浅析盐雾环境对火工药剂安定性能的影响

于谦，侯佳杏，刘劲松，张宏光，刘闯，杨利

浅析盐雾环境对火工药剂安定性能的影响

于谦1，侯佳杏1，刘劲松2，张宏光2，刘闯2，杨利1

（1.北京理工大学，北京 100081；2. 长春设备工艺研究所，长春 130000）

获取海洋生态环境条件下火工药剂性能变化的规律，开展火工药剂在盐雾环境中的安定性试验研究，以保障火工药剂的可靠性。通过SEM成像技术和X–射线衍射技术表征2种典型起爆药叠氮化铅（Lead Azide，LA）和斯蒂芬酸铅（Lead Styphnate，LS）在盐雾试验前后微观形貌及组分的变化，并结合DSC热分析技术，从热分解动力学角度，开展火工药剂在盐雾环境影响下失效机理的研究。在盐雾环境应力的影响下，LA的长柱状晶体结构发生脆化，层裂成不规则的小片状晶型，且随着盐雾试验时间的增加，LA的热分解反应峰会逐渐前移，试验后产物组分只有Pb(OH)Cl，其本质安定性显著下降。LS受盐雾环境应力的影响，其棱柱状晶体结构会层裂为小片状晶型，且部分LS分解形成Pb3(CO3)2(OH)2，导致其安定性降低。2种典型火工药剂LA和LS受盐雾环境应力因素的影响，都会发生失效分解反应，与LA相比，LS在盐雾环境下具有更加稳定的安定性能。

火工药剂；盐雾环境；微观形貌；失效机理；热分析技术；本质安定性

火工药剂是火工序列界面中不可或缺的成分，可以在预定刺激作用下产生燃烧或爆炸效应，用于完成火工品的引燃、引爆、做机械功或产生特种效应等功能。其作用本质可以归纳成3个要点：能量转换、能量传递和能量放大，是武器系统中不可或缺的组分。其中叠氮化铅（Lead Azide，LA）和斯蒂芬酸铅（Lead Styphnate，LS）由于具有良好的感度和能量输出性能，广泛应用于国防军事领域[1-4]。随着人类需求的提升和科技水平的不断进步，如航天航空技术的发展、星球的登陆与探索、深海矿区资源的开采、战场环境复杂化等多种应用的需要，要求火工品的使用条件也越来越苛刻。其中火工药剂作为火工品中的核心组成部分，易受外界因素（如温度、湿度、盐雾、电磁辐射等）的影响，造成无法正常做工作，导致火工品的失效[5-9]。因此，研究火工药剂在外界环境应力因素影响的失效行为具有重要意义。

近年来，国内外相关领域的学者开展了含能材料在相关外界环境因素影响下，其性能退化（失效规律）的研究。2008年，Giefers等[10]通过使用同步辐射研究化学的试验技术，研究了压力、温度及电离辐射因素对PETN和TATB的性能退化规律的影响，发现样品在温度和电离辐射应力的影响下，以键重排方式改变了分子水平的爆炸机制，且验证了PETN的分解率几乎不随压力变化，而TATB的分解速率随着压力的增大而大大减慢。2013年，Zbigniew等[11]利用形态学技术并结合金刚石对顶砧（DAC）装置，研究了PETN在高温高压环境下的性能响应规律，研究发现，高温高压环境应力会影响PETN的分子结构和安定性能，使PETN晶相由PETN-I到PETN-III过渡，最终转化为更稳定的PETN-IV，其中非流体静力学对PETN-III在高温下转变为PETN-IV的压力起重要作用。2014年，郭雪莹等[12]采用湿热老化试验技术方法，进行了LA、四氮烯和钨系延期药在高温高湿环境中性能退化的研究，结果表明，试验药剂受温度与湿度组合环境应力的影响，其分子结构发生明显的变化，并显著降低药剂预点火反应区、放热反应区所需的能量。目前，关于火工药剂在外界环境因素影响下的研究多集中于温度、湿度及压力等条件下药剂安定性能的变化，尚未有海洋生态环境中高温、高湿、盐雾等因素对火工药剂的性能影响的相关研究。

本文根据火工药剂在海洋生态环境中的性能变化不明确，并未形成系统性研究这一问题，通过选取LA和LS这2种典型起爆药为研究对象，建立海洋气候环境条件——盐雾试验装置对LA和LS进行安定性表征测试。采用盐雾试验箱模拟了海洋环境高温、高湿、盐雾的组合环境因素条件，以盐雾时间为变量，并结合形态学与热分析表征技术分析试验前后样品微观形貌、结构、组分及热分解性能的变化，期望获得这2种起爆药在海洋环境作用下的失效规律，为火工品的应用、贮存及维护提供参考依据[13]。

1 试验

本文以盐雾时长为变量，设计了一系列盐雾试验。采用SEM、XRD、DSC表征技术，对盐雾环境作用后的LA和LS的微形貌、组成成分及热分解性能的变化进行研究，分析盐雾环境应力因素影响LA、LS的失效机理，以阐明药剂在盐雾环境下性能响应规律。

1.1 样品制备

本试验采用LA、LS作为主要研究对象，是由北京理工大学国家重点实验室提供合成，纯度为99.9%，其中LA的平均粒径约为50 μm，LS的平均粒径约为35 μm（满足实际应用的火工药剂粒径要求）。在盐雾环境试验前，将药剂置于水浴烘箱恒温50 ℃干燥4 h后，存放在真空干燥器内备用。氯化钠为分析纯，上海韶远试剂有限公司生产。无水乙醇为分析纯，北京市通广精细化工公司生产。去离子水为自制。

1.2 试验装置

试验样品性能变化所涉及的主要试验仪器、仪器型号和生产厂家等信息见表1。采用日本日立 Hitachi公司S4800冷场发射扫描电子显微镜观察颗粒的微观特征形貌，仪器加速电压范围为2～5 kV，分辨率为1.0 nm（15 kV）、2.0 nm（1 kV），放大倍数30～ 800 000倍，测试温度为20～25 ℃，相对湿度为50%～60%[14]。X 射线粉末衍射采用的是德国Bruker公司D8 Advance粉末衍射仪，测试电压为40 kV，测试电流为40 mA，以Cu-Kα为单色衍射光束的激光放射源，取0.15 g测试样品放入样品槽，测试衍射角（2）为10°～80°，测试步长为0.02°，测试频率为0.2 s–1[15]。盐雾试验箱采用U型合金高速加温电热管加热，采用塔式喷雾器，具有连续喷雾、间歇喷雾2种喷雾方式，试验定时范围为0～999 h，盐雾箱容积为108 L，盐水箱容积为15 L，电源电压为220 V，功率为2 000 W[16-19]。

表1 试验所用仪器信息

Tab.1 Information of instruments used in the test

1.3 试验过程

首先将盐雾试验箱温度设置在35 ℃（依据中性盐雾试验方法-NSS标准），分别对在盐雾环境中贮存不同时间（1、2、3 d）的样品进行试验研究。然后采用形态学技术和热分析技术对试验产物进行微观形貌、结构、组分及热分解性能进行表征，探究盐雾环境应力因素对药剂形貌及安定性能的影响。具体试验步骤如下。

1）调配盐溶液：量取1 900.0 mL去离子水，倒入2 000 mL的干净烧杯内。称取100.0 g NaCl倒入烧杯，用玻璃棒充分搅拌，使其混合均匀，静置15 min。

2）盐雾箱的预设：先检查盐雾箱水位及气密性，再将配制好的盐雾溶液倒入盐雾箱，然后打开仪器电源，设置盐雾箱温度为35 ℃，盐雾时间设置为1、2、3 d。调整压力表，使其盐雾沉降率为1～ 2 mL/(80 cm2·h)。

3）放样：将样品均匀平铺在盐雾箱内的试样架上，保证样品与盐雾环境充分接触。

4）取样：盐雾箱停止运行后，取出样品，在恒温50 ℃下干燥4 h后，进行样品性能表征测试。

2 结果及分析

2.1 盐雾环境下叠氮化铅的失效分析

2.1.1 SEM形态学表征及分析

通过扫描电镜成像技术对盐雾环境试验前后的LA晶体形貌进行表征研究，在不同的放大倍数下，观察样品的立体形貌，如图1所示。从图1a可知，原料LA的晶型结构均匀、致密，表面平整，为典型的α-LA，呈规则长柱状，粒径大小为50 μm左右，没有明显的层裂、空穴或其他晶体缺陷。由图1b可以看出，LA的晶型受盐雾环境影响，由长柱状破碎成不规则的层状结构，其晶体表面出现大量的裂纹和空穴，且有明显分层现象。由此推断，盐雾环境会侵蚀LA晶体内部结构，造成不可逆的应力破坏。产生这种现象的原因并不明确，未有文献对此进行阐述，因此需结合XRD技术和DSC热分析法进行深层次的反应机理分析研究。

图1 叠氮化铅在盐雾环境试验前和3 d后的SEM表面形貌

2.1.2 XRD组分表征及分析

采用X–射线衍射仪对盐雾试验前后的LA进行组分的表征，结果如图2和图3所示。首先将原料LA与文献[20]中XRD图谱标准卡片进行对比，特征峰分别一一对应，说明盐雾试验用的LA具有代表性。然后对比图3a—d可知，图3b中产物组分在15.58°、22.13°、25.35°等处出现了新的特征衍射峰，与XRD图谱标准卡片对比可知，其为Pb(OH)Cl。同样，图3c中产物的主要成分为 LA、Pb(OH)Cl。图3d中产物在14.43°、21.28°、40.72°等处的特征衍射峰消失，表明主要成分为Pb(OH)Cl。因此，随着盐雾时间的增加，LA逐渐分解为Pb(OH)Cl，从而失效。

图2 叠氮化铅的XRD表征

图3 叠氮化铅在盐雾环境下贮存不同时间后的XRD图

2.1.3 DSC热分解性能表征及分析

通过DSC热分析表征技术进行盐雾环境对LA失效机理的分析研究工作。从图4可知，在升温速率为10 ℃/min时，LA经过一段受热诱导期后，会发生热解反应，热流曲线图4a有1个明显的反应放热峰，其中0是252.10 ℃，热分解反应放热峰值温度p为373.21 ℃。结合文献[21-23]可知，LA受热发生热分解反应是叠氮根离子N3－在受热条件下加快了有效自由基碰撞的频率，放出了大量的N2和热量，其热分解特征参数见表2。当把LA在35 ℃盐雾环境中贮存1 d后，试样的热解曲线如图4b所示，DSC热分解曲线出现了3个明显的反应放热峰。结合XRD表征结果可知，试样组分中出现了Pb(OH)Cl，前2个反应放热峰是Pb(OH)Cl受热发生热解反应，第3个反应放热峰是LA受热发生热分解反应。当LA在盐雾试验条件下贮存到2 d时，从图4c可以看出，试样受热分解存在3个阶段，前2个阶段是Pb(OH)Cl受热分解起主导作用，后1个阶段是LA热分解起主导作用。当LA在盐雾环境中贮存3 d（见图4d）后，只有2个反应放热峰。由XRD组分表征结果表明，此时样品的主要成分是Pb(OH)Cl，其开始放热0为114.27 ℃，热分解放热峰值温度p为227.30 ℃。因此，LA在盐雾环境应力影响下失效分解为Pb(OH)Cl，0由252.10 ℃降低至114.27 ℃，表观活化能由128.93kJ/mol降低为90.32 kJ/mol，其本质安定性能随盐雾试验时间的增加而逐渐下降。这是因为LA分子中N3–和Pb2+之间是介于离子键和共价键之间的过渡键，在盐雾环境中受Cl–和OH–的侵蚀，使LA分解生成Pb(OH)Cl而失效，具体的反应机理为[24]：

图4 叠氮化铅在盐雾环境下贮存不同时间后的DSC图

表2 盐雾环境下贮存不同时间的LA热分解动力学特征参数

Tab.2 Characteristic parameters of thermal decomposition kinetics of LA stored in salt spray environment for different time

Pb2++Cl–+OH–→Pb(OH)Cl

N3–+H+→NH3

2.2 盐雾环境下斯蒂芬酸铅的失效分析

2.2.1 SEM形态学表征及分析

对原料LS样品采用SEM成像技术进行形貌表征，结果如图5所示。从图5a中可以看出，LS在电子显微镜下呈规则棱柱状，颗粒分散，大小均匀一致，粒径在35 μm左右，表面光滑无层裂，完整性较好，空穴和缺陷少。然后将LS放入盐雾试验箱恒温35 ℃贮存3 d后，LS的晶体形貌发生了明显改变，如图5b所示。LS的晶型结构发生层裂，形成不规则的小片状晶型，晶体表面出现空穴和大量裂纹。这可能会导致LS的晶体表面出现大量的活性位点，使其易于发生化学反应，从而削弱LS的本质安定性能，导致失效。

图5 斯蒂芬酸铅在盐雾环境下试验3 d后的SEM表面形貌

2.2.2 XRD组分表征及分析

对原料LS进行了X射线衍射分析，结果如图6所示。由图6可知，LS的特征衍射峰位置为11.29°、14.05°、20.32°、21.93°、23.75°、25.03°、26.24°、27.25°、29.14°、30.41°、31.96°、34.93°、36.88°、39.70°、41.99°、43.14°、44.89°、45.77°、47.31°，与XRD图谱标准卡片一一对应[25]。然后对比图7a、b可知，盐雾试验1 d后，产物的成分组成无明显变化，说明LS在盐雾试验1 d时较为稳定。由图7c、d可以看出，盐雾2 d时，产物的主要成分为PbO2、LS；盐雾3d后，产物主要组分为LS和Pb3(CO3)2(OH)2。说明随着盐雾时间的延长，部分LS发生分解失效，其铅元素受盐雾环境应力的影响，先转移到铅的氧化物PbO2中，然后形成碱式碳酸铅。

图6 斯蒂芬酸铅的XRD图

图7 斯蒂芬酸铅在盐雾环境下贮存不同时间后的XRD图

2.2.3 DSC热分解性能表征及分析

采用DSC热分析技术表征LS在盐雾试验恒温35 ℃贮存1、2、3 d后热分解性能的变化，并结合反应动力学理论，探究LS分解失效机理。通过对比图8a—d的热流曲线可知，LS在发生热分解反应的起始阶段，会发生晶型转换而出现明显的熔融吸热峰。随着盐雾试验贮存时间的增加，LS热分解反应的放热量呈先降低、后增加的趋势，相关的热分解特征参数见表3。从表3可知，LS发生热分解反应的表观活化能受盐雾环境应力的影响，由112.52 kJ/mol降低为97.02 kJ/mol，后增加为100.253 kJ/mol。结合XRD测试结果推断出，在盐雾环境应力的影响下，部分LS先分解生成PbO2，然后与CO2和OH–反应，生成碱式碳酸铅[26]。反应焓变量总体呈下降趋势，其本质安定性能降低。

图8 斯蒂芬酸铅在盐雾环境下贮存不同时间后的DSC图

表3 盐雾环境下贮存不同时间的LS热分解动力学特征参数

Tab.3 Characteristic parameters of thermal decomposition kinetics of LS stored in salt spray environment for different time

3 结论

1）2种典型火工药剂LA和LS受盐雾环境应力的影响，会发生失效分解反应，本质安定性能下降。其中，LA受盐雾环境应力的影响尤为明显，在盐雾试验贮存3 d后，LA全部分解为Pb(OH)Cl而失效。

2）通过SEM成像技术发现，LA的长柱状晶型受盐雾环境应力的侵蚀，层裂形成不规则的小片状晶体结构。借助XRD结果表明，LA在盐雾环境下会逐渐发生失效分解反应，生成Pb(OH)Cl。结合DSC法，从热分解动力学角度，阐述了LA的失效分解机理，发现LA在盐雾环境下本质安定性能下降。

3）通过SEM成像技术发现，LS的长柱状晶型受盐雾环境应力的侵蚀，层裂形成不规则的小片状晶体结构。借助XRD结果表明，LS在盐雾环境下会发生部分失效分解反应，先生成PbO2中间产物，然后Pb3(CO3)2(OH)2覆盖在LS表面，阻碍盐雾环境应力的进一步侵蚀。结合DSC法，从热分解动力学角度，印证了LS的失效分解机理。研究发现，LS在盐雾环境下本质安定性能呈下降趋势。

4）盐雾环境中的氯离子在高湿、高温下，会引起典型火工药剂（如LA、LS）发生失效分解化学反应，这会造成它们的安定性能下降，进而影响到武器装备的使用可靠性。

下一步研究计划将分析盐雾环境因素对2种火工药剂感度性能与输出性能的影响，深入探讨盐雾环境对火工药剂性能响应规律，为火工品的应用、贮存及维护提供参考依据。

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Effects of Salt Spray Environment on Stabilizing Property of Pyrotechnic Agents

YU Qian1, HOU Jia-xing1, LIU Jing-song2, ZHANG Hong-guang2, LIU Chuang2, YANG Li1

(1.Beijing Institute of Technology, Beijing 100081, China; 2.Changchun Institute of Equipment and Process, Changchun 130000, China)

The work aims to obtain the change rule on the properties of pyrotechnic agents under marine ecological environment, and conduct study about the stability test of pyrotechnic agents in salt spray environment to ensure the reliability of pyrotechnic agents. The microscopic morphology and composition changes of two typical primary explosives, lead azide (LA) and lead styphnate (LS) before and after the salt spray test were characterized by SEM imaging technology and X-ray diffraction technology. The failure mechanism of pyrotechnic agents under the effects of salt spray environment was studied from the perspective of thermal decomposition kinetics by DSC. Under the effects of salt spray environmental stress, the long columnar crystal structure of LA was embrittled and cracked into irregular small flaky crystals. Moreover, the thermal decomposition reaction peak of LA gradually moved forward withthe increase of salt spray test time. After the test, the product component was Pb(OH)Cl, and its intrinsic stability decreased; Under the effects of salt spray environmental stress, its prismatic crystal structure was stratified into small flake crystal, and part of LS decomposed into Pb3(CO3)2(OH)2, resulting in a significant decrease on its intrinsic stability. Two typical pyrotechnic agents, LA and LS, are affected by the stress factors of the salt spray environment, and both will undergo failure decomposition reactions. Compared with LA, LS is more stable in the salt spray environment.

pyrotechnic agents; salt spray environment; microscopic morphology; failure mechanism; thermal analysis technology; intrinsic stability

TJ450

A

1672-9242(2022)12-0040-08

10.7643/ issn.1672-9242.2022.12.007

2022–11–24；

2022–12–06

2022-11-24；

2022-12-06

于谦（1994—），男，博士研究生，主要研究方向为含能材料的制备与性能。

YU Qian (1994-), Male, Doctoral candidate, Research focus: preparation and properties of energetic materials.

杨利（1972—），女，博士，教授, 主要研究方向为含能材料的理论、合成与爆炸性能。

YANG Li (1972-), Female, Doctor, Professor，Research focus: theory, synthesis and explosive properties of energetic materials.

于谦, 侯佳杏, 刘劲松, 等. 浅析盐雾环境对火工药剂安定性能的影响[J]. 装备环境工程, 2022, 19(12): 040-047.

YU Qian, HOU Jia-xing, LIU Jing-song, et al. Effects of Salt Spray Environment on Stabilizing Property of Pyrotechnic Agents[J]. Equipment Environmental Engineering, 2022, 19(12): 040-047.

责任编辑：刘世忠