火工品温湿度双应力加速寿命试验方法研究

李芳，麻宏亮，都振华，袁晓霞，张蕊，李军

火工品温湿度双应力加速寿命试验方法研究

李芳，麻宏亮，都振华，袁晓霞，张蕊，李军

（陕西应用物理化学研究所 应用物理化学重点实验室，西安 710061）

获取火工品温湿度加速系数，建立温湿度双因素加速寿命试验方法。通过设计3种火工品不同温湿度加速条件下的加速寿命试验，定期取样进行性能测试，利用获取的性能数据和选定的温湿度加速模型，计算3种火工品的温湿度加速系数和湿度项反应速率常数，确定温湿度加速模型公式。获取了3种火工品的温湿度加速系数和湿度项模型参数，初步建立了火工品温湿度双因素加速寿命试验方法，并对下一步研究方向进行了展望。建立的火工品温湿度双因素加速寿命试验方法可由高温高湿加速试验时间外推常温常湿贮存时间，适用于自身密封性差或密封失效，且贮存环境湿度大的火工品的寿命预测。

火工品；温湿度双因素；加速寿命试验；温湿度加速模型；加速系数；寿命预测

火工品的贮存寿命，是指产品在规定的贮存条件下和规定的贮存时间内，维持产品规定功能的能力[5]。武器系统对火工品的可靠贮存寿命要求一般为10～20 a，因此对火工品贮存寿命的考核通常采用加速试验的方法进行，多采用71 ℃试验法。火工品在加工和贮存过程中，不可避免地会受到不同程度湿度的影响。火工品在不同库房贮存条件下的自然贮存结果表明，在恒温恒湿库房条件下，产品的寿命高出无空调库房下的寿命近1倍。关于我国库房贮存产品故障率南高北低差异原因的调研结果也表明，湿度在火工品的贮存失效中扮演着重要的角色[6-7]。因此，71 ℃试验法对在贮存过程中采取了防止水分侵蚀措施或本身密封性较好的火工品比较适用，对于贮存环境湿度较大且本身非密封的火工品，采用71 ℃试验法进行评估则容易出现问题。目前，关于温度的加速寿命试验方法和统计计算方法方面的研究较多，方法也较为成熟[8-22]，但关于温湿度加速寿命试验方法的研究多集中在加速模型和计算方法方面，现有的定时截尾温湿度加速寿命试验方法，并未得到广泛的应用[23-25]。因此，本文通过设计不同种类火工品的温湿度加速寿命试验，获取其加速系数，进而建立适用于火工品的温湿度加速寿命试验方法，为贮存环境湿度大且本身非密封火工品的寿命评估提供手段。

1 温湿度加速系数和模型参数计算过程的理论推导

一个合适的加速模型通常是以大量的试验数据为基础，基于某一理论而建立起来的，但由于火工品为一次性作用产品，其装药的特殊性无法通过定量反复测试获取性能参数，因此通过试验建立火工品的试验模型比较困难。本文通过对国内外文献中诸多双因素模型的分析研究，选定PECK模型作为温湿度加速模型[23-25]。PECK模型是PECK在1970年为考察温湿度与塑封半导体装置寿命之间的相关性而通过大量试验建立的模型，后又以环氧封装管为研究对象，使用61个数据点对高温高湿加速条件下环氧封装管的失效率参数重新进行了研究，给出了以85 ℃/ 85%为基准的不同温湿度取值时环氧封装管的加速系数[23]。该模型研究对象环氧封装管密封失效的原理与盖片涂胶密封或绸垫刷漆边缘涂胶密封的火工品的失效过程类似，但由于两者结构、材料不同，公式中的模型参数肯定不同。因此，本文以PECK模型为温湿度加速模型，利用不同温湿度应力下的加速试验数据，对加速系数和模型参数进行推导。

其加速系数基本表达式为：

式中：为湿度项反应速率常数，不同研究对象的取值不同，取值范围通常为1～5；a为试验对象的活化能；1为试验相对湿度；0为自然贮存相对湿度；B是玻尔兹曼常数，其值为8.617 385×10‒5eV/K；1是试验环境的热力学温度；0是自然贮存的热力学温度。

式（1）中，当加速寿命试验取相同的试验应力，即1、0相等，温湿度加速系数则变为试验温度1下湿度1对0的加速系数τ，从而可利用PECK模型公式，反推求得湿度项模型参数。

对式（1）中Arrhenius模型形式的温度项和国军标71 ℃试验法公式中变形后温度项形式之间的关联性的研究结果表明，71 ℃试验法公式中，取2.7时，对应理论上的药剂活化能远远低于火工品实际使用的含能材料本身的活化能，包括火工药剂中活化能最小的四氮烯。因此，71 ℃试验法标准中取2.7相对保守，对火工品具有普适性，该方法的加速系数的确定方法见文献《火工品工程设计与试验》[25-26]。

因此，结合国军标71 ℃试验法，最终形成的温湿度加速系数计算公式为：

第二，进一步提升社区家长教育的水平。经过笔者调查，当前社区教育主要管理者中大部分不是教育类专业毕业，这就容易导致社区教育政策和内容出现偏差行为。专业的社区家长教育的管理者和执行者不仅要能够深刻理解有关的儿童和青少年教育理论和行为，更需要把握成人教育的立足点和切入点，能够懂得如何设计系统的社区家长教育课程，能够组合课程开发团队，能够指导形成科学规范的课程体系以及配备专业的教育师资。怎样加强社区教师队伍专业化建设，需要对如何加强社区教育专职教师、兼职教师和志愿者教师队伍的专业化建设进行进一步详细研究［5］。

式中：取2.7，取10。

2 火工品温湿度加速系数用试验数据的获取

由温湿度加速系数计算过程的理论推导可知，为获取模型参数，首先需要通过不同种类非密封火工品的加速试验获取失效数据，计算出相应火工品的温湿度加速系数后，利用加速模型才可反推出模型参数。因此，本文首先进行了温湿度加速试验的设计。

2.1 试验样品选择和温湿度加速试验

为提高试验效率，首先根据温湿度加速寿命的特点进行了试验对象的选取，选取的火工品以自身非密封的火工品为主。这类火工品在自然贮存环境中非密封包装情况下，较易受到湿度的影响而失效，包括电火工品和非电火工品。选用的火工品的结构及失效判据见表1。试验应力的选取以高温高湿应力为主，以71 ℃、95%和71 ℃、85%条件开展上述3种火工品的温湿度加速试验，并间隔取样进行性能测试，直到出现失效。

表1 加速寿命试验用火工品封装结构及失效判据

Tab.1 Packaging structure and failure judgement basis of pyrotechnics for accelerated life test

2.2 温湿度加速寿命试验结果分析

表2—7给出了3种火工品在71 ℃、95%和71 ℃、85%条件下的加速寿命试验结果。

表2 某电点火头71 ℃、95%加速后的测试结果

Tab.2 Test result of an electric ignition head after acceleration at 71 ℃,95%RH

表3 某电点火头71 ℃、85%加速后的测试结果

Tab.3 Test result of an electric ignition head after acceleration at 71 ℃, 85%RH

表4 某针刺火帽71 ℃、95%加速后的测试结果

Tab.4 Test result of a primer after acceleration at 71 ℃, 95%RH

表5 某针刺火帽71 ℃、85%加速后的测试结果

Tab.5 Test result of a primer after acceleration at 71 ℃, 85%RH

表6 某火焰雷管71 ℃、95%加速后的测试结果

Tab.6 Test result of a flame detonator after acceleration at 71 ℃, 95%RH

表7 某火焰雷管71 ℃、85%加速后的测试结果

Tab.7 Test result of a flame detonator after acceleration at 71 ℃, 85%RH

3 温湿度加速系数的计算

利用表2—7获取的试验数据进行温湿度加速系数的计算，有2种算法：一种是单组数据计算法，即单独利用每种加速应力下的试验数据，分别计算出特征寿命，再利用任意2组加速应力下的特征寿命比值，计算出加速系数，最后利用PECK模型公式反推湿度项的反应速率常数；另一种方法是利用不同加速应力下的多组试验数据，采用PECK模型直接计算反应速率常数。

研究发现，单组数据计算法对试验数据的一致性要求很高，通过单组数据计算法计算的加速系数并不理想[26]，而采用PECK模型直接计算则获得了较好的计算结果。3种试验火工品的加速系数τ和湿度项反应速率常数的计算结果见表8。

表8 加速系数和湿度项反应速率常数的计算结果

Tab.8 Calculation results of acceleration coefficient and reaction rate constant of humidity term

从表8中的计算结果可以看出，Weibull分布估计的结果最为保守，lognormal其次，指数分布估计的结果最激进，这也验证了在与时间有关的失效率分布模型中，首选Weibull分布的经验结论。为提高寿命估计结果的可靠性，最终以3种火工品Weibull分布下的计算结果为准，见表9。

表9 加速模型中加速系数的选用结果

Tab.9 Acceleration coefficient selection result of acceleration model

综合3种试验火工品的加速系数和反应速率常数的估值，保守取2作为温湿度加速寿命试验方法中n的估值，则可以确定温湿度加速寿命试验方法的加速系数计算公式为：

其中，参照GJB 736.8—1990《火工品试验方法71 ℃试验法》，取值为2.7。

4 温湿度双应力加速寿命试验方法的建立

4.1 方法操作流程

火工品温湿度加速系数计算公式确定后，则可以建立温湿度加速寿命试验方法的操作流程，从而达到利用该试验方法进行由高温高湿下的试验时间外推常温常湿下贮存时间的目的。建立的火工品温湿度加速寿命试验方法主要适用于自身密封性差或未进行密封包装的火工品，已知温度项和湿度项加速系数的条件下，由火工品高温高湿下的试验时间外推其常温常湿下的贮存时间。

试验方法的操作流程如下：

1）在规定的试验条件范围（温度为50～71 ℃、相对湿度为65%～95%）内，根据火工品的材料、装药和技术要求，选择一组试验条件，并按式（4）计算出加速系数。

2）一次随机抽取所需要的试样，样本量根据测试项目及火工品技术条件的要求确定，将抽取的试样装入防爆器内。

3）确定测试项目和取样时间。测试项目应选取最能反映试样性能变化且敏感的项目（参照GJB 736.8—1990），一般是1～2项，每个测试项目可选择的样本量为15～30发。测试项目和测试样本量的选取也可由使用方和生产方协商确定。取样时间根据用户需求进行计算得到。

4）将装有试样的防爆器放入设定试验条件的试验箱内，并立即关闭箱门，记录放样时间。按规定试验间隔及时取样，将取出的试样在常温常湿条件下恢复至少24 h后，进行性能测试。

5）根据性能测试结果，以火工品的技术条件为依据，判断试样是否合格。若进行的试验项目技术条件无规定，应按照GJB 736.8—1990《火工品试验方法71 ℃试验法》中规定的t检验法，作出是否发生显著性变化的结论。若经本方法试验，测试结果全部合格（或经检验无显著性变化），按照式（5）计算并给出常温常湿下贮存时间的估计。

4.2 应用示例

以某电雷管为例，预测该电雷管在常温常湿（21 ℃、60%）环境下能否达到10 a的贮存寿命，选取该电雷管30发，以71 ℃、95%为温湿度加速试验条件。通过式（4）计算其加速系数为359，则需在71 ℃、95%条件下进行的试验时间为：

按照前述流程进行71 ℃、95%下的试验10 d。试验完成后，按照验收试验要求进行相关环境试验后进行性能试验，根据性能试验的结果即可考察该电雷管在常温常湿下能否达到10 a的贮存时间。

5 结语

本文以PECK模型为温湿度加速模型，利用3种火工品不同温湿度下的加速寿命试验数据，确定了PECK模型中的模型参数，建立了温湿度双应力加速寿命试验方法。该方法可与71 ℃试验法一起作为火工品寿命评估程序中一种备选的加速寿命试验方法，其中71 ℃试验法应用于贮存过程中自身密封性好或密封包装状态、单独贮存的火工品的贮存寿命预测；温湿度双因素加速寿命试验方法应用于自身密封性差或密封失效，且贮存环境湿度大的火工品。

目前，对胶密封或绸垫密封的火工品的密封失效时间尚不具备定量的考核手段，而对火工品密封失效时间的正确判断是火工品温湿度双因素加速寿命试验方法外推结果准确与否的关键，胶密封或绸垫密封火工品的密封失效检测是下一步研究的一项内容。同时，进行火工品寿命评估或延寿时，加速寿命试验是选用71 ℃试验法还是温湿度双因素加速寿命试验法，应结合火工品的贮存环境剖面来决定。如何获取准确的贮存环境剖面，并依据贮存环境剖面制定相应的实验室等效模拟评估流程，是火工品寿命评估亟待解决的一个问题。

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Temperature and Humidity Dual Stress Accelerated Life Test Method of Pyrotechnics

LI Fang, MA Hong-liang, DU Zhen-hua, YUAN Xiao-xia, ZHANG Rui, LI Jun

(Science and Technology on Applied Physical Chemistry Laboratory, Shaanxi Applied Physics-Chemistry Research Institute, Xi'an 710061, China)

The work aims to establish a temperature and humidity two-factor accelerated life test method to obtain the temperature and humidity acceleration coefficient of pyrotechnics. By designing the accelerated life test of three kinds of pyrotechnics under different temperature and humidity acceleration conditions, regular sampling for performance test, the temperature and humidity acceleration coefficient and humidity term reaction rate constant of the three fire products are calculated based on the obtained performance data and selected temperature and humidity acceleration model, and the formula of the temperature and humidity acceleration model was determined. The temperature and humidity acceleration coefficient and humidity term model parameters of three kinds of pyrotechnics were obtained, and the temperature and humidity two-factor accelerated life test method of pyrotechnics was preliminarily established, and the next research direction was prospected. The established two- factor accelerated life test method of temperature and humidity of pyrotechnics can be extrapolated from the high-tempera­tu­re and high-humidity accelerated test time to the storage time of normal temperature and humidity, which is suitable for the life prediction of pyrotechnics with poor sealing or sealing failure and high storage environment humidity.

pyrotechnics; temperature and humidity double factor; accelerated life test; temperature and humidity acceleration model; acceleration factor; life prediction

TJ450

A

1672-9242(2022)12-0054-06

10.7643/ issn.1672-9242.2022.12.009

2022‒11‒24；

2022‒12‒02

2022-11-24；

2022-12-02

李芳（1974—），女，硕士，研究员，主要研究方向为火工品安全性可靠性技术。

LI Fang (1974-), Female, Master, Researcher, Research focus: safety reliability technology of initiating explosive devices.

李芳, 麻宏亮, 都振华, 等. 火工品温湿度双应力加速寿命试验方法研究[J]. 装备环境工程, 2022, 19(12): 054-059.

LI Fang, MA Hong-liang, DU Zhen-hua, et al.Temperature and Humidity Dual Stress Accelerated Life Test Method of Pyrotechnics[J]. Equipment Environmental Engineering, 2022, 19(12): 054-059.

责任编辑：刘世忠