基于均匀设计法的再生微粉活性激发实验研究

＊陈秋玲 李琴

（1.成都职业技术学院 四川 610041 2.云南开放大学 云南 650500）

1.引言

在混凝土废弃物再生利用过程中，产生约15%[1]的再生微粉。再生微粉以硬化水泥石碎屑和未水化的水泥及砖粉[2]为主，由于具有潜在水化活性，可部分代替水泥使用[3]，但由于应用性能较差[4]，成了再生利用的难题。再生微粉部分组成及含量与天然砂石相近，因此将其直接作为细骨料替代天然砂用于砂浆配制将为大量利用再生微粉寻找一条出路。由李琴前期研究再生微粉活性激发制备砂浆的实验结果[5-7]可知，Na2SO4、CaCl2均能激发再生微粉的活性，其中Na2SO4在早期激发效果明显，CaCl2在养护后期效果明显，而再分散乳胶粉会影响粉状物分散的效果，从而影响活性激发。为了更好地激发再生微粉潜在活性，协同发挥每种成分的配伍效果，本文拟以再生微粉代替天然砂，以水泥、粉煤灰等为主要胶凝材料配制再生砂浆，配以Na2SO4、CaCl2、可再分散乳胶粉等多种化学成分制成配方激发剂激发再生微粉活性，以再生砂浆的抗压强度为考核指标，采用均匀设计安排实验，研发最优激发剂配方及其激发效果。

2.实验材料与实验方法

(1)再生微粉XRD及化学成分

本文实验采用来自于昆明市建筑物拆迁过程中产生的废弃建筑物再生微粉，其化学成分及与天然砂的对比分析见表1。由表1可见，再生微粉与天然砂主要成分一致，都以SiO2为主，不同的是，再生微粉含较多的CaO，这为水化活性激发提供一定的物质基础。

表1 再生微粉化学成分

(2)水泥、粉煤灰物理性能

实验采用昆明水泥厂生产的矿渣硅酸盐水泥32.5，实测28天抗压强度为46.5MPa。粉煤灰来自昆明阳宗海发电厂，产品等级为1级。所选激发剂CaCl2、Na2SO4、再分散乳胶粉均为分析纯。

(3)实验方法

均匀设计是基于试验点在整个试验范围内均匀散布，从均匀性角度出发提出的一种试验设计方法。该方法能从最少的实验数据获取最多的有用信息，能把实验点均匀地散布在实验范围内，每个因素的每个水平只有一次实验，在多因素和水平的配方研发中十分有用。

根据前期研究成果，本文配方激发剂由水泥、CaCl2、Na2SO4、可再分散乳胶粉和粉煤灰这5种物质组成，采用均匀设计方法，以再生微粉为骨料，上述配方激发剂的5种成分作为5个因素，在每个因素使用范围内取12个水平进行试验。为提高实验精度及可靠性，节约实验成本，选取均匀设计表U12*(1210)，并采用拟水平法来安排实验。根据U12*(1210)的使用表[8]，5个因素分别安排在第1、3、4、8、10列上。

(4)实验测试仪器

①微观形貌分析检测仪SEM，规格：EPMA-8705型扫面电子显微镜。②XRD：采用德国布鲁克公司生产的D8 ADVANCE型X射线衍射仪进行测试。

3.实验结果与分析

(1)再生微粉砂浆最佳激发配方选择

把均匀设计实验得到的12个水平的再生微粉砂浆抗压强度值列在表2上（实验所用的水胶比0.6，再生微粉砂浆90d龄期的抗压强度按水泥胶砂强度检验方法（ISO法）GBIT17671-1999的要求实施）对实验结果的数据正规化处理后输入计算机均匀设计软件，经过多次多项式回归拟合得回归方程，采用后退法，变量筛选，回归方程如下：查F分布表得F0.05=8.845。检验值Ft=2227，临界值F(0.05,8,3)=8.845，Ft＞F(0.05,8,3)，回归方程F检验基本通过，剩余标准差s=0.129，对回归系数的检验也基本通过。最后对上面的回归方程求极值，预测得到优化配方为：x1=0.29，x2=0.012，x3=0.01，x4=0.001，x5=0.043。即优化配方激发剂各组分比例为：水泥:CaCl2:Na2SO4:再分散乳胶粉:粉煤灰=29:1.2:1:0.1:4.3。

表2 实验方案与结果

为了验证所得到的指标值的可靠性，对优化配方进行实验，得到y=30.08。比前期均匀设计实验的最好结果20.2好，达到实验的目的。

为进一步考查砂浆的强度及工作性能，本文另安排再生微粉在配方激发剂和单独用水泥做激发剂两种实验条件下的对比试验。结果表明：①在水泥用量相等的情况下，配方激发剂作用下再生微粉砂浆的抗压强度、抗折强度显著提高，其抗折强度最高可达水泥砂浆抗折强度的2.18倍，抗压强度可达水泥砂浆的2.54倍；②本实验条件下，只添加水泥的各组分试样保水率≤88%，2h稠度损失率≥30%，凝结时间均小于3h，可见水泥砂浆工作性能较差，而配方激发剂添加量大于8%的再生微粉砂浆的工作性能均能达到普通砌筑砂浆和干混地面砂浆标准要求，保水率≥88%，2h稠度损失率≤30%，凝结时间均在3～9h内，说明配方激发剂的成分对改善砂浆工作性能有利。③与文献[9-10]相比，本实验条件下配方激发剂用量分别达8%、11%、15%时，强度基本能达到水泥、粉煤灰砂浆的M10、M20和M25等级要求，但水泥用量大大减少，成本显著降低。

(2)配方激发剂协同效果的微观机理探索

图1是再生微粉的XRD物相，图2中C1水泥砂浆试样28d龄期XRD物相，C2是配方激发剂砂浆的XRD物相。对比三者衍射峰，发现配方激发剂中不同成分协调激发再生微粉中活性物质，生成了更多的C-S-H凝胶和硅酸盐，尤其是碳酸钙和雪硅钙石[11]衍射峰强度较高。这一点在扫描电镜图3中C2可以明显看出，雪硅钙石呈颗粒状弥散分布在胶凝性物质的中间，提高了砂浆的力学性能[12]，这也解释了配方激发剂激发再生微粉砂浆的抗压强度和抗折强度较高的原因。另外，配方激发剂中有氯离子，生成物中含有Friedel盐[13]，这种具有膨胀性的硅酸盐，对砂浆微观结构有改善作用，从而电镜图3中C2结构更加致密,与实验观察到其收缩率较小相吻合，与文献[14]研究结论一致。而图3中C1水泥再生微粉砂浆的微观形貌呈现出在凝胶性物质中穿插着针状的钙矾石晶粒，这种结构能在一定程度上提高砂浆的机械性能[15]，但由于水泥激发再生微粉活性不充分，砂浆中生成物数量和种类都较少，28d龄期砂浆收缩率较大，抗压强度和抗折强度都达不到等量激发剂作用下砂浆的抗压强度和抗折强度。

图1 废弃混凝土再生微粉XRD

图2 28d龄期砂浆试样C1和C2的XRD

图3 28d龄期C1和C2试样式样28d龄期SEM（放大2000倍）

4.结论

（1）采用均匀设计实验方法，利用较少的实验次数，获得配方激发剂优化配比为：水泥:CaCl2:Na2SO4:再分散乳胶粉:粉煤灰=29:1.2:1:0.1:4.3。以该配比激发剂与再生微粉配制砂浆，其抗压强度优于等量水泥配制的再生微粉砂浆。

（2）配方激发剂能改善砂浆的工作性能，激发砂浆的保水率≥88%，2h稠度损失率≤30%，凝结时间均在3～9h内，达到普通砂浆的标准。本实验条件下，配方激发剂砂浆的力学性能比添加等量水泥的砂浆优良。

（3）配方激发剂激发再生微粉活性，能生成更多的胶凝性物质和膨胀性物质，改善了砂浆的工作性能，胶凝性物质和膨胀性物质相互作用，改善了砂浆微观结构，从而提高砂浆的宏观强度。