灭菌乳质量问题分析及预防

付 林，杜 剑，张锐生，李雅琦，夏忠悦

1 新希望乳业股份有限公司，四川成都 610000 2 云南新希望邓川蝶泉乳业有限公司，云南大理 671204 3 杭州新希望双峰乳业有限公司，浙江杭州 310000

0 引言

灭菌乳是以生牛（羊）乳为原料，添加或不添加复原乳，在连续流动的状态下，加热到至少132 ℃并保持很短时间灭菌，再经无菌灌装等工序制成的液体产品[1]。目前大部分设备使用瑞典利乐设备，杀菌温度及时间为136～141 ℃/4 s。灭菌乳因货架期长，运输方便，销售半径广，多样的包装及口感，便于携带，受到广大消费者欢迎。尤其在新冠疫情期间，灭菌乳销量不断增加，根据国家统计局的数据，2021年全国液态奶产量2 843 万吨，同比增长9.68%。但灭菌乳产品保质期长，产品有时会发生脂肪上浮、胀包、分层、苦包、酸包等质量问题，导致消费者体验不佳[2～6]。本文结合实际工作，列举人员、设备、辅料、环境、方法五方面质量案例，从设备工艺布局、生产过程、微生物检测结果、坏包原因分析四方面进行分析，提出预防措施，总结一套灭菌乳质量问题排查方法，为预防及控制问题提供参考[7]。

1 问题分析与预防

1.1 人员操作导致质量问题

1.1.1 问题描述

成品库房巡检发现某批次（时间点：19:17）

250 mL利乐纯牛奶有胀包现象。

1.1.2 过程分析

（1）工艺布局

该批次产品灌装由A1机和A2机两台设备同时生产，由同一台4 吨UHT灭菌机串联两台设备直接生产，未使用无菌罐。A1机产品出现问题，A2机产品无问题。工艺布局见图1。

图1 灌装设备的工艺布局

（2）生乳情况

查看该批次产品使用的生乳记录：储存温度、理化指标、菌落总数、嗜冷菌、芽孢及耐热芽孢等无异常。

（3）UHT灭菌

该4 吨UHT灭菌机生产时间为09:35到次日06:50，查看记录：物料温度、均质压力、出料温度、杀菌时间、物料数量等关键信息均符合工艺参数要求。

（4）灌装环节

查看灌装记录：该坏包产品时间段前1 min 19:17操作人员进行了包材拼接。关键信息见表1。

表1 关键信息表

（5）成品检测

查看该批次产品保温试验，检测均无异常。成品库扩大取样排查，发现19:18的一箱产品11 包中有7 包胀包且都为A1机生产。对该设备生产当天的产品异常时间段前后1 h产品进行排查，抽取常温留样：pH检测、口感及煮沸试验均正常。

调取当日灌装监控视频，发现19:17时间点的操作人员拼接好包材，产品排包后，19:17发现纸管漏奶，因漏奶微小、操作人员误判，继续开机，导致后续1 min产品出现坏包。

1.1.3 问题结论

此产品坏包原因为操作人员包材拼接不规范导致纸管漏奶，操作人员误判为终端夹包溅奶继续生产，导致后续1 min的产品坏包。

1.1.4 预防措施

对操作人员进行现场培训，提升操作人员的技能，如包材拼接、排包等方面的技能；规范操作人员过程拼接包材，目的样单独放置观察，待商业无菌合格后放行。

1.2 设备导致质量问题

1.2.1 问题描述

设备大修后进行水包测试，溶解试验发现横封封合处存在气泡串。对该设备压力胶条及铜条更换后升温灭菌，将水包灌装温度调整到25 ℃进行溶解试验，在无气泡、样包符合要求的前提下生产产品，发现横封有气泡、不符合包装完整性检查要求。

1.2.2 过程分析

初步分析设备更换新铜条和胶条、导致压力及温度过高。将横封功率调试后再次溶解试验，气泡改善不明显。对夹爪拆卸检查，发现横封压力弹簧与大修前弹簧有较大差异。立即联系工程师到现场确认，换回旧的压力弹簧，未做任何参数和机械调整，生产的产品横封气泡串消失。对横封压力弹簧实物对比发现：错误使用的横封压力弹簧比正确压力弹簧细且短3 mm（正确弹簧高度为36 mm，错误弹簧高度为33 mm）（图2）。

图2 横封压力弹簧

1.2.3 问题结论

备件供应商将大修时TPMS计划维护单的横封压力弹簧的备件号错误，工程师现场更换未发现该备件有差异，导致大修后生产第1批产品横封有气泡串缺陷，此产品封合不符合包装完整性标准要求。

1.2.4 预防措施

要求备件供应商对所有灌装设备的大修计划、实施等进行梳理排查，形成书面梳理报告，并形成有针对性的书面整改措施及方案，避免类似问题出现。每次设备大修结束，工程师必须对大修具体情况、水包测试结果充分评估签字，确认无产品质量风险后方能投入正式生产。大修后第1批产品生产过程，工程师必须全程监控，对异常情况及时纠偏，杜绝因设备大修可能带来的产品质量隐患。

1.3 物料导致质量问题

1.3.1 问题描述

跟踪保质期样品发现灭菌调制乳状态异常，扩大取样，发现3 批次的灭菌调制乳有不同程度的状态异常。产品上层出现脂肪结块，下层产品有絮凝结团严重的结块，摇晃后无水乳分离及絮凝，状态基本正常，盒壁存在少量絮凝物[8]。

1.3.2 过程分析

（1）原辅料排查

排查生乳、白砂糖、香蕉浆、磷酸氢二钠、蜂蜜生产日期及对应产品，未发现异常。

稳定剂排查发现，使用两批次稳定剂，前一批次产品全部正常，另一批次产品出现异常，出现问题产品正好是更换了稳定剂批次。需排查是否是稳定剂引起的产品状态异常。

（2）生产过程参数排查

化料时间、化料效果、储存时间、温度、杀菌、灌装环节均符合工艺要求，无异常。

1.3.3 成品检测

保质期留样异常产品（状态严重或轻微）品尝口感均正常，无异味。检测pH值6.5～6.6，符合要求。微生物检测菌落总数，芽孢、耐热芽孢均未检出。均质效果验证镜检对比异常产品和正常产品，脂肪球大小皆均匀。

1.3.4 验证试验

按该产品配方小试使用相同生乳、辅料（稳定剂除外），按照调制乳配方进行4 组小试。稳定剂分别为：201×1026、201×0111、201×0118和一个批次其他生产商DNSK的稳定剂。常温留样20 天，平板观察状态，DNSK稳定剂和201×1026批次稳定剂的小样状态正常无肉眼可见颗粒。202×0111、201×0118两批次稳定剂小试有明显蛋白聚集颗粒，与生产异常3 批次的产品状态一致（图3）。

图3 稳定剂测试试验

1.3.5 问题结论

稳定剂导致此次产品状态异常。

1.3.6 预防措施

更换稳定剂生产商。

1.4 无菌环境导致质量问题

1.4.1 问题描述

某批号纯牛奶，第5天和第10天商业无菌未发现异常。1 个月检测常温留样20 包中有1 包出现结块，苦味，为开机样品[8]。

1.4.2 过程分析

（1）工艺布局

超高温串联两台灌装机，C2灌装机位于末端，保温样中C1机无异常，C2机坏包覆盖整个生产过程。2 台灌装机双氧水、包材为统一批号，且生产过程无异常。

（2）微生物检查

生乳微生物符合要求。成品开包检查无胀包，结块（类似脂肪析出），pH值6.0～6.5、偏低，略苦味。产品微生物检测菌落总数，耐热芽孢及嗜热芽孢，平板均有生长，为单一且相同的菌落形态。坏包样品100 ℃热激活10 min，在55 ℃培养下微生物仍能很好地生长繁殖。染色镜检确认有芽孢形态。

（3）设备检查

该产品末端灌装机单机产品坏包，坏包产品表现为平酸包，微生物为单一嗜热芽孢杆菌。分析C2灌装机有2 个区域被污染：一是灌装机的A、C阀清洗不到位，二是灌装机无菌风系统及灭菌系统被污染。C2设备A、C阀的检查阀腔拆洗干净，无异常。

若此系统被产品污染，经无菌风加热器筛选后可能会有高温芽孢残留。因C2灌装机在生产该批次产品前进行大修，工程师在大修期间对无菌风热交换板进行了浸泡。

1.4.3 问题结论

根据排查过程，该微生物为阳性耐热菌，主要是灌装机无菌风系统或灭菌系统污染导致产品坏包。

1.4.4 预防措施

建立设备大修管理制度。严格执行设备点检、异常时需重点关注，并沟通相关部门，做好记录。对灌装机技改，加装在线监控系统，恢复关键设备如UHT在线监控数据可导出读取功能。手动操作需记录，特别是异常时操作单独记录，便于追溯。

1.5 清洗导致质量问题

1.5.1 问题描述

某日pH值检测人对48 h样品跟踪时，发现某批次样品有1 盒pH值6.21（正常pH值6.65～6.85）。对恒温样品摇包检测，因组织状态未发生明显变化，导致摇包检测出现假阴性。开包检测pH值5.95～6.53。其余样品组织状态正常且煮沸后也未见蛋白变性现象。产品坏包表现为平酸包。

1.5.2 过程分析

（1）设备布局

生产设备6 吨杀菌机单机连接1 台A3Speed。

（2）坏包趋势

产品随生产时间增长，坏包数据增加，呈明显洗脱模式（图4）。

图4 坏包趋势图

（3）设备检查

经排查，灌装机清洗灭菌参数及其关键部件未见异常，UHT清洗灭菌参数及背压阀未见异常。设备大修情况、设备参数、包装完整性、操作工情况未见异常。同一台杀菌机所连的其他设备最近半年的坏包和质量事故状况回顾：超高温设备使用18 年，未连接其他设备，该产品也无坏包情况。

（4）物料检查

生乳、半成品、包材、双氧水无异常。

（5）微生物结果

G+杆菌不耐热、耐热100 ℃水浴10 min处理乳酸链球菌混合污染（图5）。

图5 镜检试验

基于微生物结果，对工艺布局、坏包分布及物料进行检查，主要排查清洗问题；对UHT、灌装记录及UHT灭菌温度在线监控曲线等相关生产记录进行查阅，均未发现异常；对保温前后的温度探头进行验证也未发现异常；对UHT无菌管线活接、背压阀、二级均质密封等进行拆检，采用自来水对管线进行打压（打压到6bar保持1 h）均未发现异常；对进料管线、UHT、灌装机（包括灌注管）清洗表报及记录调取检查，也未发现清洗异常；UHT预热到冷却段，怀疑存在污垢或堵塞情况（该设备近1年半内生产过程多次出现有黑杂被冲刷出来，通过添加易克助洗剂后有所好转），导致清洗不彻底所产生的酸包。目前无法进行检测验证，通过生物膜去除的方法逐步验证。

1.5.3 生物膜验证

酶制剂清洗过程需严格控制水温45～55 ℃，此范围内酶的活力最强。酶制剂中酶为复合酶，不同的酶最佳活力对应PH值也不同。异常结果判定：当T1大于T0、T2大于T1、T0时，说明有生物膜存在；T3大于T0时，需要排查操作是否有污染及考虑设备内初始菌落数量较高，需排查设备内是否存在干涸污垢堵塞。

1.5.4 问题结论

第1次酶制剂清洗取样检测结果显示，T1、T2、T3菌落总数数量级显著增加，说明清洗的UHT存在生物膜现象。经过耐热菌筛选，确定系统存在耐热球菌且与坏包产品球菌形态一致。第2次生物膜处理数据结果显示，T1、T2、T3经过酶制剂处理后，数量级没有上升，T0与T3样品菌落在同一个数量集。通过数据分析判定：6 吨UHT管路生物膜现象已去除。第3次加强清洗和冷消毒后，水样首次未检测出球菌，连续跟踪3 批次未发现球菌。因此，UHT盘管结垢且有生物膜，导致产品保温样48 h内pH值出现异常。

1.5.5 预防措施

更换UHT盘管。降低单次生产量，灭菌温度从（140±1）℃调整为（141±1）℃，且生产过程灭菌温度低于140 ℃时需退出生产进行CIP，并将设备报警温度设定为139 ℃。生产过程PT1001压力≥4.3 bar时，退出生产进行CIP。生产结束≥4 bar时将碱洗时间延长至3 200 s，且每隔1 批进行1次易克加强清洗，每批进行冷消毒并将循环时间延长至30 min。每次监控CIP、冷消毒后水样的菌落形态，灭菌后水样的菌落数。

2 结语

本文通过5 个质量案例对灭菌乳存在的质量问题进行剖析，发现易出现质量问题主要集中在人、机、料、法、环5 个关键环节。灭菌乳质量过程控制应加强人员操作、设备维护、辅料质量、生产环境及监控方法方面的培训，提升员工技能。同时结合设备工艺布局、生产过程、微生物结果、坏包分析四方面系统分析，持续进行质量改善。利用质量管理PDCA[Plan（计划）、Do（执行）、Check（检查）和Action（处理）]工具，分析质量问题影响因素；找出影响质量问题的主要原因；针对主要原因，提出解决措施并执行；总结分析思路和方法，结合相关法律法规、同行经验，制定并完善相应标准；不断提升企业质量管理能力，确保产品质量，减少消费者投诉，提升企业品牌形象和产品美誉度。