提高原子吸收法在地矿水土检测中应用准确度的措施

2023-01-24 05:38
化工设计通讯 2022年12期
关键词:原子仪器样品

苗 艳

(新疆地矿局第一水文工程地质大队,新疆乌鲁木齐 830000)

在地质矿产行业快速发展的过程中,需要按要求做好水土检测工作,根据得到的反馈数据了解地层当中存在的矿产类型,为后续矿产开采计划的拟定提供数据参考。在具体的检测活动中,原子吸收法属于常用的地矿检测方法,具有灵敏度高、选择性强等优势,通过整理该方法在应用中需要注意的内容,能够获取准确的水土勘测数据,为后续活动的展开奠定基础。

1 原子吸收法的应用原理和优缺点

1.1 应用原理

原子吸收分光光度法(简称原子吸收法)的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。

1.2 优缺点

原子吸收法在应用中具有以下应用优势:①灵敏度高,该检测技术检测结果的精准度在10-6数量级,如果在特殊手段的辅助下,所得检测结果的精准度可达10-9数量级。②精密度较高,在具体的测定活动中,其RSD值在1%~3%,如果使用特殊手段进行辅助,那么所得测试结果的精密度可控制在1%以内,满足许多情况下的精度要求。③应用范围非常广泛,该技术目前可用于检定70多种常见元素,满足大部分情况下的水土检测要求。④谱图抗干扰能力强,该方法所吸收的光谱类型为锐线光谱,此类谱线重叠性相对较低,具有较强的抗干扰性。⑤试样用量较少,在实际测量活动中,每次只需要5~20μL试液或0.05~10mg的固体试样便可以达到预定检测效果,具有较强的适应性。

同时该检测技术在应用中也存在以下不足:①该检测技术在应用中,每次只可以进行一种元素的检测,不能同时进行多种元素检测。②该方法应用到复杂环境当中时,很容易受到外部复杂环境的干扰,造成检测精度下降的情况。③该方法在应用中只可以用于无机元素含量的检测,无法对有机化合物含量进行分析,这也是后续分析活动中需注意的内容。

2 原子吸收法在地矿水土检测中的应用流程

2.1 实验前准备工作

在原子吸收法应用过程中,需要做好实验前准备工作,这也为后续活动的进行奠定良好基础。在具体的处理活动中,其工作内容如下:①进行器具预处理,所有使用到的器具会使用10%硝酸溶液来进行浸泡,时间在10~30min,浸泡时间完成后会利用去离子水将表面残留溶液冲洗干净,以免器具上残留物质对实验结果产生干扰,确保实验结果的准确性。②做好制备样品质量的检测工作,对于采集到的样品会制作水样,对于水样中的悬浮物杂质,会借助沉淀和过滤的方式来处理水样中的杂质,以便于后续分析活动的顺利进行。在对重金属元素进行检测时,需要对水溶液进行富集处理,以提高实验测定结果的可靠性。

2.2 合理选择试剂与仪器

在实验试剂的选择中,所选的试剂如下:①待测水样和土样,根据随机取样的方法进行取样,考虑到地矿活动中需要对许多元素进行检测,而该检测技术一次只能检测一种元素,因此单次采集的水样不少于500mL,土样不少于1.2kg,为后续检测活动的进行提供参考。②去离子水,水纯度不低于99.9%,最大限度降低外界因素对测试结果的影响。③稀硝酸,一般会使用0.1mol/L稀硝酸作为实验试剂,确保清洗结果的洁净度。④各类标准溶液,根据预设要求来制作各类标准溶液,如铁元素标准溶液、铜元素标准溶液、锰元素标准溶液等。⑤保护气体,通常情况下会以高纯度(纯度不低于99.9%)氩气来保护整个实验过程,营造安全的作业环境。

在实验仪器的选择中,所选的仪器如下:①原子吸收分光光度计,根据现场实际情况选择相匹配参数的仪器。②自动进样器,作用是可以自动完成各类样品的自动录入,为后续活动的展开创造便利条件。③空气压缩机,作用是对进入空气进行过滤,以满足相应的使用需求。④取样瓶,用于装载试样的容器。⑤容量瓶,盛放水溶液的载体。

2.3 等待设备完成自检

在设备正式应用前,也需要按要求进行设备自检,待其性能均满足要求后进入下一作业阶段。在具体的自检活动中,需要注意以下几点:①对于设备整体外表进行检查,查看设备表面是否存在破损、锈迹等情况,对于存在的问题也需要论证这些问题是否影响到设备的正常启动和正常显示,均满足要求后可进入自检环节。②打开主机电源开关,设备会自动启动自检功能,对于整个应用过程进行自检,对于存在的问题也会进行显示,满足要求后进入到下一作业阶段,打开计算机软件并新建一个文件夹。③在实验开始前,对于仪器中空气阴极灯安装质量、灯座安装位置等内容合理性进行检查,确保其质量合规后再进入下一应用环节。

2.4 实验过程控制

进入到实验环节后的控制要点如下:①该技术在应用中每次只能检测一种元素,因此在实际检测活动中,需要先确定某一种检测元素,围绕该元素来展开后续的检测活动。②对于自动进样器的各项参数进行调整,使自动进样器可以按要求完成水样或者土样的录入。同时也需要基于校正模式、测量模式来进行自动编辑,同时按要求对于光学参数、标样浓度等参数进行调试,使其可以满足相应的使用需求。③在仪器中选择所测试项目,根据所选择的项目内容,判断是否需要对相关进行重新优化、灯具是否需要更换,所有参数均满足要求后开始进行应用。④仪器在正式使用前需要先进行调零,等待调零工作结束后开始对元素进行测定,过程中会根据实际情况依次进行数次测定,对于各次检测数据进行记录,以满足相应的使用要求[1]。⑤测试过程中会打开保护气,营造良好的样品检测环境,等待测试工作结束后,将空气压缩机关闭并有序完成放气操作。对于所有设备工作性能进行系统检查,确定其工作性能满足要求后,会重新建设新任务,开始新元素的测定工作。

2.5 实验结果整理与统计

完成上述操作后进入到实验结果整理与统计环节,以铁元素检测活动为例,该元素在测量时的吸收波长为248.3nm,元素对应的光谱通带宽度为0.4nm,使用灯管电流数值为4.0mA,检测时燃料气体为乙炔,助燃气体为空气。在整个测试过程中,需要确保待测元素可以在吸收线上保持较高的灵敏度,同时也不会与其他元素出现谱线重叠的情况,为后续处理活动的进行提供良好参考。在具体的数据整理活动中,也需要注意以下内容:①对标准溶液进行实验,与水样和土样实验条件一致,以此来绘制标准曲线,所有曲线都保持线性状态,曲线相互间的系数关系r=0.999,为后续分析活动的进行奠定基础。②实验所得到的数据,会使用EXCEL软件对其进行分析和计算,实验时会采集多组数据,需要对所有数据的平均值进行计算,并根据已有数据确定数据的相对误差、标准偏差等,整理成表格后也会绘制相应曲线[2]。③根据对比结果来确认样品中元素具体含量,基于以往找矿经验,判断该区域是否具有储矿潜力,便于后续勘察活动的展开。

3 提高原子吸收法应用准确度的措施

3.1 样品物理性质控制

在检测方法的应用中,为了得到准确可靠的分析数据,需要按要求对样品物理性质进行控制,以降低物理因素带来的测试干扰,具体的控制要点如下:①加强标准溶液配制过程监督,对于标准样品添加量、搅拌时间、配制环境等加强控制,满足要求后将其放置阴凉、背光环境下暂存。标准溶液尽量现场配置现场使用,以减少不确定因素带来的操作影响。②对待测样品溶解度进行调试,水土试样自身含有多种元素,而且样品酸碱度会根据含有元素性质发生变化,影响到目标物的溶解度,因此在实验中也会根据测试目标来调试待测溶液酸碱度,如测试铁元素含量时,会将水溶液调整为酸性,确保样品中铁元素的充分溶解[3]。③对待测样品物理性质进行调试,基于实际测试要求,对待测样品的形状、颗粒度、干燥度等参数进行调试,以此来提高待测结果的准确性,满足相应的使用要求。

3.2 消除光谱干扰因素

在检测方法的应用中,也需要按要求做好消除光谱干扰因素的工作,以降低光学因素带来的测试干扰,具体的控制要点如下:①做好光栅参数的调试,在具体应用中需要结合实验环境已有光照情况、目标元素性质等内容进行整理,依托计算机软件对各项参数进行计算,以得到准确的数据计算结果[4]。②对狭缝宽度参数进行调整,同样会利用计算软件来对各项参数进行整合,根据得到的整合结果来调整各项参数,满足要求后进入到后续的测试活动中。③做好外部光环境参数的控制工作,将偏差值控制在合理范围内,降低不确定因素带来的误差。并且测试活动中也会适当增加实验次数,以此来抵消光谱干扰带来的负面影响。

3.3 降低化学条件干扰

在检测方法的应用中,需要按要求降低化学条件干扰,营造良好的测试环境,提高实验测试结果的合理性。具体的控制要点如下:①加强去离子水质量检查,确保所使用去离子水纯度,并且利用稀硝酸清洗器具之后,也需使用去离子水进行彻底清洗,从而避免清洗过程出现污染问题,提高清洗结果的合理性,满足相应的使用要求。②水土试样自身含有多种元素,在不同条件下会出现不同反应,如铁离子在碱性环境下会生成沉淀物,降低水环境中的离子数量,从而影响到测试结果的准确性。对此,也需要根据目标物化学性质,拟定相应预处理措施,从而得到准确的数据分析结果[5]。③在具体的实验过程中,可以适当提高火焰温度,以此来减少实验过程中杂质元素的含量,降低杂质因素对实验结果的影响。

3.4 设备日常养护管理

加强设备日常养护管理,可以维持设备工作状态的稳定性,减少设备因素带来的负面影响。在设备日常管理活动中,需要提前对设备基础参数进行整理,根据得到的整理结果,拟定日常养护计划、定期养护计划和应急养护计划。①日常养护计划主要针对设备每次使用结束后便会对其进行清理,包括放空气体、清理干净样品、仪器各参数调零等,使仪器可以处于休息的状态,延长设备的使用寿命。②定期养护计划会以季度或半年为单位,对设备进行系统检查,除采集仪器自检数据外,也会对仪器内部进行清灰、老化零件更换等处理,同时校核仪器参数精准度,根据反馈问题进行针对性检修,以提高养护结果的合理性。③应急养护计划,在突发仪器使用故障后,除了进行故障排查外,还需要对设备进行一次系统养护,确认故障是否影响到其他元件,确保故障排查结果的彻底性。另外,对于长期未使用的仪器,也会不定期对其进行一次养护,确认各项参数均满足要求后再继续按要求存储,起到延长设备使用寿命的作用[6]。

3.5 组建可靠检测队伍

组建可靠检测队伍,能够降低人为因素带来的干扰性,提高检测结果的准确性。从实践情况来看,在具体的工作中也需要注意以下内容:①在前期建立检测队伍时,需要做好人员综合实力的客观评估,依托信息技术提供的便利条件,可建立相应的量化考核体系,体系中会对个人能力、责任心等定性指标进行量化处理,以此来科学评价人员综合能力,组建高水平检测队伍。②建立完善的实验室管理制度,根据仪器操作难度、试剂危险程度划分简单、中等、较难三个等级,并根据前期考核结果将人员划分为不同等级,负责操作对应等级的仪器和试剂,以此来保护人员、设备、试剂使用安全,避免误操作带来的安全风险[7]。③检测队伍也会定期进行培训,拟定可靠、详细的培训课程,并且以季度为单位进行一次系统考核,根据考核结果来调整人员等级和薪酬待遇,以此来督促人员积极参与课程学习,不断提升自身的综合能力,为各项测试活动的展开奠定良好基础。

4 结束语

地矿水土检测工作过程的复杂度较高,检测时需要综合考虑多项内容,检定多种元素的含量信息。原子吸收法具有检测灵敏度高、结果准确度高等优势,在地矿水土检测中具有良好的应用价值,通过整理原子吸收法在应用时需要注意的相关内容,一方面,可以得到准确的检测数据,为详勘活动的进行奠定基础;另一方面,能够为检测体系的完善积累有价值数据,推动检测行业经济的快速发展。

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