多组分减压间歇精馏操作探讨

白争辉，王利民

（1.天津大学滨海工业研究院有限公司，天津 300450；2.天津大学，天津 300450；3.天津市先进液体燃料绿色合成企业重点实验室，天津 300450）

引言

近年来，随着精细化工[1]、食品以及医药中间体[2]的快速发展，对产品质量的要求越来越高，同时也给精馏分离提纯提出了更高的要求。而大多数化工原料均为多组分混合物，连续精馏很难满足产品的要求。随着间歇精馏技术的发展，越来越多的间歇精馏技术[3]应用于多组分原料的精馏。

减压间歇精馏就是其中最重要技术之一，该技术有利于多组分混合物的分离提纯，通过单塔精馏操作可实现多塔、多次分离的复杂精馏操作。一塔多用，即节约设备投入成本，又操作控制简单。减压下可以降低物料的泡点，使其在较低的温度下气化，降低热源的加热温度，降低能耗，同时有利于热敏物质的精馏分离。对于常压下的高沸点物质的分离效果更佳。对于有毒物质的分离，采用减压精馏可防止物料的泄漏，减少对人体健康的损坏，同时避免了正压下的废气排放，减少对环境的污染，更加环保。多组分减压间歇精馏适用于少量批次的生产，操作简单、灵活，相对于连续生产产能不足。

由于减压间歇精馏是一个不稳定的过程，多组分的计算[4-5]十分复杂，本文旨在通过介绍多组分减压间歇精馏操作中总结的经验，与大家进行探讨。

1 多组分减压间歇精馏操作

1.1 物料组分

物料组分的多少、浓度的高低以及目标产物的分布情况，对精馏操作的影响很大；物料组分越多，操作越复杂。如目标产物组分浓度较低时，为了得到纯度高的目标产物，一般先通过塔顶采出蒸除轻组分，通过塔釜多次富集目标产物后，在进行精馏得到目标产品。也有些产品是前面轻组分的，通过塔顶采出收集前面轻组分的产品，合格品切至合格产品罐，不合格品切至不合格罐收集，不合格品富集多了可以进行二次精馏从而得到合格的目标产品。

1.2 压力

压力对物料泡点的影响最大，压力越高对应的泡点越高。所以压力越低越有利于气化分离[6]。操作压力改变时，会导致气液平衡关系的变化，压力越高，组分之间相对挥发度越低，分离效率越低，压力越低则组分之间相对挥发度越高，分离效率越高。但对于多组分物质中沸点比较接近的物质，提高压力有利于分离提纯。

压力高时，塔釜塔顶温度会相应的升高，需要的塔釜热源的温度增高，整个精馏塔操作温度都会随着升高。压力低时，则相反。多组分物料中，低沸点物质都有可能在减压条件下，未被冷媒冷却成液体而被直接抽走。所以对于低沸点组分要升高操作压力，先将低沸点组分除去后，在逐渐降低操作压力，避免大量低沸点组分被抽走，严重时可能造成液泛或冲塔，造成塔压波动很大，同时对真空泵造成损坏。

负压操作中可能导致压力变化的主要因素有泄漏、真空泵故障、塔顶温度、塔釜温度、回流量、冷却水量、冷却水压力等的变化，以及设备、仪表故障、管线堵冻等，都可以引起塔压的变化。正常情况下塔顶、塔釜温度升高会导致压力升高；真空泵的工作温度升高时，也会导致压力升高，反之则下降。减压间歇精馏操作过程中，压力会随着轻组分浓度的减少，重组分浓度的增加而升高，塔釜与塔顶的压差逐渐增大。

1.3 热源

在压力一定的情况下，塔釜温度主要由物料组成决定。重组分越多，塔釜温度就会越高，需要的热量就越大。精馏过程中保持塔釜温度的稳定，即保持热源的稳定，才能保持系统的稳定，产品质量的稳定。

间歇精馏过程中，随着塔内轻组分的采出，重组分的含量逐渐增加，要求塔釜热源也相应增加。需要根据塔压、温度、采出量等各工艺参数的变化，升高塔釜热源的热量，来提高塔釜温度。保持塔釜蒸汽的持续上升，减少精馏时间，提高精馏塔的分离效率。

1.4 回流比

回流比是影响精馏的分离效率和产品质量的重要因素：回流比偏大，能提高产品纯度但精馏效率降低，同时相应的水电及其它成本增加。回流比偏小，能增加产品采出流量但分离效果降低，导致产品质量达不到要求。所以合适的回流比是精馏塔操作的关键参数。

对于负压间歇精馏塔一般采用塔顶冷凝器[7]结构，在精馏初始阶段，先进行全回流，建立从塔顶至塔釜的各组分浓度梯度分布，然后逐渐增大采出流量，减小回流比。根据取样分析采出的产品组分，来调节采出量。对于多组分产品精馏时，要及时调整回流比，来保证采出产品的质量。对于采出过程中，产品不合格时，应关闭采出，进行全回流，然后再进行采出流量调节，已达到产品合格的目的。

2 多组分减压间歇精馏操作过程

多组分减压间歇精馏操作过程如下：1）进料完成后，控制好系统压力，防止轻组分暴沸。2）逐渐升高塔釜温度，直至塔顶温度开始升高后，保持塔釜温度不变。3）保持系统压力温度不变，开始全回流，回流一段时间后，开始采出，采出半小时后，取样分析。根据分析结果调整采出流量，已达到组分分离的目的。4）随着塔顶轻组分的采出，塔顶温度升高，塔顶重组分逐渐增加，升高塔釜温度，保持蒸汽量的稳定。塔顶温度升高较大时，说明重组分增加较多，取样分析，根据情况调整采出量。必要时可以全回流，使轻组分上升，重组分下降，达到充分分离，能够得到更多的合格产品。5）目标产品采出结束，关闭采出，停止塔釜加热，开始降温。充入氮气破真空后，放出釜内残液，精馏结束。

3 结语

多组分减压间歇精馏可以简单、快速、有效的得到目标产品，单次单塔精馏实现多塔多次精馏的目的，适用于小批量、多组分物料的精馏。操作简单灵活，相较于连续塔控制参数较少，便于调节控制。