一种润滑油蒸发损失测定仪校准方法

＊王理 刘晨 陈超 谢艳萍 肖克

（湖南省计量检测研究院 湖南 410014）

润滑油的蒸发损失是反映润滑油质量的重要指标之一，直接影响润滑油的性能和使用寿命，因为高温时油品会有部分蒸发，会导致机油油耗增加、性能改变[1-3]。国内外发动机制造商规定了可允许的蒸发损失最大值，超出限值会导致油品的黏度明显上升，增加动力消耗，使设备磨损严重甚至损坏[4-5]。因此，润滑油蒸发损失的准确测量尤为重要。

润滑油蒸发损失测定仪（以下简称“测定仪”）广泛应用于石化行业，根据调研目前国内尚无统一、规范的国家、行业和地方计量技术规范作为测定仪量值溯源的技术依据，无法保障测定仪量值的准确与可靠。因此，研究满足量值溯源要求的计量校准方法，是当前加强对测定仪管理的一项重要而又紧迫的任务。

根据NB/SH/T 0059-2010，润滑油蒸发损失测量方法主要有伍德合金诺亚克法（A法）和非伍德合金诺亚克法（B法）。目前市面上的测定仪也以采用B法为主[6-8]，因此，选择采用B法的测定仪作为研究对象。

1.测定仪

(1)基本结构

测定仪如图1所示，由电加热元件、控温装置、试验坩埚、油温传感器、斜管压差计等主要部件组成。

图1 润滑油蒸发损失测定仪

电加热元件是由铝合金制成的加热装置，由底部、壳体两组加热器电组成，有绝缘及绝热层保护，总功率为1.0～1.2kW，两组电加热器之间的功率差不大于0.15kW。主要用于加热润滑油试样，从常温加热至240℃时，配合控温装置、油温传感器将润滑油试样温度继续加热并将温度控制在245.2℃±0.5℃内。

试验坩埚由不锈钢制成，在支承环上刻有安装试验坩埚盖的螺纹，镀镍黄铜制成的试验坩埚盖通过一锥形法兰紧密地盖在试验坩埚上，试验坩埚盖上有三个淬火钢制成的透气孔。向下弯曲倾斜的吸气管用螺丝紧密地固定在坩埚盖的中心，试验坩埚主要用于放置润滑油试样进行蒸发损失试验。

油温传感器测量范围为40～260℃，分辨力为0.1℃，主要用于直接、实时测量试验坩埚内润滑油试样的温度，应定期采用适当的程序进行校准（最少一年一次）。

斜管式压差计介质为水，能显示196±2Pa压力，等同于20±0.2mm水柱产生的压差，主要用于蒸发损失试验时油蒸气回路中保持恒定压力。

(2)工作原理

测定仪可测定规定温度和恒定压力下全配方内燃机润滑油和基础油试样的蒸发损失值。将质量为65.00g的全配方内燃机润滑油或基础油试样置于测定仪蒸发坩埚内，加热至240℃开始控温和计时，温度控制点设置为245.2℃，调节压差计保持20±0.2mm水柱压力（即196～200Pa），控温后加热60min，蒸发出的油蒸气由空气携带出去，根据加热前后试样质量之差测定试样的蒸发损失。

2.校准方法

(1)校准条件

①环境条件

A.环境温度：20±5℃。

B.相对湿度：不大于85%。

C.电源：220±22V，50±0.5Hz。

D.仪器周围不得有明显的震动和其他冷热源影响。②测量标准及其他设备

A.有证标准物质

根据实际需要，选用润滑油蒸发损失（诺亚克法）有证标准物质。

润滑油蒸发损失（诺亚克法）标准物质相对扩展不确定度不大于2.0%（k=2）。

B.其他设备

测量范围能覆盖40～260℃的等级不低于二等的标准铂电阻温度计或其它标准器。

测量范围能覆盖0～500g、分度值d=0.01g、精度等级不低于级的电子天平或其它标准器。

测量范围能覆盖0～1h，最大允许误差不超过±0.10s/h的电子秒表或其它标准器。

(2)校准方法及性能指标

①温度传感器示值误差

根据仪器制造商的说明书，经过30min仪器预热稳定和自校，再校准温度传感器。温度传感器示值误差的校准点应均匀地分布在整个测量范围的整度点上，一般不少于五个。也可根据用户要求选择校准点，但不得少于三个校准点[9-10]。推荐选取45℃、95℃、145℃、195℃和245℃五个温度点。

先校准45℃温度点，再向上限值逐点进行校准。按式（1）计算温度传感器示值误差。

参考NB/SH/T 0059-2010规定的测定仪温度传感器示值误差及国内外部分测定仪制造厂商的测定仪计量性能指标，确定测定仪温度传感器示值误差的性能指标为≤±0.5℃。

②蒸发损失测量误差

参考NB/SH/T 0059-2010及测定仪制造商的产品说明书，选择蒸发损失标准值为11.3%和15.3%的两种润滑油蒸发损失（诺亚克法）标准物质（如图2所示）进行蒸发损失试验，每种标准物质各进行蒸发损失试验2次，试验所得蒸发损失测量值（精确到0.1%）减润滑油蒸发损失（诺亚克法）标准物质标准值即为测定仪蒸发损失测量误差[11-14]。

图2 润滑油蒸发损失（诺亚克法）标准物质

按仪器制造商的说明书进行蒸发损失试验，按式（2）计算蒸发损失m，精确到0.1%。

式中：

m—蒸发损失，%；

连续重复二次进行蒸发损失试验，按式（3）计算测定仪蒸发损失测量误差。

式中：

参考NB/SH/T 0059-2010对测定仪蒸发损失测量误差的规定及国内外部分测定仪制造厂商的测定仪计量性能指标，确定测定仪蒸发损失测量误差的性能指标为≤±5%。

③蒸发损失测量重复性

根据NB/SH/T 0059-2010规定的采用连续重复2次进行的蒸发损失试验，所得蒸发损失测量值的算术平均值为，以公式来表征测定仪的蒸发损失测量重复性。

按式（4）计算测定仪蒸发损失测量重复性。

式中：

参考NB/SH/T 0059-2010对测定仪蒸发损失测量重复性的规定及国内外部分测定仪制造厂商生产的测定仪计量性能指标，确定测定仪蒸发损失测量重复性的性能指标为≤5%。

④计时误差

连续重复二次进行蒸发损失试验时，将测定仪的加热时间设置为60min，同时启动秒表和测定仪，待测定仪加热到设定时间时，停止计时，记录秒表显示时间，按式（5）计算测定仪计时误差。

式中：

参考NB/SH/T 0059-2010对测定仪计时误差的规定及国内外部分测定仪制造厂商生产的测定仪计量性能指标，确定测定仪计时误差的性能指标为≤±5s。

3.试验验证

为了验证上文提出的测定仪校准方法所规定的校准项目和性能指标的可操作性和适用性，选择长沙卡顿海克尔仪器有限公司、长沙富兰德实验分析仪器有限公司等多家仪器制造商生产的不同型号的测定仪（B法）进行试验验证，试验数据汇总如表1所示。

表1 试验结果汇总

由表1可知，所有测定仪的温度传感器示值误差指标控制在±0.5℃内，蒸发损失误差指标均控制在±5.0%内，蒸发损失重复性指标控制在5.0%内，计时误差指标控制在±5s内。结果表明，测定仪的校准项目和校准方法具有可操作性，性能指标设置科学合理，该方法适用于测定仪的现场校准工作。

4.结论

笔者对采用非伍德合金诺亚克法润滑油蒸发损失测定仪量值溯源问题进行了研究，针对目前国内缺少统一、规范的测定仪量值溯源方法的问题，提出了一种校准方法，并开展了试验验证。除相关行业标准规定的测定仪温度传感器、称样所用的电子天平需定期校准外，为确保测定仪测量结果的准确性，校准时还应考虑蒸发损失测量误差、蒸发损失测量重复性和计时误差等因素。此外，日常使用测定仪进行蒸发损失试验时，也需要重视以上因素对测量结果的影响。