用于声表面波高温传感应变传递的过渡层薄膜

宋心雨，金 浩，董树荣，骆季奎

(浙江大学 信息与电子工程学院，浙江省先进微纳电子器件与智能系统重点实验室，浙江 杭州 310027)

0 引言

声表面波(SAW)器件因其无线无源传感的特性而得到了广泛的应用，尤其是在高温恶劣环境中有优异的表现[1-3]。许多制造业操作环境温度高于1 000 ℃(如熔炼坩埚、高温辊、燃气轮机、发电厂燃烧室和高温化学合成系统等[4-6])，因此，这些行业对温度、应力、压力及振动等参数进行实时传感很重要[7-9]。但SAW用于测量高温环境下的应变传感时，应变测量的重复性差，每次测量偏移严重，且随着温度和应变增加，重复性越来越低，特别是钢部件的塑变大于2 000 με时，塑性变形作为永久变形更需要测量，而目前的应变测量最高仅500 με,200 ℃时开始漂移明显增大，无法满足应用[10-15]，L. Shu等[10-11]测量及评估了500 ℃下的应变，指出其应变主要是温度系数影响和应变片胶水在高温下的应变传递比例变化所致。Maskay等[11]用温补技术实现了400 ℃时最大应变100 με的测量。文献[12-13]用差值法消除温度系数影响，实现了250 ℃时最大应变250 με的测量。Brian Donohoe等[14]对温度系数进行校准后建模，实现了100 ℃最大应变为500 με的测量。本文作者对温度系数使用双频模式消除温度系数的影响，实现了400 ℃下最大应变500 με的测量[15]。但应变片胶水在高温下的应变传递比例变化造成的影响一直未得到解决，已经成为制约高温应变测量量程的技术难点。本文提出了一种新的过渡层薄膜方法及其工艺技术，可实现高温应变胶水更稳定传递应变的效果。

1 实验与测试

通过标准紫外光光刻(NIKON-I7，日本)和剥离工艺，在硅酸镓镧(LGS)衬底上制造了双端口SAW器件作为高温传感器。SAW器件有100对叉指换能器(IDT)和10对反射栅。指条宽度和两指的间距均为6 μm(即波长为24 μm，金属化率为0.5)，IDT的孔径为∅2 mm，溅射的IDT电极为可耐800 ℃高温、厚200 nm的Pt薄膜[15]。SAW器件通过网络分析仪(Keysight，E5071C，US)测试其散射参数(S参数)。

为了分析高温大应变对应变胶水的影响，需要对应变做校准，如图1所示。弹性钢片(耐高温钛合金，牌号TC4)作为应变弹性体，应变片及其粘贴专用胶水CC-33A(简称应变胶，KYOWA，日本)用于校准应变，使用精密滑动位移平台对弹性钢片施加应变，通过滑动位移大小标定应变大小。上述装置放在高温环境中。为了比较钢片应变、LGS应变及钢片传递到LGS上的应变传递比，准备2片相同的LGS(9 mm×4 mm×0.5 mm)，分别使用陶瓷胶(高温应变测试专用胶，硅酸盐陶瓷胶)和应变胶将其粘贴在弹性钢片(耐高温钛合金，牌号TC4)上，用于测试和校准弹性钢片的应变。

图1 测应变装置

2 结果与讨论

常温应变测试结果表明,随着施加应变的增大，钢片的应变达到600 με后，使用高温陶瓷胶粘贴的LGS应变降为100 με，而使用应变胶粘贴的LGS，在钢片应变为1 000 με后，LGS应变降为100 με。我们认为这是两种胶对LGS粘贴结合力不同而导致应变未有效传递。对表面做失效分析表明，失效位面是LGS与胶水的结合面，而钢片与胶水的结合面结合良好。进一步用结合力测试仪测得应变胶与LGS间的结合力为32.53 F/cm2，而高温陶瓷胶与LGS间的结合力为17.14 F/cm2，所以可以通过提高LGS与胶水的结合力来提高基于LGS的SAW传感器所能承受的最大应变。本文提出对LGS表面改性及增加过渡层可提升LGS与胶水的结合力。

为了消除不同LGS薄片的个体差异及测试中系统误差，对3组完全相同厚度的LGS进行不同处理后测量其结合力,3组样品分别是：

1) 未进行任何处理的LGS (样品A)。

2) 在LGS黏贴面溅射40 nm厚氧化铝(样品B)。

3) 在LGS溅射40 nm厚铝，再放入箱式炉中氧化(1 h升温至650 ℃再保持2 h)(样品 C)。

每类试样5个进行3次重复实验并计算每次的平均结合力，结果如表1所示。由表可看出，与无处理样品相比，背面有氧化铝的样品与陶瓷胶间的结合力明显提升，相对溅射有40 nm氧化铝的样品较无处理的样品，LGS与陶瓷胶间的结合力提升了45%，溅射40 nm的铝，再氧化为氧化铝的样品比无处理样品，LGS与陶瓷胶间的结合力提升了85%。背面溅射了铝，再氧化的样品效果最好。

表1 不同组LGS与陶瓷胶之间的结合力

分析不同处理后LGS表面粗糙度结果如表2所示。由表可看出，溅射了氧化铝的LGS的粗糙度是无处理样品粗糙度的3.45倍，溅射铝再氧化的LGS是无处理样品粗糙度的53.66倍，也是直接溅射氧化铝样品粗糙度的15.57倍。表面越粗糙，结合力越好。

表2 不同处理后LGS抛光面的粗糙度

将样品A、B和C贴在弹性钢片上，使用图1装置在500 ℃下施加应变，测试不同样品的可传递最大应变，各测试5次取平均值，测试实验结果如表3所示。由表可看出，在钢片上应变达到450 με前，每组LGS表面的应变量都平稳上升。当钢片上应变达到600 με时，无处理LGS上的应变由586 με突变至516 με(表3中表示为586→516×)，分析其失效原因是：LGS与陶瓷胶间结合已损坏，无法继续实验，将钢片上应变600 με记为无处理的LGS可承受的最大应变。当钢片上应变达到750 με时，背面溅射有Al2O3的LGS上的应变由575 με突变至921 με，分析其失效原因是LGS与陶瓷胶间结合已损坏，无法继续实验，将钢片上的应变750 με记为背面溅射Al2O3的LGS可承受的最大应变。当钢片上的应变达到1 050 με时，背面溅射Al 再氧化的LGS上应变由833 με突变至1 211 με，分析其失效原因是LGS与陶瓷胶间结合已损坏，无法继续实验，将钢片上的应变1 211 με记为背面溅射Al 再氧化的LGS可承受的最大应变。结果表明，采用溅射Al再氧化可提升LGS与高温胶的结合力，从而实现很好的应变传递。本文使用这种过渡层实现了目前最高温度、最大量程的应变测量，实现了500 ℃下应变1 000 με的超大量程测量。

表3 3种类型结构的LGS应变测试对比

3 结束语

针对SAW用于高温应变传感时测量重复性低的难点，本文提出了使用过渡层的方法实现高温应变胶有效稳定传递应变。对比不处理LGS、溅射氧化铝LGS和溅射铝后氧化LGS 3种结构，测量了不同结构的结合力，结果表明，溅射铝后氧化LGS的结构具有最大结合力，也具有最大表面粗糙度。高温应变测试表明，溅射铝后氧化LGS的结构可实现500 ℃下应变1 000 με的超大量程测量。