稀土抛光粉沉降速度的研究*

赵延，胡艳宏，崔凌霄，周薇

（1.内蒙古科技大学材料与冶金学院，内蒙古包头 014010；2.包头天骄清美稀土抛光粉有限公司，内蒙古包头 014030；3.包头稀土研究院，内蒙古 包头 014030）

稀土抛光材料是目前玻璃加工中应用最广泛、效率最佳的抛光材料，广泛地应用于手机盖板玻璃、玻璃后壳及显示用TFT玻璃的抛光[1].目前3D玻璃抛光（包括手机3D玻璃盖板以及手机玻璃后壳）等非平面玻璃的稀土抛光材料消耗量显著增加[2].受到抛光工艺影响，其采用密度在1.05～1.20 g／cm3稀土抛光材料悬浮液进行抛光，导致加工过程中磨料粒子会在设备及管道中沉积，导致浆料的浓度不足，抛光效率降低；同时沉积的物料产生堵塞现象影响设备运行.

为此文章采用波美度来表征沉降速度，从粉体颗粒粒径、pH、电解质、体系粘度、表面活性剂等5个方面对3D玻璃抛光用稀土抛光材料沉降速度（悬浮性）进行研究，并形成性能优异的悬浮体系.

1 实验原料和方法

1.1 不同粒径抛光粉制备及浆料的分散

选用包头天骄清美稀土抛光粉有限公司生产的稀土抛光粉（TREO：质量分数为96.53%，CeO2／TREO：质量分数为62.14%，D50＝1.4μm）；使用洛阳微纳机电设备有限公司的NW型射流实验分级机制得粒径D50／μm分别为粒度0.51，0.72，1.10，1.40μm的4种抛光粉样品.

浆料分散：取抛光粉100 g，加入900 g去离子水（标明使用自来水的除外）.用电子天平称量加入一定量的添加剂，其中使用高速分散剂进行分散，分散时间为5 min，线速度200 m／s，分散后的料浆移入500 ml量筒，后续实验中浆料分散均参照该方案.

1.2 不同pH值浆料的配置

选择粒度D50为0.72μm的抛光粉，进行浆料分散，过程中使用NH4OH和柠檬酸调节pH（使用梅特勒托利多pH仪测试pH），制备不同pH浆料，使用0～20的波美度计测量波美度并记录.

1.3 不同表面活性剂浆料的配置

选择粒度D50为0.72μm的抛光粉，分别添加相对抛光粉质量分数为1%的聚丙烯酸钠、1%的十二烷基磺酸钠、1%的脂肪醇聚氧乙烯醚、5%的脂肪醇聚氧乙烯醚，进行浆料分散（其中脂肪醇聚氧乙烯醚加入焦磷酸钠调整pH到8.0），制备4个不同表面活性剂体系的浆料.使用0～20的波美度计测量波美度并记录.

1.4 不同电解质浆料的配置

选择粒度D50为0.72μm的抛光粉，按表1的配置方案，进行浆料分散，使用0～20的波美度计测量波美度并记录.

表1 不同电解质浆料

1.5 不同黏度分散体系的配置

使用D50为0.72μm的抛光粉，进行浆料分散（添加相对抛光粉质量分数为1%的聚丙烯酸钠、1%的偏硅酸），过程中分别加入相对抛光粉质量分数为2%，5%，10%的聚乙烯醇（PVA，分子量10500，平均聚合度2400）作为增稠剂，制备出不同黏度的样品.使用上海精密仪器仪表有限公司的NDJ-8S型粘度计测试黏度，使用0～20的波美度计测量波美度并记录.

2 结果分析与讨论

2.1 粉体颗粒粒径的影响

表2为不同粒度的抛光粉在去离子水中的沉降速度（以波美度计）.

表2 粒度对沉降速度的影响（以波美度计）

颗粒粒径与沉降速度的关系，根据Stockes沉速公式：

式中：w为颗粒沉降速度，cm／s2；ρs为颗粒密度，g／cm3；ρ为 水 密 度，g／cm3；μ为 流 体 黏 度，Pa·s／cm2；r为颗粒半径，cm；g为重力加速度，cm／s2；ρs为颗粒密度，g／cm3；ρ为水的密度，g／cm3.颗粒的沉降速度与颗粒半径的平方呈反比，与体系的黏度系数呈反比，与颗粒与水的密度差呈正比.实验结果表明：不同粒径的稀土抛光粉颗粒在水中沉降速度趋势是符合Stockes的，即颗粒粒径越大，波美度越小，沉降速度越快.但由于Stockes沉速公式是在静水、20℃恒温、介质黏度不变、球形颗粒、密度相同、表面光滑、颗粒互不碰撞的条件下获得的，实际情况与之相差较远，使得实际沉降速度要高于计算的沉降速度，导致5 min时沉降已基本结束.

2.2 体系pH的影响

为确定不同的pH对颗沉降速度的影响，选择粒度D50为0.72μm的抛光粉，使用NH4OH和柠檬酸调节pH，制备不同pH浆料，测定的波美度结果如图1所示.

图1 pH对沉降速度的影响

稀土抛光粉粉体中含有小于0.1μm的颗粒，为胶体粒子，该种粒子带负电，根据双电层理论，带电粒子在溶液中吸附电性相反粒子形成双电层[3]，模型如图2所示.

图2 Stern双电层模型

稀土氧化物为碱性氧化物，其等电位点的pH 6.5～7.5之间，当体系的pH大于7.5后，随着pH的增加，其滑动面的电位即ξ电势逐渐增大.该电势越强，粒子间的排斥力越强，越不易沉降.考虑到pH高时，碱性的抛光浆料会对皮肤造成损伤，体系的pH选择8.0～8.5为宜.

2.3 表面活性剂对沉降性能的影响

不同表面活性剂的沉降速度情况由表3可知.

表3 表面活性剂对沉降速度的影响

实验结果表明3种表面活性剂对应的沉降速度聚丙烯酸钠≈十二烷基磺酸钠≈脂肪醇聚氧乙烯醚（质量分数，5%）＜脂肪醇聚氧乙烯醚（质量分数，1%）.

稀土抛光粉中的小颗粒具有较高的活性，在高浓度的溶液中，极易聚结在一起形成大颗粒，导致沉降速度加快.选择合适的表面活性剂（分散剂）能防止聚结，保持稳定的颗粒形态.表面活性剂作用机理主要有静电排斥作用和空间排斥作用2种，其分别对应离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂（聚合物分散剂），离子型表面活性剂又进一步分为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂.

本研究所选的表面活性剂聚丙烯酸钠、十二烷基磺酸钠为阴离子表面活性剂，其作用原理是阴离子吸附在抛光粉颗粒表面，使颗粒表面电位绝对值变大.脂肪醇聚氧乙烯醚为中性表面活性剂，对颗粒的电位影响小，需要在体系内达到一定的浓度后，在颗粒表面形成一定量的吸附，起到空间位阻作用[4]，浓度越大，位阻的作用越明显，体系越稳定，颗粒沉降速度越慢.

2.4 电解质对沉降速度的影响

图3是不同电解质体系配制方案测定的沉降速度结果.

图3 电解质对沉降速度的影响

结果表明颗粒在纯水的沉降速度要明显低于自来水体系中的沉降速度.聚丙烯酸钠具有良好的分散性能，降低沉降速度，但阴离子表面活性剂极易受到水中粒子的干扰，使用效果受到影响.根据研究表明离子型表面活性剂形成的双电层厚度随溶液离子强度的增加而下降[5]，二价离子的离子强度明显高于一价离子；自来水中含有Ca2+，Mg2+离子，导致双电层厚度降低，静电斥力下降，颗粒发生聚结，使得采用自来水的沉降速度要明显高于纯水沉降速度.当在体系中添加一定量的EDTA四钠络合自来水中的二价离子后，分散效果提升，沉降速度降低.同时在实际的抛光过程中，随着磨削带下离子的含量逐渐增加，对双电层的厚度也会产生削弱，因此加入EDTA四钠后，对研磨过程中降低沉降速度起到积极作用.

2.5 体系黏度对沉降速度的影响

黏度及沉降速度由表4可知.

表4 黏度对沉降速度的影响

由式（1）可知，颗粒的沉降速度与体系的黏度成反比，降低沉降速度可用增加体系黏度的方法，引入增稠剂.增稠剂一般分为有机和无机2种，无机增稠剂如无机凝胶、改性膨润土等；有机增稠剂如纤维素醚、聚乙烯醇等.在抛光过程中引入过多的有机物会降低抛光速度[6]，所以一般选择黏度为1000～1200 cps即可达到降低沉淀速度的目的.

2.6 悬浮分散体系的建立

综合以上研究内容，分别使用D50为0.51，0.72，1.10，1.40μm抛光粉样品，由表7可知.将水、抛光粉、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇、EDTA四钠按比例进行配制，分散后测定沉降速度.

表5 悬浮分散体系组成

图4为配制的悬浮分散体系的沉降速度测试结果.

图4 悬浮分散体系使用效果

从波美度随时间变化情况来看，本研究制备的悬浮分散体系在长时间静置的情况下，仍保持了一定的浓度.观察量筒底部，未发现有“板结”产生，测定其pH为8.1，黏度为1200 cps.

3 结论

（1）稀土抛光粉在水中沉降速度随粉体粒度减小、黏度的增加、pH值的增加，沉降速度均呈下降趋势；

（2）对于稀土抛光粉来说，阴离子表面活性剂的悬浮分散效果优于中性表面活性剂；

（3）水中钙镁粒子会加快抛光粉颗粒的沉降速度，可通过加入EDTA四钠屏蔽该效果.

（4）按水∶抛光粉∶聚丙烯酸钠∶聚乙烯醇∶EDTA四钠＝89.2∶10∶0.1∶0.5∶0.2配置的浆料具有良好的悬浮分散性能.