探讨原子吸收在地质实验测试中的应用

李仲夏

地质实验测试工作对于地质中金属元素的回收利用具有重要作用，但是在传统的地质实验测试工作中，在各方面因素的影响下其实验数值准确性较差，从而对地质中金属元素的回收利用造成不利影响。随着原子吸收技术被应用到地质实验测试工作中，有效的推动了我国地质实验测试工作的发展，已经成为我国地质实验测试工作的重要发展方向。通过应用原子吸收测定技术，构建完善的应用和评定形式，对于推动地质测试的准确性、可靠性和稳定性具有重要意义，能够有效的推动我国地质行业的发展。本文对原子吸收技术进行了介绍，并且对其在地质测试中的应用形式进行了探讨。

1 原子吸收测定法的分析

1.1 原子吸收法概述

原子吸收光谱法是20 世纪中期出现的一种检测技术，其能够通过物质产生的原子蒸汽在不同元素中的谱线吸收反应，实现待测元素的定量分析。利用元素的特定波长，可以测量出该元素产生的原子蒸汽的辐射吸收值，根据其可以计算出物质中待测元素的含量。在通常情况下，原子会处于基态状态下，当辐射光照射到原子蒸汽上以后，原子吸收能量，进而被激发，形成激发态原子，当原子处于第一激发态时会出现共振吸收反应，从而产生原子吸收光谱，根据原子辐射吸收值能够计算出元素的量。随着原子吸收技术的发展，出现了多种原子吸收光谱类型，主要有火焰离子吸收法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生法等三种。

（1）原子火焰吸收法。原子火焰吸收法具有非常广泛的应用，尤其是在易原子化的元素检测中具有重要应用，其优点在于检测效率高、重现性好并且重复性低，而且对于绝大多数元素其检测灵敏度都比较高。当前，原子火焰吸收法中常用的是空气-乙炔火焰，由于火焰温度只有2300℃，导致其难以使高沸点、高熔点和易形成难熔氧化物的元素原子化，因此当前通过屏蔽氧-空气火焰、预混合样-乙炔火焰和氧化亚氮-乙炔火焰等来提高火焰温度，从而实现高沸点、高熔点元素的原子化，实现准确检测。原子火焰吸收法的缺点在于，受到原子化效率和雾化效率等因素的影响，其检出限在10-9g 的数量级，对于含量较低的元素不能够进行有效的检测。

（2）石墨炉原子吸收法。石墨炉原子吸收法利用石墨材料制成的原子化器，通过加热电流来实现元素原子化。石墨炉原子吸收法的优点在于具有较高的灵敏度，其灵敏度可以达到10-12g ～10-14g；由于该方法能够实现原子化温度的自由调节，因此具有较高的安全性；此外，该方法只需要5μL ～100μL 的样本量，就能够完成一次检测，使其应用起来更加方便；石墨炉原子吸收法的缺点在于成本较高，而且检测精度较低、重现性差，而且若样品的基体比较复杂，则导致其背景吸收干扰性比较大，会影响检测的精确率。

（3）氢化物发生法。该种方法具有非常高的灵敏度，常用于易形成氢化物的元素检测中，如Ge、Bi、Hg、Sb、As、Sn、Pb、Se 等。氢化物发生法的进样效率可以达到约100%，因此在Hg、Sn、As 等在原子化过程中易转化为不稳定氢化物的元素检测中具有重要应用。该方法是在分离基体和元素的情况下进行元素的原子化的，因此受到外界因素的干扰比较小，灵敏度比较高。

1.2 原子吸收光谱法的应用优势

1.2.1 选择性强

原子吸收光谱法具有较宽的吸收带宽，这使其具有较快的检测速度，而且能够实现自动化操作。该方法还不容易受到谱线干扰，这主要是由于在该方法中谱线只能够基于主线转变，而且谱线相对较短，因此不容易出现线重叠的现象，从而有效的降低了干扰，具有较强的选择性。

1.2.2 分析范围广

原子吸光谱法具有70 多种检测方法，能够对各种物质中各种主量元素进行检测，还能够实现微量、超痕量元素的检测；该种方法不仅能够检测金属元素和类元素，在非金属元素和有机物的检测中也有很好的效果。

1.2.3 灵敏度高

原子吸收光谱法具有较高的灵敏度，在常规检测工作中，应用该方法进行检测，检测限基本都可以达到ppm 的级别。总的来说，该方法不仅灵敏度高，而且操作便捷，能够缩短检测分析周期，提高测量速度。

1.3 原子吸收光谱法在金属检测中的应用

在金属检测工作中，原子吸收光谱法具有重要应用。原子吸收光谱法可以对Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Al、Cd、Pb、Ad、Zn、Ba、K、Na 等元素分析，应用火焰离子检测法可以检出限可以达到10-9g/ml 数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级，利用氢化物发生器还可以对挥发性金属元素汞、锡、锑、锗等进行微痕量测定。

2 原子吸收在地质实验测试中的应用方向

2.1 采样

在地质实验测试工作中，采样是重要的环节，直接影响到后续实验测试的结果，因此需要做好地质实验测试采用工作，在工作中注意以下几方面的问题：

（1）保证样品清洁，降低杂质对实验测试准确度的影响。在样品采样过程中，需要对采集的样品进行全面的清洗和杀菌处理，使用蒸馏水来对采集的样品进行蒸馏清洗，提高采集样品的清洁度，从而降低杂质对于实验测试结果准确性的影响。

（2）确保采用仪器的清洁度。在实验测试过程中，在使用设备和仪器之前，需要对设备仪器进行仔细检查，避免错用而影响实验结果。

（3）做好化学试剂管理。在地质实验检测工作中，需要严格按照相关标准进行规范的配比、调和和保存。对于金属元素样品，应放置在专用仪器中，确保保存良好，降低对后续实验测定工作开展的影响。

（4）控制好化学试剂配比误差。在地质实验测试工作中，需要应用到一些化学试剂，这些试剂的配比会影响到测定结果，因此需要加强试剂配比的管理，降低配比误差，提高测试结果的准确性。

2.2 稀释

在应用原则吸收法进行地质测试时，稀释是一项重要内容，通常采用的稀释溶液是4%硝酸溶液，或者是9+2 硝酸溶液，在实际稀释过程中，还需要根据样品的实际情况，适当加入考虑酸溶液，提高测定数据的真实性和可靠性。在稀释过程中应注意以下几方面内容：

（1）对于加入高氯酸溶液的量要进行有效控制，要注意其的氧化还原反应。

（2）做好温度控制。在稀释过程中，稀释溶液内部的温度不断升高，温度快速升高可能会导致一些不可控的影响，因此需要逐渐稀释，对氧化还原反映的速率进行有效控制。

（3）合理添加辅助剂。为了使稀释更加完全，需要添加辅助剂进行判断。在稀释过程中，温度升高以后，会使氧化还原反应更加明显，此时通过试剂颜色可以对反映的程度进行判断。若试剂颜色逐渐变成棕色或者黑色，需要加入适当硝酸溶液来保障测定结果的准确性。

2.3 金属元素回收

原子吸收法在地质实验中的应用，对于地质金属元素回收具有重要作用。检测人员需要先采集少量样品，约10g 左右，加入10g 硝酸溶液，按照实验流程进行消化处理，通过原子吸收光谱进行测定，测定出金属元素的种类和含量等，然后根据相关公式进行计算，确定具体的回收数据。

3 原子吸收光谱法在地质实验测试金属检测中的具体应用

原子吸收光谱法主要包括原子火焰吸收法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生法等三种，火焰原子吸收分光光度计中最常用的火焰是空气-乙炔火焰，该方法的原理是利用空心阴极灯发出待测元素的特征谱线，被火焰原子化器产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种分析手段。该仪器主要主要包括光源系统、原子化系统、分光系统、检测系统和显示系统等几部分组成。下面对地质样品中的金、银、铜、铅、锌等的火焰离子光度检测方法进行了介绍。

3.1 地质样品中金含量测定

在地质样品中金含量的测定方法中，主要的检测方法有活性炭富集碘量法、活性炭富集原子吸收发、点火试金法和泡沫塑料富集原子吸法等几种，化学法原子吸收光谱法在大批量生产中具有比较大的优势，而在地质实验中，综合考虑成本、时间等方面的因素，泡沫塑料富集原子吸收法更具优势，因此应用更为广泛，具体的实验过程如下：首先，对试样进行加工，然后称取5g ～20g（0.0001g）样品，若初检时发现样品中金含量较高，则在复测时可以适当减少称样量；其次，将试样放置到马弗炉中，设置温度为650℃，高温灼烧50min，将样品中的硫、碳等出去；样品冷却到室温后，用王水溶解，然后再王水（1+9）介质中用泡沫塑料富集金；最后，用硫脲水溶液解脱，火焰原子吸收光度计检测，测定并计算出试样中的金含量。

仪器参数设置如下：波长242.8nm；狭缝：0.4nm；灯电流3mA；燃烧器高度6mm；在上述实验条件下，试验中金的测量范围可以达到0.1ug/g ～200ug/g，这个检出范围可以满足绝大多数地质岩矿样品中金含量得检测要求。在应用这一方法进行检测时需要注意，市面上的泡沫塑料对于金的吸附能力有比较大的差异，因此在选择泡沫塑料时最好进行比对实验，选择回收率较好的塑料泡沫产品，降低实验误差。

3.2 岩石矿物样品中银含量的测定

地质样品中的银含量的检测方法主要包括分光光度法、发射光谱法和火焰原子吸收光谱法等几种，其中以火焰原子吸收光谱法的应用最为广泛，尤其是在银含量较低的样品中，该方法具有重要应用。具体的检测过程如下：首先，对样品进行加工，然后准确称取加工后的样品0.2g ～1g，精确到（0.0001g），在样品中加入硝酸分解，然后加入王水（1+4）介质中，由空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计进行检测并计算出相应的含量。

仪器测定参数如下：波长328.1nm；狭缝：0.4nm；灯电流3mA；燃烧器高度6mm；通过该方法进行检测可以对银含量在1ug/g ～500ug/g 的样品进行准确的检测，通过这样的方式基本可以满足大多数地质岩矿样品中银含量的准确检测，若样品中银含量比较高则可以通过提高酸度、减少称样量等方式来进行检测。在检测过程中需要注意，在进行标准曲线的测绘之前，需要蒸馏水对毛细管进行多次冲洗，确保冲洗干净，从而避免标准溶液被污染。

3.3 岩石矿物样品中铜、铅、锌含量的测定

在地质找矿工作中，铜、铅、锌三种元素是重点的检测元素，经常被检测，而且在日常生活中这三种元素的应用也都比较广泛。对于岩石矿物样品的监测重，铜、铅、锌等的检测测方法比较多，包括极谱法、容量法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱法等几种，其中以原子吸收光谱法具有操作简单方便、准确性高和分析速度快等方面的优点，使其地质岩矿样品中铜、铅、锌的检测中具有广泛的应用，由于这三种元素在实验测试中并不会发生相互干扰，因此可以采用一次性溶解的方式，实现对这三种元素含量的测定。具体的检测方式如下：首先，对样品进行加工，然后准确称取0.1g ～0.5g 样品（精确到0.0001g），然后用盐酸、硝酸溶液使样品分解，并且制成盐酸(1+19)溶液，上机，使用空气-乙炔原子火焰吸收分光光度计进行铜、铅、锌三种元素吸光度的测定，并且计算出样品中的含量：三种元素的检测参数如下：

（1）铜：波长324.8nm；狭缝：0.4nm；灯电流3mA；燃烧器高度6mm。

（2）铅：波长283.3nm；狭缝：0.4nm；灯电流3mA；燃烧器高度5mm。

（3）锌：波长213.9nm；狭缝：0.4nm；灯电流3mA；燃烧器高度7mm。

在实际的检测工作中，铜、铅、锌的检测范围分别是（0.001%～5%）、（0.005%～10%）和（0.001%～5%），检测范围可以满足大部分岩石样品中铜、铅、锌的检测。若检测样品中铅的含量比较高则需要通过提高试液酸度的方式来进行改进，完成检测。

能满足大部分地质岩矿样品铜、铅、锌含量的测定工作。当试样中铅的含量较高时,应适 当的提高试液的酸度。

3.4 注意事项

3.4.1 环境及设施条件

仪器室应设置在没有干扰的地方，在仪器室附近不应有振动源，如大型车间厂房和火车道路等，工作台面应结实平整，不容易出现变形；室内应保持干净、整洁，并且对室内的温湿度进行控制，室内的温度应控制在10℃～30℃，湿度应控制在70%以下，室内应安装有温湿度计对温湿度进行实时控制，并安装空调、除湿机等设备对温湿度进行控制，从而确保仪器的光学系统和原子化系统能够在合适的条件下工作，保证检测结果的准确性；为了降低电压电流波动以及突然停电等对仪器的影响，需要安装UPS 稳压电源，提高电力供应的稳定性和可靠性；此外，需要对乙炔进行良好的控制，确保钢瓶出口的压力在0.05Mpa ～0.07Mpa 之间，乙炔的纯度最好要等到分析纯，要经常对钢瓶和线路进行漏气检查，若钢瓶内的乙炔气体压力小于0.5Mpa，需要更换气瓶。

3.4.2 原子化系统

空气-乙炔火焰原子化系统主要包括雾化器和燃烧头两部分，其中雾化器的作用是将试液雾化喷成微小均匀的雾滴，雾化效果对于检测结果的稳定性有比较大的影响；通常需要对装机球的位置进行调节，从而使雾化器处于最佳状态，调解时应达到雾滴在装机球一周均匀分布，在调节好之后，尽量保持不动。在长缝型燃烧头的使用过程中，只要不堵塞就可以，若发现火焰成锯齿状，或者是有缺失，则需要进行清洗和疏通，确保其正常运行。当有样品吸光度值较大时，会导致测定结果准确性降低，此时需要对样品进行稀释。在完成测试以后，关机之前，尤其是检测高浓度试样或者是高酸度样品以后，需要用蒸馏水喷五分钟以后再关机。

3.4.3 标准曲线

在进行标准缺陷的绘制时，最少要包括五个点，标准溶液的浓度应基于日常工作经验来确定。样品最低浓度样品吸光值最好在样品的第二个点，而最高浓度吸光度值则要低于最高浓度标液的吸光度值。

4 结论

地质行业对于我国经济的发展具有重要作用，地质实验测定工作是地质行业中的一项重要内容，需要提高重视，做好相关工作。随着科学技术的发展，原子吸收技术在地质实验测定行业中获得了重要应用，提高了地质实验测定的水平，可以对地质样品中金属元素的含量进行更加精确的测量，从而对地质开发提供数据支持。因此，应加强地质测定实验中原子吸收技术的应用研究，提高测定结果的准确性，从而为我国地质行业的发展提供更加精确的数据支持，推动我国地质行业的发展。