Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的热变形行为及热加工图

胡剑凌，朱华明，严红革，陈吉华，夏伟军，张 蒙

(1. 湖南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410082； 2. 广州众山精密科技有限公司，广东 广州 511340)

稀土耐热镁合金具有优异的高温力学性能，在航空、航天等领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景[1-3]，现有的稀土耐热镁合金研究比较成熟的是WE系、QE系，其中应用最为广泛的牌号有WE54、WE43、QE22等[4-8]。为了进一步提高稀土耐热镁合金的高温力学性能，近年来发展出了Mg-Gd-Y-Zr系，即GWK系镁合金[9]，通过提高Gd、Y含量使合金的室温及高温力学性能得到大幅提升，成分为Mg-12Gd-3Y-0.4Zr的合金经挤压+T5处理后，屈服强度最高达342.8 MPa，抗拉强度最高达457.6 MPa，但塑性偏低，伸长率只有3.8%[10]。

有关Mg-Gd-Y-Zr合金的研究主要集中于高Gd、高Y含量的合金成分，Gd+Y的加入量往往高达10%，甚至更高[4,9,11]。由于合金的Gd含量高，导致材料的密度偏高(高达2 g/cm3以上)、塑性加工成形性能偏低，且生产成本偏高，这对其在航空、航天领域的应用极为不利。降低合金的Gd含量，虽然可以减小合金的密度，但其强度也随之降低，这是由于Gd含量减少会削弱固溶强化和时效强化效果[12]。

有关中低Gd含量Mg-Gd-Y-Zr合金的研究已有少量报道[13-15]。例如，Zhou等[13]的研究表明Mg-6Gd-3Y-0.5Zr铸态合金通过深冷-高温循环处理(DCET)和深冷循环处理(DCT)，合金的屈服强度和抗拉强度均有显著提高。Zhou等[14]对铸态Mg-6Gd-3Y-0.5Zr(GW63)合金进行热等静压(HIP)处理，通过减少缩松率和促进稀土元素的析出强化来改善其拉伸性能。郑梁[15]对Mg-6Gd-3Y-0.5Zr合金进行T5和T10处理后，合金的抗拉强度分别能达到378、398 MPa，伸长率均为3%。

Mg-Gd-Y-Zr合金属于可热处理强化合金，其强化机制主要是沉淀强化、固溶强化和细晶强化[1,4,9,11-12]，低的Gd含量会导致Mg5Gd沉淀相数量减少，使得沉淀强化效果下降[12]。有研究表明，强烈的塑性变形可以诱导Mg-Gd-Y-Zr合金动态析出细小的β′和β″沉淀相[16]和形成细小的动态再结晶组织[17]。在对Mg-Gd-Y-Zr镁合金进行锻造、轧制变形时，采用大的道次变形量及总变形量和提高应变速率可以获得强烈塑性变形的效果，但如果参数选择不合适，会对其塑性成形性能产生不利影响。采用构建合金热加工图的方法可以优化热加工工艺参数范围，但针对中低Gd含量Mg-Gd-Y-Zr合金在高应变速率条件下的加工图及组织演变规律尚未见研究报道。鉴于此，本文选择Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金为对象，探索其在高应变速率热变形条件下的热变形流变行为、动态再结晶临界条件及再结晶组织特征，建立热加工图，从而为其热加工工艺选择提供参考。

1 试验材料与方法

试验合金的名义成分为Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr(质量分数)，对普通钢模铸造合金锭进行520 ℃均匀化处理20 h，采用线切割法制备尺寸为φ8 mm×10 mm的高温压缩试样，并用砂纸打磨试样两端面毛刺等切割痕迹至试样表面平整。在Gleeble-3500动态热模拟试验机上进行热压缩试验，试验温度设置为340、380、420、460和500 ℃，应变速率为0.01、0.1、1、10和25 s-1，最大变形量为80%，升温速度为200 ℃/min。将压缩后的试样按图1所示的方式沿轴向切开，在XQ-2B金相试样镶嵌机上对试样进行镶嵌，并打磨抛光，再用过饱和苦味酸溶液(0.3 g苦味酸+1 mL乙酸+1.5 mL水+10 mL酒精)进行腐蚀，采用Leitz MM-6卧式光学显微镜观察切面处的显微组织并拍照。

图1 热压缩试样取样位置示意图Fig.1 Schematic diagram of sampling position of hot compression specimen

2 试验结果与分析

2.1 真应力-真应变曲线特征分析

不同工艺参数下合金的真应力-真应变曲线如图2所示。图2(a～c)反映了相同变形温度下，应变速率对流变曲线特征的影响。可以看出，随着应变速率的提高，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的流变应力随之提高，且流变应力达到峰值后的下降幅度也会增大，这是因为在未达到峰值时，应变速率越高、变形温度越低，位错增殖越快，加工硬化的效果越好，当位错密度积累到一定程度后可以诱发动态再结晶(DRX)，产生的软化效果大于加工硬化效果[18]，导致流变应力大幅下降。

图2 不同工艺参数下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的真应力-真应变曲线变形温度：(a)340 ℃；(b)420 ℃；(c)500 ℃ 应变速率：(d)1 s-1；(e)10 s-1；(f)25 s-1Fig.2 True stress-true strain curves of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different process parametersDeformation temperature：(a) 340 ℃； (b) 420 ℃； (c) 500 ℃ Strain rate:(d) 1 s-1； (e) 10 s-1； (f) 25 s-1

图3 不同工艺参数下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的θ-σ曲线Fig.3 θ-σ curves of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different process parameters(a) 340 ℃； (b) 420 ℃； (c) 500 ℃

图2(d～f)反映了相同应变速率下，变形温度对流变曲线特征的影响。可以看出，在相同的应变速率下，Mg-Gd-Y-Zr合金的峰值强度随着变形温度的升高而下降。高应变速率下(10～25 s-1)的软化特征较低应变速率(1 s-1)更加明显。造成这种现象的原因是由于变形温度升高，一是有利于Mg-Gd-Y-Zr合金非基面滑移系的启动，导致位错的攀移和滑移，有利于再结晶的进行；二是会造成Mg-Gd-Y-Zr合金晶粒的软化，有利于晶间滑动。这均会导致Mg-Gd-Y-Zr合金的塑性变形抗力减小，宏观表现为流变应力降低[18]。

2.2 动态再结晶的临界条件

对热压缩应力-应变曲线进行5次多项式拟合，然后对其进行一阶、二阶求导(θ= dσ/dε)，得到其θ-σ和-(∂θ/∂σ)-σ曲线。图3为不同工艺参数下合金的θ-σ曲线，即加工硬化率曲线。可以看出，曲线特征与其他镁合金的类似[20]，曲线出现K-M模型[21]中斜线状的Ⅲ阶段和平台状的Ⅳ阶段。在相同的流变应力下，应变速率越高硬化速率也越高，这是因为应变速率越高，位错的增殖速度越快，动态回复和动态再结晶的软化就越来不及进行，因此硬化速率越高。

图4 不同工艺参数下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的-(∂θ/∂σ)-σ曲线Fig.4 -(∂θ/∂σ)-σ curves of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different process parameters(a) 340 ℃； (b) 420 ℃； (c) 500 ℃

图4为不同工艺参数下合金的-(∂θ/∂σ)-σ曲线，由图4可观察到，在340、420、500 ℃下，-(∂θ/∂σ)-σ曲线上均出现了极小值点，即动态再结晶开始发生的临界点，横坐标应力对应图2所示流变曲线上的应力，由此可以确定此应力对应的应变，其极小值所对应的应变εc为再结晶临界应变。将动态再结晶临界应变εc值换算成压缩百分比应变量(压缩百分比应变量=动态再结晶临界应变/试样原始厚度)，可得到动态再结晶临界应变量随温度和应变速率变化的关系曲线，如图5所示，具体数值如表1所示。

图5 Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金动态再结晶临界应变量随变形温度(a)和应变速率(b)的变化Fig.5 Change of dynamic recrystallization critical strain with deformation temperature(a) and strain rate(b) of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy

由图5和表1可见，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金在0.01、0.1、1 s-1下的动态再结晶临界应变量分别由340 ℃下的18.1%、19.0%、20.0%升高至500 ℃下的54.0%、42.7%、44.8%，而在高应变速率10、25 s-1下的动态再结晶临界应变量随变形温度的升高由340 ℃下的14.7%、18.4%分别略微下降至500 ℃下的9.1%、9.6%，这是因为应变速率很高时，整个变形过程持续的时间较短，动态回复过程虽然被抑制，但动态再结晶形核也不易进行，若提高变形温度，则可以促进动态再结晶形核，因而再结晶临界应变随之有所降低。

表1 不同工艺参数下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的动态再结晶临界应变(%)

2.3 热加工图的建立

(1)

式中：G为变形过程中的能量耗散量，代表塑性变形引起的能量变化；J为耗散余量，是金属材料塑性变形过程中微观组织变化引起的能量变化。当温度与应变量不变时，应变速率敏感系数m为：

(2)

功率耗散系数η可以反应材料的功率耗散特征，其与应变速率敏感系数m之间的关系为：

(3)

在选择热加工参数时应尽量避免位于热加工图中失稳区域的参数。当材料的各项参数满足式(4)时，材料会出现变形失稳：

(4)

Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金在应变为0.2～1.4时的热加工图如图6所示。由图6可见，随着应变量的变化，热加工图中的等值线的数值和形状变化明显。图6(a)表明，当应变量为0.2时，材料的稳定变形区域主要分布于温度380～440 ℃、应变速率为0.01～0.1 s-1以及温度440～500 ℃、应变速率0.01～25 s-1的范围。图6(b)表明，当应变量为0.6时，材料的稳定变形区域为温度430～500 ℃、应变速率0.01～0.1 s-1以及温度340～500 ℃、应变速率0.01～25 s-1。图6(c)表明，当应变量为1.0时，材料的稳定变形区域为温度400～500 ℃、应变速率为10～25 s-1以及温度400～490 ℃、应变速率0.01～0.1 s-1。图6(d)表明，当应变量为1.4时，材料的稳定变形区域大幅度扩大至温度410～500 ℃、应变速率3～25 s-1以及温度340～500 ℃、应变速率0.01～3 s-1。

图6 不同真应变下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的热加工图Fig.6 Processing maps of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different true strains(a) ε=0.2； (b) ε=0.6； (c) ε=1.0； (d) ε =1.4

综上所述，当变形量为30%～80%时，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的最佳热加工工艺区间为温度400～500 ℃、应变速率0.01～1 s-1以及温度420～500 ℃、应变速率10～25 s-1。在10～25 s-1，当变形量为10%～80%时，合金最适宜的变形温度为460～500 ℃。

2.4 热压缩变形组织演变

Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金应变量80%热压缩变形后的显微组织如图7所示。由图7(a～c)可见，在340 ℃下，以1～25 s-1的应变速率变形时，组织为破碎晶粒及少量再结晶晶粒分布于破碎晶粒之间；随着应变速率的升高，DRX体积分数上升，晶粒的破碎程度也越高。产生这一现象的原因是变形温度较低时，再结晶的形核和长大过程缓慢，虽然有部分细小的再结晶晶粒于原始晶界及破碎晶粒的界面处形成，变形过程中发生了不完全动态再结晶，但是变形产生的能量仍然无法充分释放，产生应力集中，发生不均匀变形，从而导致裂纹和绝热剪切带(Asb)的产生，材料发生了流变失稳，这与图6(a～c)所示结果一致。

图7 不同工艺参数下Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的显微组织(变形量80%)变形温度：(a～c) 340 ℃；(d～f) 420 ℃；(g～i) 500 ℃ 应变速率：(a,d,g) 1 s-1；(b,e,h) 10 s-1；(c,f,i) 25 s-1Fig.7 Microstructure of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy under different process parameters (deformation of 80%)Deformation temperature： (a-c) 340 ℃； (d-f) 420 ℃； (g-i) 500 ℃ Strain rate： (a,d,g) 1 s-1； (b,e,h) 10 s-1； (c,f,i) 25 s-1

图8 Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金动态再结晶体积分数与变形温度(a)及应变速率(b)的关系Fig.8 Dynamic recrystallization volume fraction of the Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr alloy versus deformation temperature(a) and strain rate(b)

由图7(d～e)可见，当温度升高到420 ℃时，组织发生了不完全动态再结晶，细小的再结晶晶粒分布于未再结晶的原始大晶粒的晶界处，其组织不均匀；随着应变速率的升高，未再结晶晶粒的尺寸变小，再结晶体积分数升高，因原始大晶粒与细小的再结晶晶粒变形过程的不协调，发生了局部流动，导致绝热剪切带和裂纹产生，材料发生流变失稳，这也与图6(a～c)所示结果一致。当温度进一步升高到500 ℃时，应变速率在1～25 s-1的试样组织如图7(g～i)所示，可见试样具有均匀的动态再结晶组织，随着应变速率的提高，再结晶晶粒发生了一定程度的长大，未发现局部流变产生的绝热剪切带及裂纹，说明材料在此变形工艺下发生稳态流变。动态再结晶晶粒尺寸随温度的升高而增大，在340、420 ℃下，应变速率对动态再结晶晶粒尺寸的影响不大，但在500 ℃下，应变速率的升高会使得动态再结晶晶粒尺寸下降。综上所述，合金热压缩变形组织状态与通过热加工图得到的最佳热加工工艺参数范围能够较好地对应。

对图7所示的组织进行动态再结晶体积分数统计分析，可得到其与变形温度及应变速率的关系曲线，如图8所示。由图8(a)可见，应变速率越高，动态再结晶体积分数也随之越大，其原因是应变速率越大，位错和孪生的密度越高，合金内部变形储能就越高，再结晶的驱动力就越大。图8(b)表明，动态再结晶体积分数随温度的升高而增大，其原因是变形温度越高，位错的滑移和攀移更容易进行，再结晶形核越容易进行。在500 ℃、25 s-1条件下，合金的动态再结晶体积分数最高，达90.0%。

3 结论

2) 在低应变速率0.01、0.1、1 s-1下，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金动态再结晶临界应变量分别由340 ℃下的18.1%、19.0%、20.0%升高至500 ℃下的54.0%、42.7%、44.8%；而在高应变速率10、25 s-1下，Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的动态再结晶临界应变量分别由340 ℃下的14.7%、18.4%略微下降至500 ℃下的9.1%、9.6%。应变速率及变动温度的升高都会使得动态再结晶体积分数随之增大，在500 ℃、25 s-1条件下，合金的动态再结晶体积分数最高，达90.0%。

3) Mg-6Gd-1.2Y-0.53Zr合金的动态热加工图表明，当变形量在30%～80%之间时，较佳的热加工工艺区间为变形温度400～500 ℃、应变速率0.01～1 s-1以及变形温度420～500 ℃、应变速率10～25 s-1。在10～25 s-1应变速率下，当变形量为10%～80%时，合金最适宜的变形温度为460～500 ℃。