张 哲,伊圣振,黄秋实,陈晟昊,李文斌,张 众,王占山
(同济大学 物理科学与工程学院 精密光学工程技术研究所,先进微结构材料教育部重点实验室,上海市数字光学前沿科学研究基地,上海市全光谱高性能光学薄膜器件与应用专业技术服务平台,上海 200092)
极紫外波段的光子能量大概在30~250 eV之间,其对应的波长约为5~40 nm[1]。大多数低、中原子序数元素的主要原子共振和吸收边都在极紫外波段内[2],同时,Fe IX(17.l nm),Fe XII(19.5 nm),Fe XV(28.4 nm)和He II(30.4 nm)等谱线属于天体观测领域中极为关注的谱线,所以极紫外波段光谱在化学元素分析和天文学领域有着重要的应用价值[3]。由于极紫外光波长比可见光波长短很多,根据衍射极限[4]可知,极紫外光相比可见光能获得更高的空间分辨率。因此,极紫外波段的光学系统广泛应用于生物结构显微成像[5]、等离子体诊断[6]、太阳物理观测[3]和极紫外光刻(Extreme Ultraviolet Lithography,EUVL)[7]领域中。
在极紫外波段,所有材料吸收较大,透射式系统无法工作,只能采用反射式系统。反射式系统中,正入射系统具有像差小、结构紧凑和分辨率高等优点。然而,极紫外波段内各种材料的折射率都接近于1,单个界面的反射率在正入射条件下极低,导致正入射系统在研究初期发展缓慢。直 到1972年,Spiller[8]提 出 由 一 种 吸 收 材 料和一种非吸收材料互相堆叠组成的多层膜,这种膜在正入射条件下可以获得较高的反射率,由此推动了正入射系统在这一波段的广泛使用。经过接近50年的发展,极紫外多层膜研究在国际上已经较为成熟[9]。与此同时,极紫外正入射光学系统在天文观测和高端制造领域相继取得了非常卓越的应用成果,如美国NASA的SDO(Solar Dynamic Observatory)天 文 观 测 项 目[3],荷 兰ASML公司的极紫外光刻机[10]。
我国自90年代以来,系统开展了极紫外多层膜领域的研究,并在长春光机所、上海光机所以及同济大学等单位的不懈努力下取得了长足的发展。长春光机所开展了极紫外波段Schwarzschild显微镜的初步研究,并获得了20μm和6 μm线宽的栅网图像。同济大学精密光学工程研究所(Institute of Precision Optical Engineering,IPOE)研制的多层膜能够接近国际领先水平[11]。凭借高性能多层膜元件,研究所在极紫外波段正入射光学系统研究中也取得了重要进展[12]。本文 以Schwarzschild[13]系 统 为 代 表,介 绍IPOE在极紫外正入射光学系统方面取得的研究成果,并简要分析未来的工作方向。
基于极紫外多层膜光学器件,IPOE搭建了应用 于不同场 景的Schwarzschild系统[6,13-19]。这里简要介绍了Schwarzschild系统在等离子体诊断、微纳成像及辐照损伤等领域的应用。
激光与等离子体相互作用产生的超热电子分为向靶内传输和向靶外传输两部分。向靶外传输的超热电子在克服静电分离势后从等离子体的前向喷射出来[20],而向靶内传输的超热电子会向电子密度大于临界密度的稠密等离子体或固体靶材料继续传输。在激光惯性约束聚变“快点火”方案中,点火激光的能量首先交给超热电子,超热电子经过输运后到达高密度燃料区边缘并加热氘氚离子形成热斑从而实现点火[21]。这一过程中,向靶内传输的超热电子是快点火过程中能量的载体,其能量、产额和发射空间分布都是人们关注的焦点[20]。IPOE设计了一套工作在18.2 nm的Schwarzschild成像系统[16],利用该系统和中国工程物理研究院合作开展超热电子的诊断研究。
中国工程物理研究院的SILEX-I(Super Intense Laser for Experiments on the Extremes)装置能够产生超强超短激光脉冲,激光器的峰值功率可达286 TW,为研究激光与物质的相互作用提供了一个良好的实验平台[22]。SILEX-I产生的激光由反射镜引入直径为1 m的柱状真空室,再由一个抛物面反射镜聚焦到靶点上,其功率密度可达1019W/cm2,光路结构如图1所示。实验中采用的靶材为套筒导线靶,所谓套筒导线靶就是在几十微米直径的铜丝表面镀上一层SiO2(如图1中插图所示)。当超短脉冲激光辐照圆柱状套筒导线靶的端面时产生超热电子,超热电子作为能量的载体沿着靶材传输并继续烧蚀靶材产生等离子体辐射。Schwarzschild成像系统作为主要的诊断仪器安装在真空室右侧。该系统镜面镀制了工作在18.2 nm的Mo/Si多层膜,薄膜反射率达到46.6%。通过测试,该成像系统在1.2 mm物方视场内的空间分辨率为2.5μm。与国外已经用于等离子体诊断的正入射显微镜相比,该成像系统性能相当,可以完全实现自主可控。
利用Schwarzschild成像系统观测等离子体辐射,实验打靶4次,获得的等离子体辐射图像如图2所示。由于靶材的直径存在误差以及每次打靶的激光输出能量存在起伏,不同发次的诊断图像间存在区别。从Schwarzschild成像系统获得的图像可以看出,在y方向(垂直于靶材轴线方向)等离子体辐射的光斑尺寸与实验用的靶材直径接近,但是在x方向(靶材轴线方向)等离子体光斑的尺寸较大。在x方向上,激光聚焦点的位置等离子体辐射较强,远离激光焦点后等离子体辐射逐渐变弱。由图2可以看出,沿靶材轴线方向的等离子体辐射长度和激光辐照参数以及靶材铜丝表面所覆盖的玻璃厚度有关。较高的功率密度可以产生更高能量的超热电子,从而增强x方向等离子体的辐射,但是较厚的玻璃层会造成极紫外光的吸收从而抑制等离子体的辐射。由此可知,对超热电子产生的等离子体辐射进行成像,可以帮助了解超短脉冲激光与靶材相互作用过程中超热电子的空间分布状态[20]。
Schwarzschild显微镜是一种常用于极紫外和软X射线波段的生物显微成像系统。除了远超可见光的分辨率,极紫外和软X射线能够在生物细胞中传播微小的距离并对细胞内部成像,所以该显微镜可以用来研究较厚的生物样品。为了观察细胞内部的结构,需要分辨率达到约10 nm的成像显微镜[1]。目前,国际上Schwarzschild显微镜已经实现了几十甚至十几纳米的分辨能力[23]。为了提升研究所在显微领域里的观测能力,设计了一套工作于13.5 nm且具备高放大倍数的Schwarzschild显微镜,并依托该系统进行微纳成像实验研究。
微纳成像实验装置如图3所示。通过激光打靶产生极紫外光,极紫外光再照射到物方网格,并通过放大倍数为130倍,镀有Mo/Si多层膜的Schwarzschild物镜,将放大的网格图像经过滤光片成像到CCD探测器上。通过调试,最佳物点的成像结果如图4所示。图4中,选取两个点进行分析,实验中通过边缘响应函数(Edge Response Function,ERF),由 波 峰 到 波 谷 值 的25%~75%对应的物方距离作为Schwarzschild显微镜在该视场的分辨率。左上点处的空间分辨率为200 nm,根据显微镜的放大倍数算得,单个像素为100 nm,此时与理论计算得到的零视场最佳分辨率相同,可以判定此处为轴上视场。右下点的空间分辨率约为360 nm,此位置对应的视场为80μm。
为了探究物距对成像质量的影响,在不同物距,对成像的模拟结果与实验结果进行了对比,结果如图5(a)所示。模拟结果考虑了物镜装调误差,其值均略小于实验结果,这是由于实验得到的CCD像元数都为整数。最佳位置处的实验结果明显差于模拟结果,是因为CCD的最小像元尺寸限制了成像的最佳分辨率。为了进一步验证实验的精确性,在最佳物距位置处进行了10次重复性实验,得到的分辨率结果如图5(b)所示。
从上述结果得出,显微系统单次最佳成像分辨率为200 nm,多次平均成像分辨率约为230 nm。实验的重复性较好,达到了百纳米级的分辨水平。
近年来,我国一直致力于推进第四代大型光源自由电子激光装置的建设及其应用领域的发展[24-25]。在这一进程中,用到了很多新型光学元件[26-28],这些光学元件在应用中都要经受超短超快的极紫外与软X射线辐照。因此,光学元件的极紫外与软X射线辐照损伤引起了研究者们的广泛关注[29-30]。但是,由于缺乏能用于常规实验室中且具有足够高能量密度的极紫外与软X射线光源,我国在该方面的研究非常有限。为了推动我国自由电子激光及其应用领域的进一步发展,研究者们需要研发出合适的光源并在常规实验室中开展反射镜等光学元件的极紫外与软X射线辐照损伤研究。围绕这一需求,IPOE设计了一套具有大数值孔径的改进Schwarzschild系统,其结构如图6所示。主镜和副镜均为环形球面镜,表面镀制工作波长为13.5 nm的Mo/Si多层膜,缩放倍数为11,像方数值孔径为0.44[19]。
基于该聚焦系统搭建了13.5 nm极紫外辐照损伤实验平台,该平台的结构示意图如图7所示。该平台的光源为激光等离子体光源,通过红外激光(波长为1 064 nm,脉宽为8.8 ns,重复频率为1 Hz)轰击铜靶产生极紫外辐照,再由聚焦系统收集会聚于样品上。极紫外辐照的强度通过改变腔体内充入氦气或氮气的含量来调控[19]。通过极紫外CCD观测,红外激光聚焦轰击铜靶后,铜靶上产生的等离子体光源直径约为45μm。
通过光电探测器对该平台的EUV光脉冲能量进行了测量[32]。该光电探测器经美国国家标准技术研究所(NIST)标定,有着很高的测量准确度,测量结果如图8所示。由图可知,在红外激光能量为1.35 J的情况下,当真空腔内充入3 Pa氦气时,损伤实验平台的EUV能量最大可达260 nJ。损伤实验平台的聚焦光斑尺寸通过辐照聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)来测量。PMMA材料受极紫外光产生辐照损伤,损伤坑的原子力显微镜测试结果如图9所示(损伤坑经3发能量密度为0.62 J/cm2的极紫外脉冲辐照后形成)。从图中可以看出,极紫外光辐照后PMMA形成平滑的弹坑形状,这主要是因为PMMA的极紫外辐照损伤是一种光化学反应,会造成PMMA长链分子键的断裂从而形成非常平滑的损伤坑。实验利用1发、2发、3发和5发极紫外脉冲造成损伤坑的形貌分析,得到聚焦光斑的有效面积[33]为(11.4±1.4)μm2。
根据测得的EUV光能量和聚焦光斑尺寸,计算可知焦平面处的最大能量密度为(2.27±0.27)J/cm2。值得一提的是,此结果的误差主要来源于聚焦光斑面积测定时带来的不确定度,与EUV的脉冲能量稳定性无关。同时,根据聚焦光斑可以得到EUV单脉冲能量密度及能量与真空腔内气体压强之间的变化曲线,如图9所示。为了验证聚焦系统的长期稳定性,在搭建工作完成两年后再次测试最大极紫外光能量,结果为256 nJ。这一结果与之前相比下降了1.5%,说明聚焦系统具有良好的长期稳定性。
在该平台上,IPOE先后对金单层膜、碳化硼单层膜、Mo/Si多层膜和氟化钙晶体进行了13.5 nm辐照损伤实验[19,34]。通过分析损伤形貌,阐明了这些材料的损伤机制。
高功率Z箍缩装置可产生强X射线脉冲,在材料和器件的辐照特性、可控聚变和纳米光刻技术等方面有重要的应用前景[35]。Z箍缩内爆动力学过程受不稳定性及其增长率的影响,通过实验研究内爆等离子体及其辐射的时间和空间分布特性具有重要意义。根据时空分布特性诊断数据可以改进实验设计,控制不稳定性,提高X光辐射的能量和功率。为了实现Z箍缩装置靶物理过程的时空分辨成像,诊断系统需要实现约几百微米的空间分辨率,及皮秒量级的时间分辨水平。IPOE研制了一套四通道Schwarzschild系统,用于Z箍缩等离子体的诊断。利用该系统进行成像实验研究,光路示意图如图10所示。四通道系统针对不同的观测能点,在系统镜面不同区域镀制不同的多层膜。成像实验中,激光等离子体光源照射铜网,不同多层膜的能点响应,获得不同能点的成像结果。
图11为EUV四通道成像系统获得的图像。图11(a)~11(d)对应50,95,150 eV 3个能点和50~100 eV宽带能段。每幅图像都用一个EUV脉冲进行成像,系统的有效视场大致等于激光等离子体光源的尺寸。与150 eV的光相比,50~100 eV的EUV光更容易获得,因为这一波段的极紫外辐照通过低能量红外激光就可以激发。为了获得较大的视场,在图11(a)、图11(b)和图11(d)中将红外激光聚焦产生直径约为1 mm的等离子体。因此,在图11(a)和图11(d)中,都获得了接近1 mm的物方视场。但是在图11(b)中,物方有效视场只有0.5 mm,这是由于等离子体与网格的距离在垂直于光轴的方向上存在偏差。也就是说,成像系统只能采集等离子体有效区域辐射出的光。在能量为150 eV时,为了获得更高的红外激光能量密度,将红外激光聚焦到更小的光斑,因此等离子体光源的尺寸也较小,有效视场减小到0.5 mm左右,如图11(c)所示。在图11中,4幅图像的亮度不同,这受到红外激光的能量密度、多层膜的反射率和放置在CCD相机前滤光片的透过率共同影响。通过对成像结果进行分析,得出了50,95,150和50~100 eV 4种能量下的分辨率,分别为30,23,40和35μm。这一分辨能力足以实现Z箍缩等离子体诊断的空间分辨需求。在未来的工作中,我们会把该成像系统和分幅相机配合使用,通过分幅相机的纳秒级时间分辨能力[36],实现对Z箍缩等离子体产生过程的时空间诊断。
在磁约束聚变领域,托卡马克目前处于领先地位。偏滤器作为托卡马克等离子体与壁相互作用的核心区域,靶板所承受的高热负荷及等离子体与靶板的强烈相互作用,成为高参数托卡马克装置及未来聚变堆安全稳态运行的严峻挑战。国家“九五”重大科学工程“HT-7U”超导托卡马克核聚变实验装置(EAST)通过在偏滤器和刮削层主动注入杂质气体,成功实现了偏滤器热流的缓解[37]。但是其中的物理机制,特别是偏滤器区的等离子体参数分布、杂质输运和辐射分布等与靶板热负荷的关联性问题,仍有待深入研究。这一研究的开展需要依托具有时空分辨能力的极紫外光学系统。基于四通道系统在Z箍缩装置中的成功应用,IPOE设计了一套六通道Schwarzschild系统,计划用于偏滤器区的等离子体诊断,其结构如图12所示。目前该系统的装配与调试正在进行中。
同济大学IPOE在极紫外多层膜领域开展了20年的相关研究,已经在该领域达到了国际先进水平。依托高性能的多层膜光学元件,IPOE在极紫外正入射光学系统方面也取得了长足的进步和发展。以Schwarzschild系统为基础,针对不同应用场景的需求,先后研制了多套具有大视场、高分辨、大数值孔径或多能道的正入射光学系统。基于光学系统的高性能,完成了多种场景下的等离子体诊断,实现了我国极紫外波段正入射光学系统作为诊断设备的自主可控;同时,在极紫外波段通过聚焦获得了超高能量密度的极紫外脉冲,为我国开展极紫外波段的辐照损伤研究提供了技术支持。
随着自由电子激光、EAST及其他同步辐射光源等大科学装置的迅速发展,以及国内对极紫外光刻机等高端制造装备的迫切需求,极紫外正入射光学系统的性能还需要进一步提升。未来几年,在成像系统方面,IPOE围绕具体应用的空间、时间和能谱综合观测需求,进一步发展具备百纳米级空间分辨、亚纳秒级时间分辨、更多通道或更多能道的复杂构型正入射系统,为相关研究单位重要诊断实验的开展提供更有力的光学系统支撑;在聚焦系统方面,重点基于小磨头抛光和离子束修形等超精密加工方式,发展超光滑非球面基底加工技术,自主开展基于非球面的极紫外正入射光学系统设计,搭建具备亚微米级空间分辨、更高能量密度及较高重复频率的聚焦实验平台,目标极紫外光刻技术,为国内高端制造装备的研究提供技术储备。