宽温域环境下不同纤维织物/聚酰亚胺复合材料的摩擦学性能研究

周良，雷洋，余家欣，郭宝刚，齐慧敏,2

宽温域环境下不同纤维织物/聚酰亚胺复合材料的摩擦学性能研究

周良1，雷洋1，余家欣1，郭宝刚1，齐慧敏1,2

（1.西南科技大学 制造科学与工程学院制造过程与测试技术教育部重点实验室，四川 绵阳 621000；2. 中国科学院兰州化学物理研究所 固体润滑国家重点实验室，兰州 730000）

研究高温条件下聚合物织物复合材料的摩擦学性能。分别制备碳纤维织物及芳纶纤维织物/聚酰亚胺复合材料及纯聚酰亚胺（CF-PI、AF-PI及PI），对比研究2种织物复合材料与聚酰亚胺的热力学性能，以及在25、50、100、150、200 ℃下的摩擦学性能。AF-PI的热稳定性低于CF-PI，其中CF-PI热失质量稳定在800 ℃左右，AF-PI的热失质量稳定在700 ℃左右。同时，2种织物复合材料的拉伸强度均高于纯PI，且CF-PI的拉伸强度要高于AF-PI。断面形貌分析发现，CF-PI为脆性断裂，AF-PI为韧性断裂。摩擦实验结果表明，25 ℃时，AF-PI的摩擦系数和磨损率较低，更适用于室温环境，而CF-PI在200 ℃时具有较好的耐磨性，其磨损率为1.48´10–4mm3/(N×m)。转移膜结构和化学状态分析证实，由于CF-PI与GCr15之间较强的界面作用，室温条件下对摩后，轴承钢表面更易发生摩擦氧化。高温条件下，由于金属–有机螯合物的形成，提高了转移膜的结构稳定性，CF-PI表现出优异的摩擦学性能，然而200 ℃时，由于AF-PI的力学性能降低，材料被磨穿，转移膜的结构被破坏，导致了金属之间的摩擦，发生了严重的摩擦氧化。

纤维织物；聚酰亚胺复合材料；摩擦学性能；转移膜；高温

近年来，聚合物及其复合材料由于其比强度高、自润滑性能好、耐磨性能优异等，在机械工程、轨道交通、航空航天等领域得到了广泛应用[1-5]。然而，由于纯聚合物机械强度差、磨损率高、可靠性低等，阻碍了其在苛刻环境下的应用。研究表明，织物聚合物复合材料能够大幅度提高聚合物材料的力学性能和服役寿命，且能够与金属和非金属基体具有较好的粘结性，可用作衬垫材料、结构材料等，因此在摩擦学领域受到广泛关注[6-12]。

据报道，纤维织物/聚合物复合材料的摩擦学性能与复合材料组成、工况条件以及环境因素等密切相关[13-15]。Bijwe等[16]发现，不同体积分数的碳纤维织物与聚醚酰亚胺复合材料的摩擦学行为差别较大，当织物的体积分数为65%时，复合材料具有最低的摩擦系数和磨损率。Yan等[17]考察了水润滑条件下，超高分子量聚乙烯（UHMWPE）填充玻璃纤维织物增强酚醛树脂复合材料的摩擦学性能，证明UHMWPE可吸收和释放摩擦能，使得摩擦接触方式由刚性到柔性自由转换，实现织物复合材料在水润滑工况下的摩擦适应性。Zhang等[18]制备了氮化硼纳米片和羧基化碳纳米管（BN1−xC）填充Nomex/PTFE织物复合材料，发现当BN0.5C0.5的质量分数为1%时，织物复合材料的摩擦系数和磨损率较低。Bandaru等[19]研究了杂化对聚四氟乙烯（PTFE）玻璃纤维复合材料层间剪切性能和磨粒磨损性能的影响，结果表明，杂化后复合材料均表现出较好的磨损性能。

综上所述，基于纤维织物复合材料摩擦学性能的研究已经取得了较大进展，但大都在干摩擦及润滑条件下，很少有关于其在高温环境中的相关报道。因此，开展纤维织物复合材料在高温环境中摩擦学性能的研究，对于开发耐极端环境织物复合材料具有重要指导意义。本论文采用两步法，以4.4′–二氨基二苯醚（ODA）和3.3′–4.4′联苯四甲酸（BPDA）为单体，制备聚酰亚胺浸渍碳纤维织物（CF-PI）和芳纶织物（AF-PI）复合材料及纯聚酰亚胺（PI），对比考察几种材料的热力学性能。同时，利用高/低温、真空摩擦磨损试验机研究了材料的摩擦学性能，并探究了其磨损机理及转移膜的形成机制，为极端条件下织物复合材料的设计提供了技术基础。

1 试验

1.1 材料及制备

碳纤维织物（CF）购于浙江蒙泰材料科技有限公司；芳纶织物（AF）购于宜兴市杰创碳纤维制品有限公司；N–甲基吡咯烷酮（NMP）购于成都市科隆化学品有限公司；4.4′–二氨基二苯醚（ODA）和3.3′，4.4′–联苯四甲酸二酐（BPDA）购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

采用两步法制备聚酰亚胺浸渍纤维织物复合材料，合成示意图如图1所示（以浸渍碳纤维为例）。首先，向50 mL三口烧瓶中加入25.0 mL N–甲基吡咯烷酮，并称取1.800 0 g ODA加入上述溶剂中，超声10 min至ODA完全溶解，然后将2.640 0 g BPDA加入混合溶剂中，氮气和冰浴条件下搅拌反应24 h取出，得到固含量为15%的聚酰胺酸（PAA）黏稠溶液。将得到的PAA溶液均匀涂抹于轴承钢表面织物上（纤维织物的质量分数控制在60%），并置于80 ℃恒温加热台上处理6 h，使溶剂全部蒸发。之后放入管式炉中，于100、200、250、280 ℃下分别保温1 h，使得PAA亚胺化为PI，进而得到聚酰亚胺浸渍的碳纤维复合材料。聚酰亚胺浸渍芳纶纤维织物按照同样的制备方法得到。

图1 CF-PI复合材料合成示意图

1.2 测试与表征

1）采用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR，Nicole8700）及扫描电子显微镜（SEM，JSM-7610）对样品的结构和形貌进行表征。

2）采用热重分析仪（TGAQ500）测定样品的热稳定性，N2气氛，从室温升到800 ℃，升温速率为10 ℃/min。

3）采用万能试验机（WDW-100）对样品进行力学性能测试，拉伸速度为0.5 mm/min，拉断停止，每种材料至少重复3～5次。

4）采用高/低温、真空摩擦磨损试验机（MDZ-1GL）对所制备的聚酰亚胺浸渍纤维织物复合材料进行摩擦学性能研究。摩擦副为球–盘接触，上试样为6.0 mm的轴承钢球（GCr15），下试盘为32.0 mm×10.0 mm的织物表面。分别考察其在25、50、100、150、200 ℃条件下的摩擦学性能，加载力为50.0 N，转速为200 r/min，摩擦滑动时间为1.0 h。摩擦系数通过设备自带系统进行记录，磨损率通过测量磨痕宽度，并按照公式（1）计算。为了探究摩擦机理，利用SEM及X射线光电子能谱（XPS，PHI-5702）对GCr15球的表面进行形貌和表征分析。

式中：为对偶钢球半径；为磨痕宽度；为旋转直径；为磨损率；为载荷；为滑动距离。

2 结果与讨论

2.1 结构分析

CF-PI、AF-PI及纯PI的红外光谱如图2所示。可以看出，2种复合材料与纯PI吸收峰大致相同，1776、1719 cm–1出现了C=O的不对称伸缩振动峰和对称伸缩振动峰，证明了热亚胺化已经发生[20]。此外，在1376 cm–1出现了C—N的伸缩振动，在1116、720 cm–1出现了亚胺环的变形振动谱带[21]，证明成功制备了聚酰亚胺复合材料[22]。

图2 CF-PI和AF-PI复合材料的红外光谱图

2.2 热力学性能分析

优良的热稳定性及力学性能对聚酰亚胺浸渍纤维织物复合材料在苛刻环境中的应用至关重要。纤维织物复合材料及纯聚酰亚胺热失质量曲线如图3a所示。结合表1可知，当热质量损失为5%时，CF-PI、AF-PI及PI的温度分别对应608、500、550 ℃。当加热至700 ℃时，CF-PI的残余质量维持在89%左右，而AF-PI的热失质量稳定在800 ℃附近，其残余质量大约为47%。因此，聚酰亚胺浸渍碳纤维织物的热稳定性高于聚酰亚胺浸渍芳纶纤维织物。

表1 CF-PI、AF-PI和PI的热稳定性

为了考察材料的力学性能，利用万能试验机测定了其在室温下的拉伸性能。首先，按照GB/T 1040.1—2006将样品裁成哑铃形（图3b插图）。拉伸之前，测量样品的厚度。图3b给出了这2种材料及纯PI的应力应变曲线，可以看出，CF-PI、AF-PI及PI的拉伸强度分别为440.3、430.1、114.8 MPa，碳纤维织物复合材料的拉伸强度略高于芳纶织物复合材料，均远大于纯PI复合材料的拉伸强度。从应力应变曲线的斜率大小可以判断3种材料弹性模量的顺序为：CF-PI> AF-PI>PI。此外，3种材料的断裂伸长率区别较大，CF-PI、AF-PI、PI的断裂伸长率分别为0.95%、2.15%、4.68%。结果表明，纤维织物浸渍聚酰亚胺后的塑性远小于纯PI。从应力应变曲线分析可知，纯聚酰亚胺经历了弹性–均匀塑性变形阶段，属于典型的非晶体聚合物材料的应力应变曲线[23]。CF-PI和AF-PI基本只有纯弹性变形阶段，超过其屈服强度之后继续加载，材料被破坏，因此这2种材料属于脆性材料，且CF-PI的脆性要高于AF-PI[24]。通过拉伸断面的SEM形貌可以看出，CF-PI纤维织物断裂比较整齐，以脆性断裂为主（见图4a）。相对来说，AF-PI的断裂面参差不齐，出现了轻微的塑性变形，基本也是脆性断裂占主导（见图4b）。纯PI拉伸断裂后，其表面有黏性流动的趋势，且存在塑性变形产生的显微孔穴，表面相对粗糙[25]。综上所述，可认为碳纤维的抗剪强度低，弹性模量高，易折断，伸长率小，其破坏过程是脆性破坏；芳纶的弹性模量相对较低，有一定的塑性，但脆性断裂占主导；对于纯聚酰亚胺，在塑性变形过程中产生了部分韧窝，主要为韧性断裂[26]。

2.3 摩擦学性能分析

为了研究聚酰亚胺浸渍2种纤维织物复合材料在不同温度下的摩擦学性能，考察了其在室温～200 ℃的摩擦学行为，并以纯PI进行对照。由图5a可以看出，2种材料的摩擦学性能有所差别。在室温～150 ℃时，CF-PI的摩擦系数大于AF-PI的摩擦系数。在200 ℃时，AF-PI的摩擦系数大于CF-PI。对于CF-PI，50 ℃时的摩擦系数最大达到0.35，200 ℃时最小为0.17。AF-PI在25 ℃时的摩擦系数最小为0.11，150～200 ℃时，摩擦系数从0.17突然增加到0.4。这是由于200 ℃时，芳纶织物复合材料被磨穿，发生了对偶球和轴承钢基体之间的摩擦。对照组中，纯PI的摩擦系数随温度的变化而变化并不明显，在室温～200 ℃，其摩擦系数在0.1～0.2波动，在50 ℃摩擦系数最小为0.1，在200 ℃摩擦系数最大为0.19。对比2种织物复合材料可以发现，纯PI的摩擦系数在高温条件下基本小于2种织物复合材料，可能是由于高温下聚酰亚胺起到了动压润滑的效果。图5b给出了3种材料在25、200 ℃下摩擦系数随时间的变化曲线，可以看出，在室温时，CF-PI和纯PI经过200 s的跑和阶段逐渐进入稳定阶段，而AF-PI的摩擦系数曲线在摩擦起始阶段就进入了稳定期。200 ℃时，2种材料的跑和时间都有增加，CF-PI经过1 400 s的跑和阶段摩，擦系数趋于稳定，而AF-PI的摩擦系数在1 200～2 400 s逐渐升高，推测该阶段复合材料被磨穿。对于纯PI，在200 ℃时，跑和过程不稳定，其摩擦系数在摩擦过程中一直增加，这可能是由于200 ℃时纯PI受热软化。

图3 CF-PI、AF-PI及PI的热失质量曲线和应力应变曲线

图4 CF-PI、AF-PI、PI的拉伸断面形貌

图5 CF-PI、AF-PI及PI的平均摩擦系数和25、200 ℃摩擦系数随时间的变化趋势以及(c)平均磨损率

3种材料的磨损率如图5c所示，可以看出，CF-PI的磨损率在100 ℃时达到最大，为6.41´10–4mm3/(N×m)，200 ℃时最小为1.48´10–4mm3/(N×m)；而AF-PI在25 ℃磨损率最小为4.39´10–4mm3/(N×m)，在200 ℃时磨损率达到了9.8´10–4mm3/(N×m)，这是由于在该温度下材料被磨穿；纯PI在室温～200 ℃各温度下均具有较小的磨损率，在150 ℃时磨损率最小为1.32´10–5mm3/(N×m)，这可能是由于纯PI在摩擦过程中更容易形成完整且稳定的转移膜。3种材料的磨损照片及光镜形貌如图6和图7所示。从图6可以看出，CF-PI及AF-PI的磨斑宽度明显大于纯PI。AF-PI由于具有较好的韧性，磨痕周围有较多毛刺，其磨痕宽度明显大于CF-PI，且在200 ℃，AF-PI已被磨穿。从图7的光镜图片中可以明显看出，CF-PI在100 ℃时磨痕最宽（2 184 μm，见图7c），此时材料磨损最严重，200 ℃磨痕最小（1 575 μm，见图7e），对应的磨损率也是最小。当温度大于100 ℃时，AF-PI织物已经有部分磨穿，磨痕宽度为2 193 μm，（见图7c1）。200 ℃时，对偶球接触的金属基底基本暴露出来，此时AF-PI的磨损最为严重（2 696 μm，见图7e1）。纯PI在25 ℃时磨痕较小（651 μm，见图7a2），当温度大于50 ℃，磨痕变宽（图7b2—e2)。对比上述3种材料可以得出，纯PI的耐磨性要优于其他2种复合材料，说明纯聚酰亚胺在摩擦过程中更容易形成均匀的转移膜。对比2种复合材料，CF-PI在高温时的摩擦学性能较好，适合在工况恶劣的条件下使用，而AF-PI在高温时耐磨性急剧下降，因此适用于较为温和的工况条件。

图6 不同温度下CF-PI、AF-PI及PI的磨损照片

为了进一步探究材料的磨损机理，图8给出了摩擦之后3种材料的磨痕形貌。由图8a可以看出，CF-PI的磨损表面在室温时出现部分磨屑，磨损表面较粗糙，此时材料的磨损形式表现为磨粒磨损和轻微的粘着磨损。这是由于摩擦热诱发聚酰亚胺分子链发生运动，并在摩擦剪切力的作用下发生断裂，产生了部分磨屑，导致磨粒磨损和粘着磨损[27]。随着温度的升高，聚合物分子链的运动加剧，由之前的链节运动发展为整条链段的运动，并伴随聚合物的黏性流动，因此磨损面变得较为光滑（见图8b），但是纤维织物出现了部分分离，排列不整齐[28]。100 ℃时，在摩擦热及剪切力的作用下，纤维织物力学性能变差，出现纤维断裂、脱落等情况（见图8c），此时材料表现为严重的磨粒磨损，磨损最为严重。随着温度的进一步上升，聚合物分子链的运动更加剧烈，可以将纤维织物缠绕，摩擦界面应力削弱，磨损面变得光滑平整，且材料磨损程度较轻（见图8d、e），此时材料表现为粘着磨损[29]。对于AF-PI的磨损形貌，在25 ℃时磨损面较为平整，存在少量磨屑（见图8a1），主要由于芳纶织物的硬度和弹性模量要小于碳纤维织物，摩擦界面应力及温度相对较弱，此时材料表现为粘着磨损和轻微的磨粒磨损。随着温度的上升，芳纶织物的力学性能下降，在摩擦剪切力的作用下，部分纤维断裂，并出现磨屑（图8b1），此时材料表现为粘着磨损和严重的磨粒磨损。当温度升高至100、150 ℃时，织物材料在高温且反复摩擦剪切的作用下，发生断裂、脱落（见图8c1、d1），材料表现为严重的疲劳磨损和磨粒磨损。在200 ℃时，由于复合材料的热承载性能急剧下降，材料被磨穿而失效（见图8e1）[30]。纯PI在25 ℃时，磨损表面出现少量磨屑（见图8a2），此时材料表现为轻微磨粒磨损和粘着磨损。当温度大于50 ℃时，由于聚合物链的运动，使得摩擦表面发生了类流体润滑的现象，而且此时并没有纤维织物与金属对偶之间的界面应力作用[29]，因此磨损表面相对光滑（见图8b2—e2）。此时，材料主要表现为粘着磨损。

图7 不同温度下与GCr15对摩后CF-PI (a—e)、AF-PI (a1—e1) 及PI (a2—e2) 的光镜磨损形貌

图8 不同温度下与GCr15对摩后CF-PI (a—e)、AF-PI (a1—e1) 及PI (a2—e2)的SEM磨损形貌

摩擦过程中形成的转移膜对纤维增强聚合物复合材料的摩擦学行为有极其重要的影响。摩擦之后对偶球的扫描电镜形貌如图9所示。从图9中可以看出，与CF-PI和AF-PI对摩之后，转移膜的形貌区别较大。室温～150 ℃，与CF-PI对摩后，转移膜结构不均匀，且大部分金属基体暴露于摩擦接触区域，主要由于发生了摩擦氧化（见图9a—d）[31]。原因在于碳纤维织物的强度和模量较高，摩擦界面相互作用较强，转移的磨屑在摩擦剪切的作用下被刮擦去除，暴露的基体在摩擦热及外界环境中被氧化。由于氧化物的产生使摩擦界面变得较为光滑，因此增加了摩擦副之间的粘附性能，导致摩擦系数相对较高[32]。对于AF-PI（见图9a1—d1），由于复合材料与金属对偶的相互作用未能刮擦除去转移的磨屑，转移膜基本覆盖了整个摩擦接触区，有效避免了摩擦表面的直接接触，转移膜起到了固体润滑的作用，降低了摩擦界面剪切力，进而降低了系统的摩擦系数。然而在200 ℃环境中，与CF-PI对摩之后，对偶球表面转移膜的形貌较均匀（见图9e）；与AF-PI对摩后，由于织物复合材料被磨穿，发生了金属与金属的直接摩擦，对偶磨损比较明显（见图9e1）。原因在于芳纶织物复合材料在摩擦热和高温环境的作用下，力学性能急剧下降，很难支撑摩擦表面的相对运动，材料失效，金属与金属相对运动过程中发生了界面粘着现象，摩擦系数增加，磨损率急剧增加[33]，而碳纤维织物的强度和模量也有所下降，使得转移的磨屑粘附在对偶表面，聚合物分子链的黏性流动使转移膜的结构相对均匀，因此200 ℃时，CF-PI复合材料的摩擦系数和磨损率均相对较小。对于纯PI，由于界面用较弱，在25 ℃时对偶表面附着大量磨屑（见图9a2），转移膜较厚，摩擦系数相对较高。随着温度的升高，对偶球表面磨屑减少，转移膜覆盖得更加均匀（见图9b2-e2），摩擦系数有所下降。基于转移膜的形貌能够判断纯聚酰亚胺的摩擦学性能要优于2种复合材料，室温～150 ℃时，AF-PI的摩擦学性能优于CF-PI，而200 ℃时，CF-PI的摩擦学性能优于AF-PI。

图9 不同温度下与CF-PI (a—e)、AF-PI (a1—e1)及PI (a2—e2)对摩后GCr15的SEM表面形貌

为了研究转移膜的表面化学状态，采用XPS对GCr15表面进行表征。图10给出了在25 ℃和200 ℃下2种织物材料CF-PI和AF-PI分别与GCr15对摩后金属表面的XPS精细图谱，并在表2中进行总结。从图10a1—a4及表2可以看出，C1s在284.7、285.5、286.1、288.4 eV分别对应聚酰亚胺中的C—C、C—N、C—O和C=O的结合能谱，表明金属对偶表面形成了聚合物转移膜。通过对比C1s结合能的强度发现，200 ℃时，当AF-PI与GCr15对摩后，对偶表面含碳量最少。这是由于该条件下，聚合物织物被磨穿，导致金属与金属之间的直接接触。此外，O1s中531.2、530.2 eV处的结合能与Fe2p中的710.9、725.1 eV对应转移膜中的Fe2O3和Fe3O4，证明在摩擦过程中发生了摩擦氧化（见图10b、c和表2）[31]。此外，结合图10b1、b2、c1、c2可以发现，与CF-PI摩擦后，O1s在531.2、530.2 eV及Fe在710.9、725.1 eV的峰面积均大于与AF-PI摩擦后的峰面积，表明室温条件下CF-PI与GCr15摩擦更容易发生摩擦氧化。上述现象可归因于碳纤维和芳纶纤维织物力学性能的差异导致摩擦界面相互作用的不同，因此发生了不同程度的摩擦氧化。对于芳纶材料体系，界面相互作用较弱，滑动过程中的摩擦化学反应很难发生，而对于碳纤维材料体系，由于界面闪温和应力集中，使得导致摩擦化学反应强烈[34]。在200 ℃时，从O1s和Fe2p对应峰面积大小与室温条件下对比是相反的（见图10b3、b4）。这是由于200 ℃时AF-PI与GCr15对摩时，织物复合材料被磨穿，材料失效，金属与金属之间的摩擦导致氧化现象更严重。此外，O1s中的531.7、532.4 eV与Fe2p图谱中712.6 eV结合能代表金属有机化合物Fe(CO)，这是由摩擦过程中聚合物分子发生断裂与金属对偶螯合反应得到的。该化学物提高了转移膜与对偶间的结合，使转移膜的结构更加稳定[31]。

图10 GCr15表面生成转移膜的XPS精细图谱(1和2分别代表25 ℃与CF-PI和AF-PI对摩， 3和4分别代表200 ℃与CF-PI和AF-PI对摩)

表2 典型元素结合能

3 结论

通过聚酰胺酸浸渍碳纤维及芳纶纤维织物制备了聚酰亚胺复合材料，对比研究了材料的热力学性能，重点考察了其在高温条件下的摩擦学性能，探究了复合材料的磨损机理及转移膜形成机制。主要结论如下：

1）CF-PI的热力学性能优于AF-PI，其中，CF-PI热失质量稳定在800 ℃，而AF-PI的热失质量稳定在700 ℃左右。

2）由于碳纤维织物和芳纶纤维织物力学性能的差异，AF-PI在室温下的摩擦学性能较好，而CF-PI在200 ℃具有优异的耐磨性。

3）转移膜的结构表明，室温～150 ℃时，与AF-PI对摩后，GCr15表面转移膜的结构较均匀；200 ℃时，由于AF-PI被磨穿，发生了金属–金属之间的摩擦，对偶氧化比较严重。CF-PI与GCr15对摩后，较强的界面作用刮擦去除了大部分磨屑，转移膜的形成以摩擦氧化为主。200 ℃时，CF-PI力学性能降低，界面作用减弱，形成了聚合物基转移膜。

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Tribological Properties of Polyimide Composites Filled with Different Fiber Fabrics in a Wide Temperature Range

1,1,1,1,1,2

(1. Key Laboratory of Manufacturing Process and Testing Technology Ministry of Education, School of Manufacturing Science and Engineering, Southwest University of Science and Technology, Sichuan Mianyang 621000, China; 2. State Key Laboratory of Solid Lubrication, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, China)

Polymer fabric composites are reinforced with fiber fabric with polymer as matrix. Compared with pure polymers, fabric composites can greatly improve the mechanical properties and service life of the materials. However, researches on the tribological properties of polymer fabric composites mostly focus on dry friction and lubrication, and there are few reports on them in high temperature environment. Therefore, to study the tribological properties of polyimide composites at high temperature, carbon fiber fabric impregnated with polyimide (CF-PI), aramid fabric impregnated with polyimide (AF-PI) and pure polyimide (PI) were prepared by a two-step method with 4.4'-diaminodiphenyl ether (ODA) and 3.3'-4.4'- biphenyltetracarboxylic acid (BPDA) as monomers. The tribological properties of these composites in a wide temperature range were investigated, and the wear mechanism and the formation mechanism of the tribofilm were discussed.

Firstly, the prepared polyamide acid (PAA) solution was evenly coated on the fabric surface (the mass fraction of fiber fabric was controlled at 60%), and placed on a constant temperature heating table at 80 ℃ for 6 hours to evaporate all the solvent. Then it was put into a tubular furnace and kept at 100, 200, 250 and 280 ℃ for 1 h respectively to make PAA imide into PI, subsequently the CF-PI and AF-PIcomposites were obtained (the prepared method of CF-PI was the same with that of AF-PI). The structures of the samples were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR, Nicole 8700), the result of which confirmed that the materials were successfully prepared. Thermogravimetric Analyzer (TGAQ500) and Universal Testing Machine (WDW-100) were used to characterize the thermodynamic properties of the samples. The results showed that the thermal stability of CF-PI was better than that of AF-PI. The decomposition temperature of CF-PI steadied at about 800 ℃, and that of AF-PI was stable at about 700 ℃. The tensile strength of CF-PI and AF-PI was higher than that of PI owing to the reinforcing effect of fiber fabric. Nevertheless, the tensile strength of CF-PI was greater than that of AF-PI, probably because that the higher tensile strength of carbon fiber fabric than that of aramid fiber fabric.

The tribological properties of all the samples were studied at high/low temperature with vacuum tribology tester. The friction pair was ball-on-disk contact and the upper sample was ϕ 6.0 mm bearing steel ball (GCr15), the lower test plate was ϕ 32.0 mm×10.0 mm fabric surface. The tribological properties of the materials at 25, 50, 100, 150 and 200 ℃ were investigated, respectively. The loading force was set as 50.0 N, the rotating speed was 200 r/min and the sliding time lasted for 1.0 h. Tribological results showed that the AF-PI displayed the lowest friction coefficient and wear rate at 25 ℃, so it is more suitable to be used at room temperature. CF-PI exhibited excellent wear resistance at 200 ℃. The wear rate was 1.48´10－4mm3/(N×m). The structure and chemical state of the tribofilm showed that the steel counterpart was apt to oxidize during the sliding process at room temperature due to the strong interfacial interaction between CF-PI and GCr15. At high temperature, the formation of a metal-organic chelate on the counterpart enhanced the robustness of the tribofilm, which endowed CF-PI with excellent tribological properties. Regarding AF-PI, the decreased mechanical performance at 200 ℃ caused the direct sliding between metals, which destroyed the tribofilm structure and accelerated tribo-oxidation.

fiber fabric; polyimide composite; tribological performance; tribofilm; high temperature

TH117

A

1001-3660(2022)12-0091-10

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.008

2021–10–22；

2022–06–06

2021-10-22；

2022-06-06

国家自然科学基金（52105214）；清华大学摩擦学国家重点实验室开放课题（SKLTKF19B15）

The National Nature Science Foundation of China (52105214); The Tribology Science Fund of State Key Laboratory of Tribology (SKLTKF19B15)

周良（1996—），男，硕士研究生，主要研究方向为聚合物自润滑复合材料。

ZHOU Liang (1996-)，Male, Postgraduate, Research focus: polymer self-lubricating composites.

齐慧敏（1988—），女，博士，副教授，主要研究方向为聚合物自润滑复合材料。

QI Hui-min (1988-), Female, Doctor, Associate professor, Research focus: polymer self-lubricating composites.

周良, 雷洋, 余家欣, 等.宽温域环境下不同纤维织物/聚酰亚胺复合材料的摩擦学性能研究[J]. 表面技术, 2022, 51(12): 91-100.

ZHOU Liang, LEI Yang, YU Jia-xin, et al. Tribological Properties of Polyimide Composites Filled withDifferent Fiber Fabrics in a Wide Temperature Range[J]. Surface Technology, 2022, 51(12): 91-100.

责任编辑：刘世忠