G50超高强度钢大规格锻件退火工艺优化

高 齐，杨卓越，丁雅莉

(钢铁研究总院有限公司 特殊钢研究院，北京 100081)

G50等中合金超高强钢完全退火无法获得铁素体/珠光体组织，工程上通常采用正火+退火的预备热处理软化工艺。众所周知，超高强度钢在淬火、回火(或时效)的最终热处理之前，要求进行正火、退火等预备热处理，其中正火可以改善组织均匀性，退火可以降低硬度，改善切削性能。目前已发布的超高强度钢的热处理规范未涉及到类似G50中合金超高强度钢，AMS 2759/2《低合金钢零件的热处理(抗拉强度大于1517 MPa)》标准规范涉及到≥1517 MPa低合金和高合金超高强度钢(表1)，可以看出4340、300M和D6AC低合金超高强度钢预备热处理可以完全退火，即在略高于Ac3温度奥氏体化后缓慢冷却获得铁素体/珠光体平衡组织；也可以正火后直接进行最终热处理，或正火后附加退火处理，某些情况下进行正火处理后需在最终淬火加热时预热[1-3]。

表1 淬火加热前的预备热处理规范[1]

高合金二次硬化超高强度钢不再采用完全退火，这类钢奥氏体化后即使非常低的速度冷却也无法获得铁素体/珠光体组织。除9Ni-4Co-30钢进行两次或一次退火外，表1所示AF1410、AeMert100和M54钢采用正火+退火。然而，G50中合金超高强度钢虽然强化和韧化的合金元素配置类似于低合金超高强度钢，但其过冷奥氏体极其稳定，完全退火同样无法获得铁素体/珠光体组织，只能得到马氏体/贝氏体等非平衡组织，因此这类钢预备热处理也采用正火+退火的工艺，即在略低于Ac1温度退火达到软化目的[4-8]。

G50钢研制期间曾经测试了典型炉号(0.28%C-1.94%Si-0.73%Mn-4.44%Ni-0.96%Cr-0.62%Mo-0.031%Nb)经400～700 ℃×2 h回火的硬度变化，从图1的结果可以看出，550 ℃以上回火后的硬度急速下降，650 ℃接近最低值，但700 ℃回火后硬度上升。结合测定另一炉号(0.27%C-1.84%Si-0.74%Mn-4.39%Ni-1.01%Cr-0.62%Mo-0.04%Nb)连续冷却相变CCT图时获得Ac1=690 ℃的结果，确定G50钢正火后进行680 ℃退火，主要依据是650～700 ℃之间退火硬度最低，从马氏体回火软化考虑在亚临界温度(略低于Ac1温度)退火，马氏体基体回复软化和碳化物析出最充分，因此选择更接近于Ac1温度退火似乎是合理的。

图1 G50钢典型炉号硬度随回火温度的变化Fig.1 Hardness of the typical G50 steel varying with tempering temperature

G50超高强度钢多年的生产和应用发现按现有的正火、退火预处理后，多批次的材料硬度偏高，难以切削加工。出现这一现象的原因，一方面归结为G50钢研制期间硬度与退火温度之间的关系研究不精确，未测试650～700 ℃之间退火的最低硬度值；其次多年的生产和应用证明，G50钢的碳含量控制在0.26%～0.30%的上限强韧性最好，按现行的0.28%～0.30%C内控的Ac1温度应低于0.27%～0.28%C 的Ac1温度；另一方面，G50钢成品规格越来越大，各种热处理涉及更长时间的加热，因此需考虑加热时间的影响。

参照超高强度钢预备热处理工艺规范，结合G50钢先前研究结果及生产和应用中发现的问题，计划开展以下研究：①重新测试按0.28%～0.30%C内控冶炼G50钢的Ac1等关键相变温度,除用传统的相变膨胀仪测试外，同时用金相方法测试，以与相变膨胀仪的结果对比；②用最小10 ℃间隔测试0.28%～0.30%C内控冶炼G50钢硬度与退火温度的关系；③研究典型成分G50钢退火的相变，并与典型的传统低合金高强度钢30CrMnSiA对比；④研究不同温度长时间(6 h)退火对硬度和相变的影响。

1 试验用钢及测试方法

试验用G50钢为按0.28%～0.30%C含量内控生产的φ440 mm锻造棒材，真空自耗炉号LH19R2-117；对比钢种30CrMnSiA钢为某钢厂按GJB 1951—1994《航空用优质结构钢棒规范》标准“电炉+电渣重熔”冶炼，电渣重熔钢锭锻造成φ300 mm的棒材, 其化学成分见表2。从锻造棒材切取30 mm厚的试片，G50钢试片经过920 ℃×1 h空冷，30CrMnSiA钢经过950 ℃×1 h 油冷，以得到类似的马氏体初始组织。从经过正火或淬火的试片1/2半径区域上切取热膨胀试样，用Formastor-F II全自动相变仪测定G50和30CrMnSiA钢(初始组织为马氏体)的相变温度Ac1、Ac3、Ms和Mf；随后从试片上切出20 mm×20 mm×30 mm 的试样块，G50钢试样块分别在620、640、650、660、670、680、690、720、750、780、810、840和870 ℃保温2 h，空冷；30CrMnSiA钢试样块分别在720、740、750、760、780、810、850和890 ℃保温2 h，水冷，系列热处理的试样块切掉氧化脱碳层后测试洛氏硬度，其中30CrMnSiA钢720～760 ℃加热的试样测定维氏硬度，再依据GB/T 1172—1999《黑色金属硬度及强度换算值》换算成洛氏硬度；最后将试样块制成标准金相样品分别用光学显微镜和扫描电镜观察微观组织变化。

表2 试验钢的化学成分(质量分数，%)

根据G50钢大规格棒材和锻件的实际情况，经过920 ℃×1 h正火的另一组试样块分别在600、610、620、630、640、650、660、670、680和690 ℃进行6 h长时间系列退火，随后类似于上述方法测试洛氏硬度，并制成标准金相样品用扫描电镜观察微观组织。

2 测试结果及分析

2.1 Ac1温度附近相变特性

G50和30CrMnSiA钢分别经过920 ℃正火和950 ℃淬火获得马氏体组织，用Formastor-F II全自动相变仪测定的相变温度为：G50钢Ac1=681 ℃、Ac3=811 ℃、Ms=306 ℃和Mf=99 ℃；30CrMnSiA钢Ac1=761 ℃、Ac3=848 ℃、Ms=382 ℃和Mf=196 ℃。从略低于Ac1温度退火软化考虑，由于G50钢Ac1温度比30CrMnSiA钢低80 ℃, 因此其退火温度远低于传统的30CrMnSiA钢，退火硬度偏高。另一方面，较高的Mo和Si含量增大了G50钢退火抗力，增大降低硬度的难度。确定G50和30CrMnSiA钢棒材和锻件坯料退火工艺制度需从几个方面考虑：①从降低硬度考虑，退火温度越接近于Ac1温度越有利，但不同批次间化学成分波动引起Ac1温度波动，退火炉工作区温度的波动可能使局部温度超过Ac1温度而形成部分奥氏体相，最终出现部分未回火马氏体，反而使退火后的硬度更高；②构件或棒材和锻件坯料尺寸增大势必要求延长退火时间，长时间退火虽然有利于软化而降低硬度，但有可能会部分形成奥氏体相反而不利于降低硬度[9]。

图2 30CrMnSiA钢不同温度退火后的显微组织形貌Fig.2 Microstructure of the 30CrMnSiA steel annealed at different temperatures(a) 750 ℃; (b) 770 ℃; (c) 780 ℃; (d) 850 ℃

图2和图3分别为30CrMnSiA钢典型的光学显微组织和SEM组织照片，低于Ac1温度退火组织为典型的回火索氏体，即回火马氏体基体上均匀分布回火析出的碳化物(图2(a)和图3(a))。高于Ac1温度则原奥氏体晶界形成奥氏体，晶内则以非平衡机制形成板条形貌奥氏体，冷却后转变为马氏体，见图2(b，c)和图3(b)。特别值得注意的是，高于Ac1温度形成的奥氏体量明显高于相图杠杆定律计算的平衡奥氏体相，尤其是晶内板条形貌的奥氏体以α′→γ非平衡机制形成，高于Ac3温度完全奥氏体化，冷却后最终转变为典型的板条马氏体(图2(d))。

图3 30CrMnSiA钢不同温度退火后的SEM组织形貌Fig.3 SEM images of the 30CrMnSiA steel annealed at different temperatures(a) 750 ℃; (b) 770 ℃

G50钢Ac1温度附近相变类似于30CrMnSiA钢，即低于Ac1温度时退火组织为典型的回火索氏体，但较低的Ac1温度使回火析出的碳化物极度弥散(图4(a))，稍高于Ac1温度时以α′→γ非平衡机制形成板条形貌的奥氏体，冷却后组织转变形貌见图4(b～d)。由于G50钢更高的合金元素含量，尤其是Mo和Nb的存在增大了非平衡α′→γ相变倾向，因此原奥氏体晶界不再优先发生奥氏体转变。类似于30CrMnSiA钢，高于Ac1温度形成的奥氏体量明显高于相图杠杆定律计算的平衡奥氏体相，670 ℃×2 h退火的试样仅在微观偏析区形成痕量的奥氏体，但680 ℃×2 h退火的试样则形成较多的奥氏体。

图4 G50钢不同温度退火后的SEM组织形貌Fig.4 SEM images of the G50 steel annealed at different temperatures (a) 670 ℃; (b) 680 ℃; (c) 690 ℃; (d) 720 ℃

2.2 Ac1温度附近相变和硬度的相关性

图5为试验钢的硬度随退火加热温度的变化。可以看出，传统的30CrMnSiA钢Ac1温度以下提高退火温度，硬度持续下降，750 ℃退火后硬度下降到最低值，超过Ac1温度退火硬度迅速上升，Ac3温度以上硬度稳定在53 HRC附近(图5(a))；G50钢Ac1温度以下提高退火温度硬度也呈现持续下降，但较低的Ac1温度使670 ℃退火即达到最低值，因此其最低退火硬度高出30CrMnSiA钢10 HRC以上。然而，超过Ac1温度退火后的硬度并未像30CrMnSiA钢那样快速上升，虽然Ac1温度以上α′+γ两相区形成的部分奥氏体随后转变为未回火的马氏体提高硬度，但未相变的原始马氏体α′更大程度的软化，部分抵消了未回火马氏体的硬化效应，直到Ac3温度以上硬度才稳定在51 HRC 附近(图5(b))。

图5 试验钢硬度随退火温度的变化(a)30CrMnSiA钢；(b)G50钢Fig.5 Hardness varies with annealing temperature of the tested steels(a) 30CrMnSiA steel; (b) G50 steel

2.3 长时间退火对组织和硬度的影响

随着相关需求的大型化和超大型化，目前G50超高强度钢棒材和锻件规格越来越大，因此相应的正火、退火、淬火和回火保温时间相应延长，研究延长时间对组织和性能的影响十分重要，因此对920 ℃正火后另一组试样分别进行了600、610、620、630、640、650、660、670、680和690 ℃保温6 h退火。除了测试洛氏硬度外，并用扫描电镜观察微观组织。

图6为不同温度退火2 h和6 h的G50钢试样的硬度变化，可以看出最低硬度值对应的退火温度均在Ac1以下，但出现硬度最低值的退火温度不同(670 ℃×2 h和660 ℃×6 h)。进一步对比硬度值变化可以看出，670 ℃×2 h退火的硬度(32.6 HRC)明显低于660 ℃× 2 h退火的硬度(33.4 HRC)，但却仅略低于680 ℃×2 h退火试样的硬度(32.8 HRC)，事实上680 ℃×2 h退火加热时已形成部分奥氏体，最终形成的未回火马氏体(图4(b))具有硬化作用，使680 ℃×2 h 退火试样的硬度上升，因此680 ℃的退火温度已不再适宜目前生产的G50钢。

图6 G50钢不同温度退火2 h和6 h试样的硬度对比Fig.6 Hardness comparison of the G50 steel specimens annealed at different temperatures for 2 h and 6 h

660 ℃×6 h退火试样的硬度(32.1 HRC)仅略低于650 ℃×6 h退火的硬度(32.3 HRC)，合理推断660 ℃×6 h退火即开始形成部分奥氏体，670 ℃×6 h退火试样具有更高的硬度(33.3 HRC)说明，加热时形成了更多的奥氏体导致最终冷却生成更多的马氏体，使硬度升高。因此推断6 h退火开始形成奥氏体的合理温度在660 ℃附近。

另一方面，对比不同退火温度区间的硬度值，可以看出退火温度相对较低的区间(620～650 ℃)，退火2 h的试样硬度明显高出退火6 h的试样1.4～2.2 HRC，说明退火6 h前原始正火形成的马氏体软化程度更大一些。与上述相反，退火温度相对较高的区间(670 ℃以上)退火6 h的试样硬度明显高于退火2 h的试样1.3～2.3 HRC，尤其是γ+α′两相区退火6 h即使剩余的原始马氏体相(正火组织)更大程度的软化，但由于形成了更多的奥氏体，增加最终生成的未回火马氏体的硬化效应；相同的退火温度，6 h退火的试样形成更多的奥氏体，因此不仅最低硬度的退火温度低于2 h退火的试样，而且退火硬度分布和变化也明显不同于2 h退火试样。

为证实上述延长退火时间降低奥氏体开始形成温度的设想，用扫描电镜观察了G50钢600～690 ℃×6 h退火后的微观组织。退火温度相对较低试样的微观组织为高温回火马氏体(图7(a, b))，沿马氏体板条界面析出尺寸相对较大的碳化物，马氏体内析出尺寸相对较小的碳化物，提高退火温度板条界面和板条内析出的碳化物粗化，以及马氏体基体软化使硬度进一步下降。然而，图7(c)所示660 ℃×6 h退火的试样加热时已形成部分奥氏体(最后生成未回火的马氏体)，未回火马氏体的硬化效应使最终的硬度与650 ℃×6 h退火试样的非常接近，进一步提高温度形成更多的奥氏体(图7(d～f))，导致退火后生成更多的未回火马氏体，使硬度越来越高。

图7 G50钢试样经不同温度退火6 h后的SEM组织形貌Fig.7 SEM images of the G50 steel annealed at different temperatures for 6 h(a) 630 ℃; (b) 650 ℃; (c) 660 ℃; (d) 670 ℃; (e) 680 ℃; (f) 690 ℃

上述结果表明，现有的680 ℃退火不仅偏离了目前G50钢的实际情况，更偏离了大规格棒材和锻件的实际情况。首先，G50钢试制期间碳含量控制得较低，测定典型炉号(0.27%C-1.84%Si-0.74%Mn-4.39%Ni-1.01%Cr-0.62%Mo-0.04%Nb)钢Ac1=690 ℃,据此制定的680 ℃退火温度已接近于目前生产G50钢典型炉号(LH19R2-117)的Ac1温度(681 ℃)，因此680 ℃退火温度对于目前碳含量相对较高的G50钢来说已经偏高；其次，上述研究结果证明，退火时间延长，使开始形成奥氏体的温度Ac1下降，上述LH19R2-117炉号660 ℃×6 h退火即形成奥氏体，现有680 ℃长时间退火形成更多的奥氏体，奥氏体随后形成未回火的马氏体，使硬度上升，因此随着棒材和锻件规格越来越大，680 ℃越来越长时间的退火会出现退火硬度越来越高的现象，因此适当降低退火温度是降低大规格棒材和锻件退火硬度唯一可行的方法。

前已述及，目前生产的G50钢典型炉号LH19R2-117采用680 ℃退火硬度并非最低值，延长退火时间硬度甚至越来越高，退火6 h硬度最低值对应的温度为660 ℃。为证实660 ℃退火降低硬度的有效性，用目前生产的G50钢另外3个化学成分和力学性能与LH19R2-117略有差异的炉号进行对比，即920 ℃正火后分别经过600～700 ℃×6 h退火处理，测试的洛氏硬度见图8。

图8 不同炉号G50钢的硬度随退火温度的变化Fig.8 Hardness varies with annealing temperature of the different batch of G50 steel

从图8对比不同炉号G50钢硬度随退火温度的变化可以看出，4个炉号的钢硬度随退火温度呈现相同的变化规律，均在660 ℃出现硬度最低值，因此初步确认660 ℃退火有效降低目前生产G50钢的硬度具有普遍的适用性。

3 结论

1) G50钢Ac1温度比传统的30CrMnSiA钢低约80 ℃，因此在略低于Ac1温度退火G50钢的硬度远高于传统的30CrMnSiA钢，可见低的Ac1温度是G50钢退火硬度偏高的主要原因。

2) G50钢研制期间碳含量相对较低，典型炉号测定的Ac1=690 ℃，据此制定的退火温度为680 ℃；目前生产的G50钢提高了碳含量，典型炉号测定的Ac1=681 ℃，因此早期制定的680 ℃退火温度已不适宜目前生产的G50钢。

3) 随G50钢棒材和锻件的规格不断增大，退火时间越来越长，目前生产的G50钢典型炉号试样660 ℃×6 h退火即已形成奥氏体，680 ℃×6 h退火形成更多的奥氏体相，最终未回火马氏体的硬化效应使硬度上升，因此出现退火时间越长硬度越高的现象。

4) 目前生产的G50钢典型炉号650 ℃×6 h和660 ℃×6 h退火后硬度较低，660 ℃×6 h退火虽然形成部分奥氏体相，但原始正火马氏体相软化程度更大，因此660 ℃×6 h退火硬度略低于650 ℃×6 h退火的试样。

5) 目前生产的G50钢4个典型炉号证明，硬度随退火温度呈现相同的变化规律，均在660 ℃×6 h出现硬度最低值，因此660 ℃×6 h退火可有效降低目前生产G50钢的硬度，具有普遍的适用性。