食品中油脂提取及过氧化值检测方法的优化

◎ 王雅雯

（青岛食品股份有限公司，山东 青岛 266041）

1 食品中油脂提取概述

1.1 食品中油脂提取的原因

油脂是油和脂肪的总称，是多种高级脂肪酸的甘油酯[1]。作为重要的食物及原料，油脂是人们日常食物中的重要物质。虽然食品中含有一定量的油脂可以增加食物的营养成分，提高人们的食欲，但由于具有较易发生腐败的特性，油脂往往会影响食品尤其是储存类食品的质量。研究表明，油脂的腐败会导致食品的营养、味道以及外观发生明显的变化，进而导致食品发生变质，产生有害人体健康的物质[2]。因此，在食品生产和销售前的检验过程中，需通过一定的方法对其中的油脂进行提取，通过检测样本中的油脂过氧化值来掌握油脂的品质，确保食品的质量合格和食品保存期限设置的合理。

1.2 食品中油脂提取的方法

目前，主要使用索氏提取法和酸水解法对食品中的油脂进行提取。其中，索氏提取法的原理是先将经过处理后的、分散且干燥的食品样品使用无水乙醚或石油醚等溶剂进行回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，并对溶剂回收，得到的残留物即为脂肪[3]。酸水解法的原理是在加强酸和加热的双重条件下对食品样品的成分进行水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再使用有机溶剂进行回收提取，将回收的溶剂干燥处理后，即得到食品中所含的油脂[4]。

2 食品中油脂提取过程中过氧化值检测的方法

通过对食品油脂的过氧化值进行检测，是掌握食品质量和安全情况的重要方法。油脂的过氧化值检测使用较多的方法有滴定法、近红外光谱法、电化学分析法和比色法。

2.1 滴定法

滴定法是过氧化值检测的常用方法，主要有传统滴定法和电位滴定法两种[5]。传统滴定法是通过对从样本中析出的碘与硫代硫酸钠标准溶液的滴定量进行计算，得出相应的过氧化值。在样本析出过程中，使用冰乙酸-异辛烷作为溶解剂，方法操作较简单，且对实验室的硬件要求较低。电位滴定法是借助电极电位的突跃状况判断终点的滴定方式。该方法是通过在滴定容器内插入一对适当的指示电极和参比电极，当加入滴定剂后，待测离子本身的浓度会发生变化，导致指示电极发生相应的电位改变，最终在化学计量点附近达到平衡，依靠电极电位的突跃来确定终点，通过测定相关值，计算出过氧化值。传统滴定法是依靠指示剂颜色变化判定滴定终点，电位滴定法主要根据电极电位的突跃状况判定终点，降低了误差的产生，并实现测定的自动化和连续化。

2.2 近红外光谱法

近红外光谱法是通过对采集到的光谱数据进行计算而得出油脂样本中的过氧化值含量。该方法是在真空条件下，将提取的食品中的油脂样本吸入预先设定的光程长度的流通池中，通过增加相应的作用压力使油脂从基态向高能级跃迁，并借助近红外光谱仪对这一过程中产生的含氢基团化学键振动的倍频和合频等进行测定，最终计算得出过氧化值含量[6]。近红外光谱法的操作快速、简单，并且由于可以根据情况在流通池中自行设计自动排废液、清洗、润洗等功能，因此检测较环保，不会因为检测而造成污染。

2.3 电化学分析法

电化学分析法是通过使用电化学池，产生氧化还原反应，并根据液体的电化学性质与待测油脂样品的过氧化值之间的关系，将过氧化值的量转化为一种电化学参数的检测方法[7]。作为一种建立在电化学性质基础上的分析方法，电化学分析法具有检测快速、灵敏和准确的特点。在使用该方法检测油脂的过氧化值时，可采用碘离子选择膜作为修饰电极，以达到最佳的检测效果。

2.4 比色法

比色法是检测速度较快的方法。在对过氧化值测定过程中，可选择不同的有色物质溶液。食品中油脂过氧化值的检测一般使用硫氰酸铁比色法，该方法是在酸性环境下，通过过氧化值的作用，将原有的二价铁离子氧化为三价铁离子，再与硫氰酸根离子结合，组成硫氰酸铁红色络合物，在适当波长处测定其吸光度，最后与标准溶液进行比较定量[8]。比色法的优势在于操作简单。

3 影响食品油脂提取和过氧化值检测有效性的因素

食品油脂提取和过氧化值检测是食品质量和安全检测中的重点内容。虽然目前我国在油脂提取和过氧化值检测方面有专门的标准，但标准的具体适用范围未明确规定，导致出现了一些可能影响油脂提取和过氧化值检测效果的因素。结合实际检测情况，影响食品中油脂提取和过氧化值检测的因素主要有两方面。

3.1 提取剂的选择

在对食品中的油脂进行提取的过程中，使用不同的提取剂，会对油脂的提取率产生较大的影响，主要是因为不同极性的提取剂对食品中油脂的溶解程度不同，使油脂提取的量存在不稳定性[9]。提取剂对食品中油脂的溶解程度主要受其自身的分子结构和极性的影响，且不同提取剂也会对食品中的杂质的溶解度产生一定影响。根据公式可知，不同提取剂的油脂提取量不同，会导致油脂的提取率产生差异，使食品中油脂的过氧化值检测结果产生偏差。因此，在实际的食品油脂提取和过氧化值检测过程中，选择不同的提取剂，会产生不同的过氧化值检测结果。

3.2 过氧化值检测方法的选择和使用

在实际的过氧化值检测过程中，不同的过氧化值检测方法会导致检测结果产生差异[10]。这几种过氧化值检测方法都有各自的缺点。使用传统滴定法进行过氧化值的测量和计算时，会受实验室的温度、湿度以及检测中使用的溶剂量、样本放置时间等因素的影响，而出现测量值不准确的问题，过氧化值含量低、样品量少时，指示剂颜色变化不明显，颜色较深的油脂样品很难判定滴定的终点。电位滴定法使用的是电位滴定仪，该仪器具有较高的灵敏性，在测定过程中，会因为磨损、侵蚀等客观原因而导致电阻增大，最终影响电位滴定仪的精密度。使用近红外光谱法检测的灵敏度较差，建模难度较大。比色法的缺点是硫氰酸铁的稳定性较差，随着时间的延长显现的红色会越来越弱，因此需在一定时间内完成比色。故而，选择不同的检测方法，往往会产生不同的检测效果。

4 优化食品油脂提取和过氧化值检测的策略

考虑到影响食品油脂提取和过氧化值检测结果准确性的因素较多，在实际的食品油脂提取以及过氧化值检测过程中，要选择合适的方法进行操作，并考虑操作过程中可能出现的影响结果的因素，对方法进行选择性地优化，以保证最终的检测效果。

4.1 选择合适的提取剂

考虑到提取剂对食品油脂提取量及食品过氧化值检测结果的影响，在实际的过氧化值检测过程中，应根据情况确定相应的提取剂。目前，食品中提取油脂常用的提取剂主要有乙醚、石油醚、正己烷、甲醇、乙酸乙酯和丙酸丙酯，其中，石油醚的油脂提取率最高，为11.2%，其次为正己烷（10.8%）、乙醚（10.7%）、丙酸丙酯（10.4%），甲醇的油脂提取率最低，为7.6%[11]。据此，可以在食品油脂提取和过氧化值检测过程中，根据检测的需要，尽可能选择油脂提取率高的提取剂，这样可以更好地确保过氧化值检测结果的准确性。

4.2 科学选择过氧化值检测方法

考虑到过氧化值检测方法较多，且不同方法均存在一定的检测缺陷。因此，在实际的过氧化值检测过程中，要根据检测的情况选择可靠的检测方法，并对该检测方法使用中可能会影响检测结果的短板因素进行优化。例如，传统滴定法对实验室温度要求较高，在使用该方法进行过氧化值检测时，要对实验室的温度进行控制，使温度尽可能达到50 ℃，以得到较准确的过氧化值。在使用电位滴定法或近红外光谱法进行检测时，要尽可能选择灵敏度较高的电位滴定仪或近红外光谱仪，以确保检测的灵敏度。同时，在选择过氧化值检测方法时，也要充分考虑检测方法使用对检测人员的操作规范性的要求，做到检测人员与方法的匹配，因为即使选择了较好的检测方法，如果检测人员缺乏专业、严谨的操作能力，不能按照检测方法对应的要求进行规范性检测，最终难以保证检测结果的准确性和有效性。

5 结语

食品中油脂提取和过氧化值的测定是食品质量和安全检测中的重点内容。目前，在过氧化值检测方面常用的方法有滴定法、近红外光谱法、电化学分析法和比色法。影响食品中油脂提取及过氧化值检测结果的因素主要有提取剂的选择和过氧化值检测方法的选择与使用。因此，在实际的检测过程中，要注意选择合适的提取剂，并科学选择和使用过氧化值检测方法，以确保检测结果的准确性。