浅析高考中的物质制备实验——以2022年高考真题为例

北京 陈建托

《普通高中化学课程标准(2017年版2020年修订)》明确了化学实验主题的学业要求：认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法，是科学探究的一种重要途径。初步学会物质检验、分离、提纯和溶液配制等化学实验基础知识和基本技能。学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。

物质制备实验是中学化学实验教学的重要组成部分，也是高考考查学生综合实验分析能力的重要载体。近年来高考命题青睐于考查基于真实情境的陌生物质的制备，方法、装置均具有一定的陌生度，题型多变，考点繁多，涉及知识面广，思维发散空间大，充分考查学生学科核心素养，具有良好的区分度和选拔功能。

该题型综合考查维度如图1所示。

笔者梳理近几年全国卷、地方卷关于物质制备实验的考点，并浅析几道2022年高考真题，希望可以为考生高考复习提供一定的帮助。

1.物质制备实验考点归纳

物质制备实验主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯操作、实验条件的控制、定量计算等。

近几年物质制备实验高考题考点汇总如表1、表2。

表1

表2

综合表1、表2，可归纳物质制备实验的高频考点有：

①仪器的名称、使用

除常规仪器外，可能涉及中学阶段较为陌生仪器，如恒压分液漏斗、索氏提取器等。

②分离与提纯操作

分离提纯是大部分物质制备实验必不可少的实验环节。常见分离与提纯操作有过滤、结晶、升华、分液、萃取等。其中，尤其要注意结晶操作，一般需要加热浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥等一系列步骤，除此之外还有蒸发结晶、趁热过滤等方式。

分离提纯还需要注意物质性质，例如，在热水中溶解度较大的物质要选择冰水洗涤或乙醇洗涤，易分解的物质宜采用减压加热浓缩等。

③定量分析

常见定量分析方法有重量分析法和滴定法。定量分析具有一定难度，不过无外乎找准相关物质之间的定量关系。针对该考点考生平时可以重视题型总结，积累细节问题，逐步形成解题方法。

在平时学习中将这些常规知识、常规考点内化为认知模型，这样面对陌生情境才能灵活应对。除常规考点，近几年考题不乏出现一些中学阶段相对陌生的考点，笔者归纳如表3。

表3

这些考点并不容易快速准确作答。建议考生在平时学习、练习中适当积累类似知识。

2.物质制备实验解题建议

解答题目一定要形成全局意识，重点关注几个“读”。

①读目的：明确原料，明确目标产品，明确物质转化关系，明确核心元素，关心核心元素价态变化。

②读问题：通读问题，综合分析，把握正确的答题方向，抓准突破口。

③读性质：关注原料、中间产物及产品的性质，尤其是特殊性质、特殊反应。

④读干扰：分析实验中干扰因素(干扰物质、干扰反应)。

⑤读装置或步骤：明确各装置或各步骤的用途、发生的反应以及注意事项。

⑥读信息：充分利用题给信息，关心图表自变量、因变量，关心数据或曲线的变化趋势及变化节点。

以2018年全国Ⅰ卷，26题为例，题给信息与对应考题如表4。

表4

3.高考真题浅析

【例1】(2022年山东卷，18题)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图2所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：

图2

(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为____________________。装置c、d共同起到的作用是______________________________。

(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：

实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2g。

则n=________；下列情况会导致n测量值偏小的是________(填标号)。

A.样品中含少量FeO杂质

B.样品与SOCl2反应时失水不充分

C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解

D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成

图3

(3)⑥⑩③⑤ CCl4

【解析】①读目的：制备无水FeCl2，SOCl2与FeCl2·4H2O中的H2O反应生成SO2和HCl，HCl抑制FeCl2水解，从而制得无水FeCl2。

②读性质：SOCl2沸点较低、遇水极易反应，FeCl2·4H2O有还原性，且直接加热易水解。

故实验开始先通N2排除装置内O2，一段时间后，应先加热装置a使SOCl2挥发进入b装置，若先加热b会导致FeCl2·4H2O水解。

③读干扰：外界空气或尾气处理装置中水蒸气对易水解物质有干扰。

④读装置或步骤：装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2。末端装置为尾气处理装置，读者可以思考倒数第二个装置作用。

⑤读信息：“已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解”，需要组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩，又TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤。

【例2】(2022年辽宁卷，18题)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如图4所示：

图4

已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：

(1)A中反应的离子方程式为_____________________________________。

(2)装置B应为________(填序号)。

图5

(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞________，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。

(4)装置F的作用为_____________________________________。

(5)反应过程中，控温45℃的原因为_____________________________________。

(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为_______________________________________________。

(7)取2.50 g产品，加蒸馏水定容至100 mL摇匀，取20.00 mL于锥形瓶中，用0.050 0 mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为________。

(2)③①或②

(3)a、b c、d

(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒

(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解

(7)17%

【解析】①读目的：制备H2O2的反应分为两步，第一步H2在Ni的催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。

②读性质：H2O2加热易分解，反应控温45℃的原因之一是防止H2O2分解，“减压蒸馏”也是为了降低蒸馏温度防止H2O2分解。

③读干扰：A中制得的H2有杂质HCl和H2O，外界空气中水蒸气也会影响催化剂。

④读装置或步骤：左侧为制氢装置，右侧为供氧装置。先打开活塞a、b(通H2)，再打开活塞c、d(通O2)。

⑤读信息：“H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒”，H2中的杂质需要分别通过装有饱和食盐水和浓硫酸的洗气瓶，也可以直接通过碱石灰除去，F的作用是防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒。

物质制备实验凸显对关键能力和学科素养的考查，题目基于真实实验情境，具有基础性、综合性、应用性和创新性。大部分考题有一定的陌生度，在平时模拟题中并不多见，这种“反押题”的考查形式可以保证试题的科学性、公平性和权威性，引导减少“死记硬背”和“机械刷题”现象，充分发挥高考命题的育人功能和积极导向作用，落实立德树人根本任务。