高压均质对脱脂油莎豆乳品质及其稳定性的影响

关淳博，刘婷婷，樊红秀，陈悦彤，邵添，刘炳莉，王大为

(吉林农业大学 食品科学与工程学院，吉林 长春，130118)

油莎豆又名油莎草(CyperusesculentusL.)，俗称地下核桃、地下板栗等，其适应力强，耐旱、耐瘠薄[1-2]。油莎豆含有约25%的油脂，其中不饱和脂肪酸占80%以上，是一种优质油料作物，有望成为替代大豆的战略性产品[3]。脱脂油莎豆粉是油莎豆萃取油脂后的副产物，主要含有淀粉、糖、膳食纤维、蛋白质、维生素和矿物质等，其蛋白质与鸡蛋蛋白的营养价值相似，膳食纤维含量约为10%[4]，是一种优质的食品原料，可用来开发成一种低脂、高膳食纤维的饮品——脱脂油莎豆乳，产品符合当今市场需求。

脱脂油莎豆乳以水为分散介质，淀粉、蛋白、膳食纤维等为分散相的乳状饮料，具有热力学不稳定的特点。其主要表现为不溶性的蛋白质和固体颗粒的沉淀，容易产生口感粗糙、分层等问题，会使其品质下降。仅通过研磨、过滤和调配等手段提高其品质和稳定性，效果可能不佳，也会导致营养成分损失或使黏度过大[5]，而高压均质则是一个高效的处理手段。

高压均质可通过使用压力阀传输物料，产生强烈的剪切、撞击和空穴作用，从而使物料细化并使分散相均匀分散在其中[6]。有研究表明，白果浊汁、发芽藜麦饮料等[7-8]通过高压均质有效减小粒径而提升其稳定性。本试验采用高压均质的手段,既可减少营养成分损失、还可通过减小粒径以增加细腻度、稳定性，改善消化吸收特性[9]。本试验通过研究高压均质压力、次数对脱脂油莎豆乳粒径、稳定性、流变特性等方面产生的影响，探究最佳高压均质参数，为脱脂油莎豆乳的生产提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

脱脂油莎豆粉，自制；中温α-淀粉酶(食品级)，万达生物工程有限公司；黄原胶，健隆生物科技股份有限公司；微晶纤维素、海藻酸钠，浙江一诺生物科技有限公司；单甘酯、蔗糖酯，河南万邦实业有限公司。

1.2 仪器与设备

XYF-1E远红外线食品烤炉，广州电热设备厂；JMS-80DBX胶体磨，河北廊坊市廊通机械有限公司；SLS-60-10高压均质机，上海申鹿均质机有限公司；C21-RT2148电磁炉，广东美的生活电器制造有限公司；DSX-280B手提式压力蒸汽灭菌器，上海申安医疗器械厂；EX224电子精密天平，梅特勒-托利多仪器有限公司；MS3000激光粒度分析仪，英国马尔文仪器有限公司；DHR-1流变仪，美国TA公司；DM1000光学显微镜，上海徕卡显微系统有限公司；TGL20M-Ⅱ高速冷冻离心机，盐城凯特实验仪器设备有限公司；RST黏度仪，美国Brookfield公司；TURBISCAN LAB多重光散射仪，法国Formulaction仪器公司。

1.3 脱脂油莎豆乳的制备

1.3.1 脱脂油莎豆乳制备的工艺

脱脂油莎豆粉→焙烤→磨浆→糊化→液化→熟浆→过滤→复配→高压均质→杀菌。

1.3.2 脱脂油莎豆乳操作要点

①焙烤：将烤箱上下火调至150 ℃，将过0.25 mm(60目)筛的脱脂油莎豆粉放入烤箱中焙烤8 min；②磨浆：将烤过的脱脂油莎豆粉溶入12倍热水中，倒入胶体磨磨浆3 min后过0.125 mm(120目)筛；③糊化：将生浆加热至95 ℃保持10 min；④液化：在65 ℃、pH 6.5的条件下，添加10 U/g的中温α-淀粉酶液化40 min；⑤熟浆：将液化后的脱脂油莎豆乳煮沸，保持5 min；⑥过滤：豆乳过0.062 5 mm(240目)筛；⑦复配：加入0.04%的黄原胶、0.075%的海藻酸钠、0.15%的微晶纤维素、0.10%复配乳化剂；⑧高压均质:将调配好的豆乳保持在80 ℃，在(0、10、20、30、40 MPa)下均质2次，在30 MPa的条件下均质(1、2、3、4、5 次)；⑨杀菌：121 ℃、保持20 min。

1.4 离心沉淀率测定

参照马雪等[10]的方法，取10 mL脱脂油莎豆乳放入离心管内，质量记为m2，转速为3 500 r/min，离心15 min，倒出上清液，底部沉淀和离心管的质量记为m1。离心沉淀率计算如公式(1)所示：

(1)

1.5 黏度测定

参照孙梦雅等[11]的方法。测定条件：在25 ℃的条件下，采用CCT-40转子，转速400 r/min，测试时间2 min。

1.6 粒径测定

参照黄剑钊等[12]的方法，在25 ℃条件下，将脱脂油莎豆乳适度稀释，分散在流动的蒸馏水中。遮光率达到15%左右，折射率为1.59。

1.7 流变特性测定

选用不锈钢平板探头(直径40 mm)，间隙设置为1 mm，温度控制在(25±0.5)℃。采用剪切扫描，剪切速率从0到200 s-1，扫描时间为10 min；测定储能模量(G′)及损耗模量(G″)在频率0.1～20.0 Hz时的变化趋势。

1.8 稳定性指数(turbiscan stability index,TSI)测定

参照厉研青等[13]的方法，将样品装入石英样品瓶后放入25 ℃的等温室中，经多次的近红外脉冲光源(波长880 nm)扫描，每个样品的扫描时间为2 h。本试验中脱脂油莎豆乳的透明度较低，故结合背散射光来分析。

1.9 微观结构观察

脱脂油莎豆乳匀速搅拌3 min，使用光学显微镜放大1 000倍拍摄。

1.10 数据分析与处理

本试验采用Origin 2021制图，SPSS 20.0统计软件分析实验数据。

2 结果与讨论

2.1 高压均质对脱脂油莎豆乳离心沉淀率的影响

由图1可知，离心沉淀率随着均质压力和次数的增加先减小后略微增大。均质压力≤30 MPa且均质次数≤2次时，由于均质程度增加，会使粒度显著降低，提高了脱脂油莎豆乳稳定性；随后均质程度再增加时，会产生“过度均质”的现象，稳定性呈下降趋势。这可能是因为体系中粒径变小，表面积增大，颗粒运动速度加快，颗粒碰撞次数增多，导致颗粒聚集沉淀；也有可能是体系中颗粒总数增加，沉淀的颗粒数量增加所致；或是由于均质导致黏度大幅降低，使脱脂油莎豆乳悬浮力下降，导致离心沉淀率升高[14]。当均质压力30 MPa，均质2次时，脱脂油莎豆乳离心沉淀率为(3.75±0.22)%。

a-均质压力；b-均质次数图1 高压均质对脱脂油莎豆乳离心沉淀率的影响Fig.1 Effects of high homogenization pressure on the centrifugal precipitation rate of skimmed Cyperus esculentus milk

2.2 高压均质对脱脂油莎豆乳黏度的影响

由图2可知，随着均质压力和次数的增加，脱脂油莎豆乳黏度也逐渐降低，当均质压力为30 MPa，均质2次时，黏度为(73.00±1.00)mPa·s。黏度的下降可能是因为均质破坏了由稳定剂形成的网络结构；也可能是因为均质减小了脱脂油莎豆乳的粒径，减小了流体的阻力。黏度与脱脂油莎豆乳稳定性呈正相关，黏度大幅度降低不利于产品稳定，且会失去浓稠感[15]，因此需要综合稳定性和感官确定合适的均质压力及次数。

2.3 高压均质对脱脂油莎豆乳粒度分布及粒径的影响

如图3所示，脱脂油莎豆乳粒度呈双峰分布，粒径主要分布在1～100 μm。随着均质压力上升至30 MPa，低粒度部分的峰快速升高，粒径大小大幅下降，之后粒度分布和粒径大小变化不再显著，D(4,3)、D(50)、D(90)分别达到(16.77±0.15)、(7.60±0.11)、(43.33±0.29)μm。当压力设置为30 MPa时，粒径大小随着均质次数上升而缓慢降低，当均质2次后，粒度分布和粒径大小变化幅度小。根据Stokes定律，颗粒在液体中的沉降速度主要取决于颗粒大小和液体黏度，粒度的降低有助于产品稳定性的提升[16-17]。

a-均质压力；b-均质次数图2 高压均质对脱脂油莎豆乳黏度的影响Fig.2 Effects of high homogenization pressure on the viscosity of skimmed C.esculentus milk

a-均质压力对脱脂油莎豆乳粒度分布的影响；b-均质次数对脱脂油莎豆乳粒度分布的影响；c-均质压力对脱脂油莎豆乳粒径大小的影响；d-均质次数对脱脂油莎豆乳粒径大小的影响图3 高压均质对脱脂油莎豆乳粒度分布及粒径的影响Fig.3 Effects of high homogenization pressure on the particle size and particle size distribution of skimmed C.esculentus milk

2.4 高压均质对脱脂油莎豆乳流变特性的影响

2.4.1 高压均质对脱脂油莎豆乳表观黏度及剪切应力的影响

由图4可知，脱脂油莎豆乳呈非牛顿流体的剪切稀化现象，经过高压均质后的脱脂油莎豆乳表观黏度下降。可能是由于均质细化了脱脂油莎豆乳中的大颗粒，生成的小颗粒之间相互作用小，流动性增强，使脱脂油莎豆乳表观黏度有所下降。还可能是由于均质会破坏脱脂油莎豆乳中稳定剂形成的三维网状结构，导致脱脂油莎豆乳表观黏度略微下降，使其流动性增强，均质2次后，表观黏度变化不再明显。根据Stokes定律，表观黏度的下降会对体系的稳定性产生负面影响。

a-均质压力对表观黏度的影响；b-均质次数对表观黏度的影响；c-均质压力对剪切应力的影响；d-均质次数对剪切应力的影响图4 脱脂油莎豆乳的表观黏度和剪切应力Fig.4 Apparent viscosity and sheer stress of skimmed C.esculentus milk

随着均质压力和次数的上升，使大分子数量大大降低，对流动产生的阻力减小，剪切应力随之降低[18]。而均质压力到一定程度后，粒径减小的幅度不大，因而剪切应力变化不再明显。

2.4.2 高压均质对脱脂油莎豆乳储能模量和损耗模量的影响

由图5可知，随着高压均质的次数和压力增加，脱脂油莎豆乳损耗模量和储能模量有所下降，均质压力对其影响更为明显。

a-均质压力；b-均质次数图5 脱脂油莎豆乳的储能模量和损耗模量Fig.5 Storage modulus and loss modulus of skimmed C.esculentus milk

G′(储能模量)表示体系的弹性行为，G″(损耗模量)则表示体系的黏性行为，G′>G″说明脱脂油莎豆乳主要为弹性形变，具有凝胶特性。随着均质程度的增加，G′、G″呈下降趋势。这是由于随着均质压力和次数的增加，脱脂油莎豆乳中的蛋白质、淀粉等颗粒粒径减小，且稳定剂形成的网络结构被破坏[19-20]。结合感官分析发现，G′和G″的降低会使脱脂油莎豆乳黏度降低，流动性增强。

2.5 高压均质对脱脂油莎豆乳TSI值的影响

TSI值越小，则体系稳定[21]。如图6所示，当均质压力≤30 MPa和均质次数≤2次时，随着均质压力和次数的上升，稳定性略有上升；之后，随着压力和次数的增加，TSI值增大，表明脱脂油莎豆乳稳定性有所降低，但TSI<1，体系相对稳定。这可能是由于“过度均质”，颗粒数量增加，体系中运动的颗粒数量增加，导致体系的稳定性下降；也可能是由于脱脂油莎豆乳中颗粒比表面积增加，相互之间聚集沉淀；还可能是由于脱脂油莎豆乳黏度下降，悬浮性降低，所以稳定性下降；或是由于压力过高，导致脱脂油莎豆乳中蛋白质变性后聚集[22]。综合考虑均质对饮料颗粒大小、黏度和TSI值的影响，30 MPa均质2次较为理想。

a-均质压力；b-均质次数图6 脱脂油莎豆乳的稳定性指数Fig.6 TSI of skimmed C.esculentus milk

2.6 微观结构

由图7可知，未经处理的脱脂油莎豆乳大颗粒明显，分布不均匀。随着均质次数和压力的増加，脱脂油莎豆乳中大颗粒逐渐消失，颗粒逐渐变小且分布均匀与上文中粒径减小的趋势一致。且分散性增强，减小大分子之间的作用力，会引起体系黏度下降[23]，与上文表观黏度趋势一致。当均质压力超过30 MPa，次数超过2次，变化不再明显。

A-0 MPa；B-10 MPa；C-20 MPa;D-30 MPa；E-40 MPa；a-1次；b-2次；c-3次；d-4次；e-5次图7 脱脂油莎豆乳的光学显微图(×1 000)Fig.7 Optical microstructure of skimmed C.esculentus milk (×1 000)

3 结论

高压均质是一种物理手段，通过有效破碎脱脂油莎豆乳中的大颗粒，使体系中的颗粒粒径降低，可提升其品质。同时，可不通过增加稳定剂的添加量来提升其稳定性。但是，“过度均质”后粒径变化不再明显，反而会降低其稳定性。

本试验通过对均质压力、次数进行优化，得出当均质压力30 MPa，均质2次时，脱脂油莎豆乳离心沉淀率为(3.75±0.22)%，粒径D(4,3)、D(50)、D(90)由(32.33±0.82)、(21.10±0.35)和(77.27±1.79)μm分别减小至(16.77±0.15)、(7.60±0.11)和(43.33±0.29)μm；从粒度分布与微观结构观察可表明，体系粒径显著减小，颗粒分布更为均匀。但高压均质会降低脱脂油莎豆乳的表观黏度，对其稳定性有负面影响。

综上，选择均质压力30 MPa，均质2次对脱脂油莎豆乳进行处理，其品质有显著提升。较简单研磨工艺制作出的谷物饮料，口感更为细腻丝滑，稳定性有所提升，品质更高，市场竞争力更强。本试验对于工厂利用高压均质处理淀粉质饮料有一定的参考价值。