黄腐酸钾硼增效剂及黄腐酸钾硼尿素的生产

何 琳

(四川美青化工有限公司 四川射洪 629200)

尿素是氮含量最高的氮肥，年使用量巨大。但尿素的过量施用，往往导致土壤出现板结、硬化等现象。因此，在保证作物产量及品质的前提下，减少尿素用量、提高尿素利用率是尿素生产企业谋求发展的方向之一。

研究发现[1]:黄腐酸钾能科学组合新的营养链，全面平衡植物需求；含有未知的高生物活性的促生因子，对植物的生长发育具有全面的调节作用；络合能力强，能促进植物对微量元素的吸收与运转；抗絮凝、具缓冲、溶解性能好，与金属离子相互作用能力强；具有抗寒、抗旱的显著功能。

元素硼是植物所必需的微量元素，其能加快植株生长，促进花粉萌发，刺激花粉管伸长，有利于种子形成，减少落花落果。植物缺硼则会导致发育不良、产量下降，甚至颗粒无收[2]。根据全国第二次土壤普查数据，微量元素中硼缺乏最严重，四川省土壤缺硼面积达90%以上。四川川中丘陵和西南山区大部分土壤的有效硼、钼含量在中等水平以下，有效硼缺乏的比例高于70%[3]。

四川美青化工有限公司(以下简称四川美青化工公司)通过多方调研，并结合现有300 kt/a二氧化碳汽提法尿素生产装置年实际产能为330 kt的实际情况，研发了一种易于被作物吸收的缓控释黄腐酸钾硼尿素，拓宽了企业发展路线，可助力国家实现减肥增效的目标。

1 生产工艺设计

1.1 黄腐酸钾硼增效剂浓度的选择

黄腐酸钾硼增效剂浓度过高会导致黏度增大、流动性变差，造成计量泵无法工作；浓度过低，则会带入大量水分，导致蒸汽消耗量增加。通过配制不同浓度的增效剂，以及现场试验测试计量泵打量变化及流量稳定性(见表1)，最终选择采用40%(质量分数，下同)黄腐酸钾溶液与45%络合硼溶液按照体积比5∶3混合，制备黄腐酸钾硼增效剂。

表1 计量泵试验数据

1.2 增效剂加入点的选择

四川美青化工公司尿素装置由二氧化碳压缩工段、液氨压缩工段、高压合成工段、低压分解回收工段、蒸发造粒工段、解析水解工段组成。尿素生产装置是一个流程化、系统化的生产系统，增效剂加入点的选择必须严谨。若在蒸发前加入增效剂，黄腐酸钾颜色为棕黄色，将会污染前系统，即生产黄腐酸钾硼尿素后再改产普通尿素，会造成成品尿素颗粒颜色发黄，不符合国家标准要求；若在蒸发后加入增效剂，增效剂带入的水将导致成品尿素水含量过高，品质受到影响(四川美青化工公司成品尿素水分控制在0.32%～0.45%，每吨尿素中加入4 kg增效剂，带入水分2.325 kg，成品尿素将无法达到优等品的指标要求)。综合考虑，四川美青化工公司决定在一段蒸发后、二段蒸发前加入增效剂，利用二段蒸发将成品尿素水分控制在0.5%以内。

1.3 增效剂加入温度的选择

一段蒸发后的尿液温度为130 ℃，在初次设计时未考虑增效剂加入温度，直接在常温下将其加入一段蒸发后，结果计量泵流量突然降为零。其原因是增效剂温度较低，与尿液接触瞬间在连接处产生尿素结晶，致使管道堵塞。后逐步提高增效剂温度至60 ℃时，未出现管道堵塞现象；继续提高增效剂温度至70 ℃以上时，计量泵打量出现缓慢下降，无法满足生产要求。所以选择增效剂加入温度为60 ℃。

1.4 增效剂加入量的选择

硼加入过量会导致黄腐酸钾硼尿素成本增加，农民施肥成本同样会增加。同时增效剂加入量过多可能产生产品总氮含量偏低、水分含量超标的现象，导致产品质量不合格。依据四川省地方标准《硼肥合理使用准则》(DB51/T 1021—2010)，确定吨尿素中添加黄腐酸钾硼增效剂4 kg。

2 第一次工艺设计

2.1 工艺流程

第一次设计的工艺流程见图1。

图1 第一次设计的工艺流程

将黄腐酸钾硼增效剂加入1#制备槽，在1#制备槽夹套中加入蒸汽冷凝液，将增效剂加热至60 ℃，充分搅拌；利用位差将增效剂送入2#制备槽，同样利用夹套中的蒸汽冷凝液保持增效剂温度，1#制备槽继续配液；2#制备槽中的增效剂经管道过滤器进入计量泵，加压后送至尿素装置一段蒸发后。

2.2 存在的问题

(1)管道过滤器堵塞严重、清洗难度大，产品质量波动大。在实验室取配制合格的增效剂4份，采用水浴加热的方式分别在40、60、70、90 ℃放置6 h，结果发现：加热至40 ℃的增效剂无明显变化；加热至60 ℃的增效剂出现少量沉淀；分别加热至70、90 ℃的增效剂出现的沉淀明显增多。经分析测定，沉淀产物为硼。将黄腐酸钾和络合硼采用以上方法不混合分开试验，未出现沉淀现象。考虑到加热至70 ℃后黄腐酸钾溶液黏度会增大，决定将黄腐酸钾和络合硼分别加热至60 ℃，再于加入点混合后进入尿素装置。

(2)计量泵未与尿液流量联锁，在生产负荷出现波动时，产品质量难以控制。

3 第二次工艺设计

针对第一次工艺设计中出现的问题，将黄腐酸钾和络合硼分别在1#、3#制备槽内加热至60 ℃，搅拌均匀后利用位差分别流入2#、4#制备槽，然后分别通过管道过滤器进入1#、2#计量泵；1#、2#计量泵打量与尿液总管的流量联锁，可自行依据尿液流量设置系数，黄腐酸钾和络合硼混合后进入尿素装置的蒸发系统。第二次设计的工艺流程见图2。

图2 第二次设计的工艺流程

第二次工艺设计的优点：

(1)不存在结晶堵管风险，能保障连续生产；

(2)采用单独制备，络合硼质量分数最高可达2 000 mg/kg；

(3)适用于多种微量元素添加，可将硼换成其他微量元素，满足生产多种增效尿素的要求；

(4)计量泵与尿素溶液流量联锁，采用自动调整，成分控制更精准；

(5)增效剂采用夹套加热，其与尿液接触后不会使尿液温度瞬间降低产生结晶，避免发生堵塞；

(6)吨尿素加入40%黄腐酸钾2.5 kg和45%络合硼1.5 kg，生产的黄腐酸钾硼尿素满足企业标准Q/91510922744686973G.3—2018《黄腐酸钾硼尿素》的要求，主要指标见表2。

表2 企业标准《黄腐酸钾硼尿素》主要指标

4 黄腐酸钾硼尿素的施用效果

为考察黄腐酸钾硼尿素的施用效果，四川美青化工公司选取水稻F优498为对象开展了田间试验，试验地点在四川省射洪县复兴镇。

4.1 试验设计

试验共设8个处理，每个处理面积为4亩(1亩=667 m2)。常规施肥是按照农民的施肥习惯自行施肥；优化施肥按基肥、蘖肥、穗肥3次施用氮肥；各处理过磷酸钙及氯化钾施用量相同。不同施肥处理氮素投入量见表3。

表3 不同施肥处理氮素投入量

4.2 试验结果

不同施肥处理的群体颖花量及干谷产量见表4。

由表4可知：黄腐酸钾硼尿素优化施肥和常规施肥比普通尿素常规施肥分别增产24.8%和11.9%；与普通尿素常规施肥相比，黄腐酸钾硼尿素减氮优化施肥的产量仍提升15.8%。

表4 不同施肥处理的群体颖花量及干谷产量

5 结语

黄腐酸钾硼尿素是一种新型增效缓释尿素，除含有作物所需的大量元素氮素外，还含有促进氮素吸收的黄腐酸，同时能补充土壤中所缺少的元素硼。黄腐酸钾硼尿素生产工艺路线短、投资少、操作简单，可满足大规模连续生产的要求，吨生产成本比普通尿素增加约100元，经济效益明显。在水稻种植试验上，黄腐酸钾硼尿素增产作用明显，达到了减肥增效的目的。生产黄腐酸钾硼尿素为四川美青化工公司提供了一条新的发展路线，极大提高了公司的市场竞争力。