铁合金中钼、镍、锰、硅快速测定方法探析

王庆臣

（山钢股份莱芜分公司，济南 271104）

在铁合金材料传统的测定方式方法当中，需要对材料内部的各个元素分别进行测定，此种方式具有流程繁琐、成本较高的缺点，在财力物力方面形成了较多的浪费，基于此，本文利用分光光度计的方式来对铁合金材料当中包含的成分进行了测定改进，从而可以实现根据实验需求来进行材料成分提取测定。结果表明，改进后的方法具有快速性、准确性及简易性，可以对工业生产提供指导参考。

1 实验部分

1.1 仪器试剂

在本文的实验当中，主要应用到了分光光度计、烧杯和容量瓶等设备仪器，在试剂方面，主要应用到了过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、抗坏血酸、硫酸、硝酸和高氯酸等试剂，以及分别为10 ug/mL、10 ug/mL、10 ug/mL、10 ug/mL的标准硅溶液、标准磷溶液、标准锰溶液和标准钼溶液。

1.2 实验母液的制备

实验中母液制备过程，是测定铁合金当中钼、镍、锰和硅等化学成分的重要准备工作。其制备的过程主要按照以下几个步骤来完成。其一，需要利用天平量取0.25~0.5 g 的实验样品，放至250 mL 的烧杯当中；其二，将15%的5 mL 过硫酸铵溶液加入到50 mL 的硫硝混酸溶液当中，将其混合之后添加到烧杯中；其三，需要在适当的低温环境下逐渐对实验样品进行加热操作，以此来提升溶液的溶解速度；其四，在上述3 个步骤完成之后需要加入5%的过硫酸铵溶液2 mL 并进行2 min 的煮沸操作；其五，加入3%的过氧化氢溶液，保持1~2 min 的煮沸时间，完成母液的制备。

1.3 实验的测定

1.3.1 硅

在硅的测定过程当中，需要对其测量的原理进行分析和掌握了解。在实验的过程当中，铁合金的材料受到稀硝酸的作用而分解，所产生的硅分子就会转化成为可溶性的硅酸物质。在试样的溶液当中存在的硅分子和几种酸性物质不断作用的基础上产生了一种化学反应，在化学作用下生成硅钼蓝物质。此种物质当中的硅含量和硅钼蓝的含量之间呈现正比例的关系状态，因此可以得出，在光度法的基础上对铁合金材料当中的硅含量进行测量方式是可行的，其测定过程当中产生的化学反应方程式如下

在进行硅测定的过程中，需要将10~20 mL 的母液放置在100 mL 的容量瓶中，该容量瓶内部已有硫硝混酸和水的混合溶液，分别为2 mL、50 mL，之后再加入5%的钼酸铵溶液2 mL。加入沸水保持2 min 的煮沸操作后加入5%的草酸溶液5 mL，再立刻加入6%的硫酸亚铁铵溶液5 mL，在确保溶液充分混合且冷却一段时间之后就可以对其进行定容摇匀操作。最后，在波长λ=680 nm 条件下，借助实验事先准备好的光度计来对其吸光度进行检测计算，得出其工作曲线的范围，根据曲线的范围来得出内部所包含的硅物质含量。

1.3.2 锰

在锰的测定当中，需要借助催化剂来实现，并借助过硫酸铵来将Mn2+氧化为Mn6+，实验的过程当中其溶液化学性质处于比较稳定的状态，实现对锰含量的测定，最终的化学式如下

在锰的测定过程当中，需要利用10 mL 的母液来完成，将其用于实验样品置于100 mL 的容量瓶内部，在混合产生的溶液当中添加10 mL 的15%的过硫酸钠溶液和5 mL 的硝酸银溶液。将其溶液充分混合之后保持若干分钟的加热操作，在溶液冷却一段时间之后就可以利用水来对其进行定容，最后需要在波长λ=530 nm 的条件下，借助于实验事先准备好的光度计进行吸光度的测定，根据呈现的工作曲线计算得出铁合金材料内部所包含的锰物质的百分比含量。

1.3.3 镍

在对铁合金材料的镍含量进行测定的过程当中，需要利用镍和丁二酮生成酒红色络合物的原理来进行测定，实现对铁合金物质当中镍含量的测定。在测定的过程当中，需要用10mL 的母液提取出的清液，加入到100mL的容量瓶内部，在其容量瓶内部还需要加入10 mL 的30%的酒石酸钾钠、10 mL 的10%的氢氧化钠、2 mL 的1%的丁二酮、5 mL 的4%的过硫酸铵溶液，在混合操作之后利用适量水进行定容操作。在另外一份实验样品当中，将丁二酮溶液变为2 mL 的无水乙醇即可，其他的试剂不作任何改变，2 组溶液参考对比进行测试。确保2 份溶液均匀混合之后，分别在容量瓶内部进行加水定容操作，测量的时候波长在530 nm 的条件下，用光度计测定吸光度，得出最终的工作曲线，从而计算出铁合金样品中镍的百分比含量。

1.3.4 钼

铁合金材料当中的钼成分测定，主要应用到将试验样品当中的Mo5+还原成Mo4+的原理，其中该物质和硫氰酸钾在发生化学反应之后会产生一种络合物质，其中钼物质的含量和此种琥珀色的络合物质的含量属于一个正比例的关系状态。在对钼进行测定的过程当中，需要在30 mL 的母液中加入1 mL 的硫酸、1 mL 的高氯酸，将其进行混合之后就可以形成一种混合液体，对其进行加热蒸干之后，使其冷却。在冷却之后的溶液当中加入10 mL的5%的氢氧化钠溶液，对其进行加热操作，之后在保持沸腾的状态下进行冷却操作，最后在容量瓶内部加入水来对其进行定容操作。当混合的液体变为澄清状态就可以对其进行提取，一般需要提取10 mL 的溶液和酚酞指示剂、硫酸溶液进行混合，混合至溶液清澈透明。在此种状态下，将4 mL 的硫酸铜溶液、硫脲溶液加入其中保持混合均匀的状态一段时间之后，再添加25%的硫氰酸钾溶液4 mL，将混合得出的溶液转移到容量瓶内部之后就可以加入水进行定容操作，确保溶液可以进行显色反应。一般来说20 min 之后可以显色测定，借助于实验准备好的光度计来进行吸光度的测定，一般是在波长为460 nm时得出工作曲线，根据曲线计算铁合金材料内部的钼百分比含量。

1.4 原子吸收分光光度法

在铁合金材料当中，利用原子吸收分光光度法测定铁合金中的镍、锰等物质，其在精密度和准确度方面具有显著优点。该方法简便易操作，容易掌握，分析流程短，能用于实际生产中。在实际的测量过程当中，需要确保产品的质量，对其内部存在的杂质进行检测和分析，本章节当中主要对钨铁产品进行分析，需要测定其中的镍、锰元素的质量分数。在测定的过程当中，其操作方式比较简单，达到了节约成本的目的。在实验当中，利用氢氟酸和硝酸的分解，将高氯酸处理至冒白烟，添加1∶1 的盐酸之后，对其进行加热操作，实现可溶性盐类的获取，利用氯化锶来有效消除硅对于锰元素产生的干扰，在水的作用下稀释到一定的刻度，再进行摇匀、澄清或过滤操作。在分析对比的过程中需要借助于原子吸收分光光度计，在波长为232.4 nm、403.4 nm 时对比镍和锰元素的含量。在实验检测的过程当中，需要将0.500 g 的样片放置于300 mL 的塑料烧杯当中，在其内部加入3~5 mL 的氢氟酸，利用硝酸来确保试样可以完全的溶解，之后再添加3~5 mL 的高氯酸，在低温的状态保持加热，一直到高氯酸冒白烟为止才可进行冷却操作。将20 mL 的盐酸和稀释的氨水交替加入到250 mL 的烧杯当中，在其内部添加2 mL 的氯化锶溶液，保持几分钟的煮沸操作之后进行冷却。利用100 mL 的容量瓶来进行定容、澄清或干过滤之后，在波长232.4 nm 的条件下，利用空气-乙炔火焰在水的作用下，对试液进行测量，还需要对空白的吸光度进行分析和测定，以此来得出工作曲线范围内对应的镍分子物质的浓度。与此同时，还可以在波长为403.4 nm 时，利用空气-乙炔火焰在水的作用下，进行试液和空白吸光度的测量，最终得出对应锰的产品质量浓度。

1.5 实验结果

在本文的实验中，对铁合金材料所包含的成分含量进行测定，对不同的元素对应的标准溶液进行提取，放置到实验的样片测定容器当中，在这个过程当中需要根据实验当中样品的测定步骤来进行显色和测量，在曲线的分析过程当中需要保持每2 周的校正。在实验当中，对取得的标样进行对比分析，其得出的结果见表1。

表1 标样分析结果与参考值

2 实例应用

在本文中，主要针对某个研究过程当中的合金化进行分析，以此对铁合金内部的镍铬钼分子物质的凝固组织变化进行分析和研究，再对其体现出的变化规律特点进行分析，最终判断出铁合金的综合性能主要依据参数。

2.1 实验

在本文当中，需要对合金进行熔炼，需要应用到生铁+纯铁、增碳剂、硅铁、铬铁、镍铁、钒铁和铌铁等综合原材料。一般来说，实验可以借助25 kg 的中品感应炉进行熔炼操作，熔炼的过程需要将预先配置好的实验原材料加入到高纯石墨坩埚当中进行加热操作，其中原材料包含纯铁、生铁及增碳剂，在加热升温的过程中需要借助于测温枪来检测炉内温度，确保真空感应炉路内部的温度可以达到1 480~1 500 ℃，保持5 min 的保温操作之后，铁水在完全熔化后就可以加入所需要的合金材料，保持8min 的温度之后就可以加入预热的钒铁和铌铁。在出炉前的2 min 内加入硅铁孕育剂，在出炉之后还需要加入金属液，其最终的溶液成分见表2。

表2 高镍铬钼铸铁成分（质量分数） （%）

2.2 组织分析及硬度测试

对上述实验得出的合金进行切割，切割圆柱形的试样，其中尺寸为40 mm×15 mm，在对其进行研磨抛光之后可以借助4%的硝酸对其进行腐蚀操作，需要保持15 s 的腐蚀持续时间，在腐蚀之后可以借助高倍金相显微镜观察。在本实验当中，主要借助洛氏硬度仪对其合金的硬度进行测试。在实验操作过程当中，可以在加载载荷为150kg、载荷加载时间为10 s 的条件和作用下进行检测，其中检测的范围涉及到边缘至中心，选择5 个不同的位置来检测，确保每个位置可以具备3 次硬度的测试，将其测试数据的平均值作为该位置的硬度数据。

2.3 实验结果分析

通过镍、钼等成分对铁合金组织的影响分析，得出在此种合金产品当中，金相组织当中包含了多种物质，在其内部添加不同的钒元素含量之后，其本身所形成的碳化物所产生的形态就会发生很大的变化，如果钒元素的含量在1%，其白色的碳化物就属于比较细小的状态，呈现出针状。如果钒元素含量增加到2%则会出现宽条状的碳化物质；如果继续增大到3.5%，则会呈现出块状物质。由此可见，钒元素的含量如果小于1%，则碳化物的细化过程是不会形成的，反而对碳化物的生长产生了一定的阻碍。与此同时，在对金相组织图进行分析后得出，其他的元素分子物质也会呈现出不同形态的变化和制约影响特点。

在合金化处理对镍、钼等铸铁合金硬度的影响分析方面，需要针对不同的试样在不同的位置所体现出的硬度进行分析。添加不同的元素就会产生不同的硬度，如果添加钒元素，则合金的试样评价温度会升高，但是在均匀性方面相对较差；如果添加铌元素，则合金的试样硬度呈现一个不断升高的状态，相反硬度的均匀性也会不断降低和减少。对硬度测试过程中所呈现的数据和金相组织呈现的图片进行对比可以发现，钒元素在增加的同时，其碳化物也得到了增加和促进，在其作用下促进了内部贝氏物质的转变和转化，对合金硬度的提升有一定的促进作用；但是其贝氏体的转变欠缺，在不同的位置当中存在的贝氏体析出比例差距相对较大，因此导致了合金硬度差较大。在铌含量增加的情况下，合金的硬度也逐步提升，但是在硬度的均匀性方面却进一步下降。在对和钒元素比较类似的铌元素分析当中，铌元素的增加对合金内部碳化物质的增长会起到一定的增长和促进作用，在物质内部的贝氏体转变方面也得到了进一步的促进和增强。也就是说，贝氏体物质的形态可以对合金的硬度产生极大的影响和制约作用，但是产生的碳化物的大小在合金的硬度均匀程度方面产生的影响和作用也是相对较大的。

3 结束语

综上所述，在测定铁合金当中的成分含量的方式方法当中，本文提出的改进方法可以快速精确地分析铁合金材料当中各个元素所占比例，对于传统的方式方法，该方法在检测过程方面更加简单，结果更加精准。通过对铁合金材料性质的掌握和了解，可以不断地增加铁合金材料在社会工业生产方面的应用和分析，对于我国的工业快速发展起到有利的促进作用。