新型Ni3Al基单晶高温合金的显微组织和拉伸性能

赵 乐，刘丽荣，田素贵

(沈阳工业大学材料科学与工程学院，沈阳 110870)

0 引 言

Ni3Al金属间化合物具有密度低、屈服强度高、组织稳定性和高温抗氧化性良好等特点[1-4]，自20世纪70年代就作为具有开发潜力的高温材料得到广泛研究[5-7]。目前，关于Ni3Al基单晶高温合金的研究较多。IC6合金是我国自主研制的最早应用在航空发动机上的Ni3Al基高温合金[8]。IC6A合金是在IC6合金的基础上，通过在成分中添加稀土元素钇发展起来的定向凝固单晶高温合金，比IC6合金具有更好的高温抗氧化性能，并且高温下的力学性能也得到了提高[9-10]。IC10合金是继IC6合金之后新研发的Ni3Al金属间化合物定向凝固合金，主要用于制造在1 100 ℃下工作的航空发动机的涡轮导向叶片[11-12]。

最近，北京航空材料研究院研发出一种新型Ni3Al基单晶高温合金，与前几代IC系列合金相比，该合金的密度更低，能在保证高温性能的同时降低合金的生产成本，用以代替航空动机中的部分材料。目前有关该合金的研究报道较少。高温拉伸性能是该合金的重要性能指标，因此作者对该合金的显微组织及其在不同温度下拉伸性能的变化规律进行研究。

1 试样制备与试验方法

试验用Ni3Al基单晶高温合金的化学成分(质量分数)为4.86% Cr，3.98% Co，7.14%(Mo+W)，8.38%(Al+Ti)，余Ni。采用液态金属冷却(LMC)法在ZGD-2型真空定向凝固炉中制备[001]结晶取向的合金棒。并采用电子背散射衍射(EBSD)技术测定晶体取向，选择生长方向与[001]取向偏离角度在10°以内的单晶合金试样进行研究，尺寸为φ15 mm×230 mm。采用SX-8-13型热处理炉对合金进行1 290 ℃×4 h固溶处理与1 000 ℃×4 h时效处理。采用DK7740型线切割机在合金棒底部位置截取金相试样，采用180#～2000#砂纸逐级打磨，抛光，用混合溶液(100 mL HCl+20 g CuSO4+5 mL H2SO4+80 mL H2O)对抛光后的试样进行腐蚀，腐蚀时间为10～15 s。采用蔡司AX-200型光学显微镜(OM)和SU 8010型扫描电子显微镜(SEM)观察显微组织。根据GB/T 4338-2006，将合金棒沿[001]方向制成拉伸试样，形状和尺寸如图1所示。采用WDW-100型微机控制电子万能试验机分别在室温(23 ℃),400,600,760,800,850,900 ℃下进行拉伸试验，拉伸速度均为1 mm·min-1,采用SEM观察拉伸断口形貌。

图1 拉伸试样形状和尺寸Fig.1 Shape and size of tensile specimen

2 试验结果与讨论

2.1 显微组织

由图2可见，铸态试验合金显微组织呈典型的枝晶组织，枝晶呈“十”字状，其一次枝晶间距约为250 μm。枝晶间与枝晶干均由γ和γ′两相组成，同时在枝晶间有少量共晶组织；枝晶间区域的γ′相形状不规则且尺寸较大，枝晶干上的γ′相尺寸较小，基本呈规则的立方形状。

图2 铸态Ni3Al基单晶高温合金的显微组织Fig.2 As-cast microstructure of Ni3Al based single crystal superalloy: (a) maero structure; (b) eutectic structure; (c) γ′ phase in interdendritic and (d) γ′ phase in dendrite

由图3可见，经过1 290 ℃×4 h固溶处理后，铸态组织中枝晶间粗大的γ′相以及共晶组织基本消失，枝晶间与枝晶干区域的γ′相差别不大。与镍基单晶高温合金不同，试验合金中的铝(γ′相形成元素)的含量较高，固溶处理后γ′相体积分数可达到67%。固溶处理后γ′相的平均尺寸较小，在0.4 μm左右。经1 000 ℃×4 h 时效处理后，γ′相尺寸稍有增大，约为0.55 μm,含量增加，达到72%(体积分数)，并形成了立方形状。这是因为合金中的难熔元素含量较低，元素扩散相对容易，并且γ′相形成元素含量较高，导致γ′相长大速率较快。固溶处理可以溶解铸态合金中的共晶组织，促进合金元素的均匀化，降低元素偏析；时效处理使枝晶间γ′相重新析出，形成有效的第二相强化，从而提高合金的力学性能[13-14]。

图3 不同工艺热处理后试验合金的显微组织Fig.3 Microstructure of test alloy after different heat treatments: (a) solid solution and (b) solid solution+aging

2.2 高温拉伸性能

由图4可见:当温度在600 ℃以下时，试验合金的应力随着应变的增加而增加，出现明显的加工硬化现象；当拉伸温度达到760～900 ℃时，合金的应力先突增,达到峰值后下降，出现类似软化的现象，并且下降趋势随着应变的增加逐渐变缓慢。

图4 不同温度下拉伸时试验合金的应力-应变曲线Fig.4 Stress-strain curves of test alloy during tension atdifferent temperatures

相关文献[15-17]指出:合金在低温拉伸时(600 ℃以下)，位错运动以切割γ′相为主，达到屈服点后，合金的加工硬化机制启动，使得应力逐渐升高，直至断裂；随着拉伸温度升高，γ′相的强度也随之增加，使得位错切割γ′相变得更加困难，并且在高温条件下位错的运动方式转变为攀移，当应力达到屈服点，合金开始塑性变形，激发大量位错，位错绕过γ′相在较窄的基体通道中相互缠结，对后续位错滑移起到了钉扎作用，随着进一步的塑性变形，位错被持续激发，造成位错脱钉，因此合金的应力-应变曲线表现为达到屈服点后应力急剧下降。

由图5可以看出，随着试验温度的升高，试验合金的抗拉强度与屈服强度基本上均先增大后降低，且均在800 ℃达到峰值，分别为856，808 MPa。这种屈服强度随温度升高先增大，达到峰值后下降的行为被称为反常屈服行为。这是因为K-W应变硬化理论[16,18-19]认为，合金的反常屈服行为与螺位错从{111}面交滑移到{010}面上有关。a(晶格常数)[110]超点阵位错在〈110〉{111}滑移系上分解成2个a/2〈110〉不全位错，其间夹着反相畴界。因为{010}面上的反相畴界能比较低，位错更倾向在{010}面上分解，而{010}面上的位错阻力比较大，导致交滑移到{010}面上的a/2〈110〉螺位错运动困难，成为不可动位错。随着位错的持续运动，{010}面上的不全位错会对{111}面的位错运动起到钉扎作用。随着拉伸试验温度的升高，交滑移到{010}面上的不全位错越来越多，使合金的屈服强度显著提高；当达到一定温度后，位错的持续累积摆脱了{010}面上的钉扎作用，使{111}面上的位错产生宏观滑移，导致应力降低。

图5 试验合金拉伸性能随温度的变化Fig.5 Variation of tensile properties with temperature of test alloy

试验合金的断后伸长率与强度随温度的变化规律正好相反，在800 ℃以下，断后伸长率在18%～25%之间，当温度达到800 ℃时，断后伸长率达到最低值11%，之后随着温度的升高，断后伸长率逐渐增加。

2.3 拉伸断口形貌

合金试样在600 ℃以下拉伸后的断口形貌相近，以室温拉伸断口形貌为例进行分析。由图6可见，室温下的拉伸断口较为平整，没有出现缩颈现象，断面由几个大平面组成，与应力轴方向约呈50°夹角。在中低温条件下(不高于600 ℃)，热激活作用较弱，对于Ni3Al基单晶高温合金，位错通常在{111}滑移面上运动。当晶体中的位错运动达到一定程度时，各滑移面之间发生分离，导致合金断裂，此时的断裂模式为滑移面断裂，即纯剪切断裂[20-21]。在760 ℃时，试验合金的拉伸断口为楔形，也与拉伸方向成一定角度，断口由若干光滑斜面组成，同时在断口的边缘存在少量韧窝；韧窝呈矩形小平面形状，且均有小孔，小平面与应力轴方向垂直，小孔是在合金凝固过程中或是固溶处理时产生的，此时试样的断裂方式为剪切断裂与微孔聚集型断裂共存的混合型断裂。在800～900 ℃时拉伸断口形貌相近，以900 ℃下断口为例进行分析。与760 ℃时的断口形貌相比，900 ℃下拉伸断口上的韧窝数量明显增多，试样出现明显的缩颈现象；900 ℃时的拉伸断口较为粗糙，主要由撕裂棱及大量韧窝组成，合金的断裂方式为微孔聚集型断裂。

图6 试验合金在不同温度下的拉伸断口形貌Fig.6 Tensile fracture morphology of test alloy at different temperatures: (a) at low magnification and (b) at high magnification

3 结 论

(1) 新型Ni3Al基单晶高温合金铸态的组织呈典型枝晶形貌，由γ和γ′两相组成，经过1 290 ℃×4 h固溶处理 与1 000 ℃×4 h时效处理后，合金中γ′相平均尺寸为0.55 μm，体积分数约为72%。

(2) 试验合金的屈服强度和抗拉强度随试验温度的升高呈现先升高后下降的变化规律，且均在800 ℃时达到最大值，分别为808，856 MPa；断后伸长率的变化规律相反，在800 ℃时达到最小值,为11%。

(3) 在600 ℃以下温度拉伸时，试验合金的断裂方式为纯剪切断裂，当温度升高到760 ℃时，断裂方式为纯剪切断裂与微孔聚集型共存的混合型断裂，当温度达到800 ℃以上时，断裂方式转变为微孔聚集型断裂。