的数据，2022年中国炼焦用煤进口总量为6885.5万t，同比增长7.9%。其中，澳大利亚、印度、印度尼西亚是中国的主要炼焦用煤进口来源国。同时，为了满足国内市场的需求和减少对炼焦用煤的依赖，中国大力推进煤的质量和效率的提高。例如，通过采用高效洗煤、低氮煤的生产技术和设备，提高煤的热值和质量，开展煤的清洁化利用，以减轻对进口炼焦用煤的依赖，提高炼焦用煤国产化率。

1 炼焦用煤的基本概念

1.1 炼焦用煤的分类

镜质组反射率结果与煤种的大致对应关系见表1。判断时需要注意的问题如下。

表1 值与煤种的大致对应关系表

R—max，%可能煤类（按出现频率排列）<0.5褐煤、长焰煤0.5～<0.6长焰煤、不黏煤、气煤0.6～<0.7气煤、长焰煤、不黏煤、气肥煤0.7～<0.8气煤、气肥煤、弱黏煤、不黏煤、1/2 中黏煤0.8～<0.9 1/3 焦煤、气煤、弱黏煤、不黏煤、肥煤、气肥煤0.9～<1.01/3 焦煤、肥煤、气煤、1/2 中黏煤、气肥煤1.0～<1.1肥煤、1/3 焦煤1.1～<1.2肥煤、1/3 焦煤、焦煤1.2～<1.3焦煤、肥煤、1/3 焦煤1.3～<1.4焦煤、肥煤1.4～<1.5焦煤1.5～<1.6焦煤、瘦煤、贫瘦煤1.6～<1.7瘦煤、焦煤、贫瘦煤1.7～<1.8瘦煤、贫瘦煤、焦煤、贫煤1.8～<1.9贫瘦煤、瘦煤、贫煤1.9～<2.0贫瘦煤、贫煤、瘦煤2.0～<2.5贫煤>=2.5无烟煤、贫煤

由于目前煤种的划分是按G 和Vdaf 为主进行分类的，而这两个指标是镜质组变质程度和煤岩组成含量共同作用的结果，有的煤种还受第三成因因素（还原程度）的影响。所以只看的值就说是某种煤是不准确的，因为它还受煤岩组成和第三成因因素（还原程度）的影响，但大体的对应关系在多数情况下还是能对应起来的。表1是一张大致对应表，是煤样镜质组值与煤种的可能对应关系表，排列越靠前可能性越大些，但例外的情况也很多，只供参考，特此说明。

1.2 炼焦用煤的发展现状

炼焦用煤仍然是工业生产过程中不可或缺的重要原材料之一，目前各国均在大力研究开发可替代炼焦煤的新能源，比如生物质能、水力能等，但是具有规模性应用的技术还需要进一步拓展和完善。

1.3 炼焦煤煤种辨别依据

炼焦煤是一种特定用途的煤种，主要用于炼焦用途，它具有一些独特的化学和物理特性。鉴别炼焦煤煤种的方法如下。

（1）外观鉴别：炼焦煤外观呈现为黑色或棕黑色，通常有光泽，表面可能带有褐色或红色的斑点或条纹。

（2）化学鉴别：炼焦煤的化学成分是一种独特的组合，通常具有较高的碳含量和较低的灰分和硫分含量。炼焦煤还具有比较高的挥发分含量，这使得它具有更好的燃烧性能。

（3）物理鉴别：炼焦煤的物理特性与其他煤种不同。例如，它的比重较大，块度大，具有较高的硬度和较好的抗压强度。

2 镜质组反射率关键技术要点分析

2.1 镜质组反射率定义

镜质组是高等植物木质素经过生物化学降解和凝胶化作用后形成的胶状体，在受热时化学组成和结构会发生相应的变化，其中最具特征的是反射率的变化。镜质组反射率是在显微镜油浸物镜下，对镜质体抛光面的限定面积内垂直入射光的反射光（λ=546 nm）用光电转换器测定其强度，与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行比对。目前在国内外煤炭贸易中经常使用的是镜质组平均最大反射率（Rmax）和镜质组平均随机反射率（Rran）。

2.2 MSP 9000C型全自动智能型煤焦显微分析仪操作规程

2.2.1 镜质组随机反射率全自动检测

（1）显微镜光圈、接口及光源部分。

①显微镜孔径光圈应保持在原有最佳开度上，视野光圈全开，磨砂玻璃置入，其他部件置出；

②光源电压调至10～11.5 V 左右；

③检测器必须处于原安装位置，拉杆处于缩进状态；

注意：检测全程不可移动任何零件位置！当光源、孔径光圈和检测器三者位置变化后，原有标样线会失效！

（2）复杂混煤及生产配煤需制作双光片，各检一次取两次结果的平均报告。单煤、简单混煤只检单样即可，其中单一煤检一半左右即可停止实验。

（3）检测时需用到标样线，注意三点：①标样每天使用前必须用酒精擦干净并压平。②建立标样线时需保持无缺陷划痕等的光滑表面充满视野，且准焦。③标样线理论情况下，在光源、孔径光圈、检测器三者位置不变情况下可一直使用。但如发现有异常时必须重建。建立时应进行验证，测值准确方可使用。

（4）特别注意：显微镜灯泡、浸油、镶嵌粉必须使用原厂耗材，否则会严重影响结果准确度！

（5）所测煤样须为洗精煤（矿物较多的原煤应取上浮样）。粒度应严格符合国标：即小于1 mm，且其中小于0.1 mm 试样不超过10%；特殊情况下，可取0.01～0.04 mm 试样检测；

2.2.2 镜质组随机或最大反射率人工半自动检测

（1）检测前需仔细检查测量中心是否偏移；

（2）仪器调整状态与自动检测存在两点不同，其他同自动检测均一致。

（3）视野光圈关小至定值（整体视野1/3以下）；

（4）检测器拉杆处拉出状态；

注意：检测全程不可移动任何部件位置！

2.3 镜质组反射率测定的意义

（1）镜质组反射率指的是岩石样品中镜质的反射率。镜质为岩石中的一种细粒矿物，成分为氧化硅，通常表现为光亮的颗粒状结构。

（2）镜质组反射率是岩石学中识别岩石类型的重要参数。不同类型的岩石中，镜质组的成分和结构都会有所不同，通过测定镜质组反射率可以辨别出岩石的类型。

（3）镜质组反射率还可以用于研究岩石变质作用的程度和迁移路径。在岩石变质作用的过程中，压力和温度的变化都会影响镜质组的反射率，因此通过测定镜质组反射率可以判断出岩石所受到的变质作用和变质程度，并研究变质的迁移路径和变质作用的历史。

3 炼焦用煤镜质组反射率测定的影响因素分析

3.1 样品取样不均匀

一定要采到有代表性的煤样。分采车皮、煤堆、皮带、入炉煤等多种情况，按国标采样。因此在取样过程中，若未能充分混合，可能导致反射率测试不准确。煤样品取样不均匀会对炼焦用煤镜质组反射率测试结果产生影响。

3.2 室温变化

室温变化会对炼焦用煤镜质组的反射率测试结果产生影响。镜质组反射率值的变化通常会受到温度的影响，因此在进行测试之前，需要保证测试环境具有恒定的温度，如室内主要采取空调调节温度，春夏季间进行自然通风降温补充调节。

3.3 样品处理

（1）粉碎步骤。

不可过细粉碎，尽可能保证小于0.1 mm 粒级不超过总量10%的国标规定。取粒度小于1 mm（方孔标准筛）煤样制作煤岩光片，不可筛除小于0.1 mm细粒级煤样。但进厂原煤样既过细不合格又不得不检可采用筛除350目以下细粒的方法，取0.01～0.04 mm粒级检测（此法仅限进厂煤粒度已为不合格样品的情况下使用）。

（2）制光片步骤。

热成型时，煤粉∶镶嵌料=1.5 ∶1（体积比）；如采用冷成型，要把握住在能粘住的前提下尽可能多加煤的原则，目的是保证测试时有效数据足够多。

（3）预磨抛光光片步骤。

抛光后表面颗粒组分清晰，不可有划痕、油渍、水渍等残留。整体为一个平面，不可中间有棱角分界面。

（4）光片干燥。

一定要保证抛光表面无水分。用光片吹扫机（或低温电吹风）多吹一会儿，一般1～2 min。

（5）光片压平。

压得尽可能水平。根据样块倾斜程度，选择所用胶泥团大小。压平器要经常检查，检查时注意要保持垂直压样的状态检查，不要拿起侧过来观察。若不水平应进行调整。加压时要保持几秒，以利胶泥充分塑性变形，不要大幅回弹导致样品偏斜。

（6）涂浸油。

将油均匀涂满，尽可能减少气泡。一般两滴即够用。注意：因浸油色度影响较大，故只能使用原厂专用浸油，否则会产生误测；另灯泡也只能使用原厂。

（7）标样清理。

每天下班前应把标样上浸油用无水酒精和镜纸擦干净，使用前应压平。

在钻取采样机构中安装锁合随动式限幅机构，并在振动环境中开展系统级振动负载试验。在限幅机构与钻具接触的局部位置处，安装了加速度传感器以测量该处的加速度响应。通过开展正弦振动试验，得到钻杆的振动负载响应曲线如图10所示。由图10可知，钻具在20 Hz的振动负载下发生冲击响应，该冲击加速度为56.64g。在该冲击负载工况下，没有引起限幅机构钢球锁释组件解锁。

总之，在进行镜质组反射率测试过程中，必须注意选定适当的加工处理方法，保证样品的完整性和内部结构不受破坏，否则将会影响测试结果的可靠性和准确性。

3.4 测试仪器

测试仪器对炼焦用煤镜质组反射率的测试结果具有很大的影响。不同型号的反射率仪器具有不同的工作原理和测试误差特征，并且在使用过程中可能会出现一些误差和漂移导致测试结果不准确，而且在连续使用中或长时间未维护的仪器会出现A/D 转换器失效，控制系统近似失败。

为避免测试仪器对测试产生的影响，有些应该注意以下几个方面。

（1）建立工作线。

注意如果更换灯泡或调整CCD 位置，均要将已存在工作线全部删除，再重新建立工作线。建立时要注意所垫玻璃板一定放水平，再有要按操作规程中图示大小保证测量区内均充满标样块进行测量，尽可能不要有缺陷和杂质等。所建立工作线是否合理可在每次实验结束复检步骤中，利用钆镓、钇铝、蓝宝石进行测值与各温度标准值（工具菜单中有）对比。误差不超过±0.02%即为合理。

（2）标定仪器。

正常测定时，已有工作线只标定钆镓即可。自动调校过程中若发现积分时间个位数有大幅波动应停止，并先预设一个合理积分时间（AD 测值与基准值相近即为合理），然后再进行自动调校。仪器一旦标定好切不可再动任何部件位置，包括。各个光圈开度、插板位置、灯源电压等。

（3）煤样装夹。

（4）建立对焦矩阵。

九个点准焦图一定要是清晰的正常抛光面上图，不可为虚焦、落入浅孔底及气泡等情况。非常关键！

3.5 反射率范围的选择

反射率范围的选择对炼焦用煤镜质组反射率的测试结果产生重大影响。选择合适的反射率范围是反射率测试的关键，反射率范围过小或过大，都会导致测试精度降低，从而影响测试准确性和精度。在选择反射率范围时，需要考虑煤的实际反射率，而不是武断地选择一个方便的范围进行测试。镜质组煤的反射率通常较高，一般选取反射率在1.5%～5.5%，这个范围可以具有较好的测试精度。

3.6 测量之间的变异性

测量之间的变异性对炼焦用煤镜质组反射率的测试结果具有一定的影响。不同时间和不同实验室的测量结果往往存在一定的差异，在具有一定误差的情况下，测量之间的变异性可能会影响到测量结果的精确性和可靠性。为避免这种情况的出现，有如下几个建议。

（1）保持测试稳定：尽可能保持测试温度稳定，单个操作者完成测试时也要认真复盘，遵照测试手册来较准确地完成测试操作。

（2）保持设备稳定：保持设备运行稳定，如尽量减少环境因素的干扰，以稳定测试结果。

3.7 校准的准确性

校准的准确性对炼焦用煤镜质组反射率测试结果具有重要作用，并会对测试结果产生较大的影响。正确定位和完成校准过程可以有效消除测试误差，提高测试的精确性和可靠性。反之，若校准不准确，则煤样的镜质组反射率测试结果可能存在较大的误差。为减少校准带来的误差，有一些常见的措施。

（1）正确选取校准比：校准比即校准用标准物质的反射率与被测物反射率之比，在选择校准比时，应尽可能选择与被测样品具有相似反射率的标准物质，避免因校准比与实际差异较大而导致测试结果偏差。

（2）稳定反射率校准参考物：应在校准过程中保持标准反射率物质的稳定性和一致性，以减少校准引起的误差。

（3）校准双方的匹配：需要保证反射率仪器与校准标准物质之间存在良好的匹配性，同时快速而准确地完成校准过程。

4 结论

炼焦用煤的品质主要通过其物理和化学性质来评估，其中，煤中的有机物质是炼焦过程中制作高质量焦炭的重要原料之一。而煤中的镜质体是炼焦用煤中最有价值的有机物质之一，也是煤中的主要有机质之一。炼焦用煤中的镜质体含量是影响制作高质量焦炭的一个重要因素。反射率是反映煤样光学性质的一个参数，通过反射率的测量可以快速、直接地确定煤样中镜质体的含量和品质。因此，炼焦用煤的镜质组反射率是评估炼焦用煤质量优劣的重要指标之一。