分析坩埚重量对焦炭挥发分的影响

袁 海，朱 鑫

（陕钢集团汉中钢铁有限责任公司，陕西 勉县 724200）

冶金焦炭是高炉炼铁的主要原料之一，所以它的质量好坏直接关系到炼铁生产的能耗，焦炭挥发分是衡量焦炭质量的一个重要指标，焦炭挥发分的分析值直接影响焦炭质量的判定[1]，不同级别的焦炭结算价格存在较大级区别，因此准确分析焦炭挥发分才能实现为企业进厂焦炭结算及焦炭的生产使用提供真实可靠的数据。

1 挥发分的测定

称取一定量的空气干燥煤样，放在挥发坩埚中，在900℃±10℃的温度下，隔绝空气加热7 min，（三分钟之内温度升至900℃±10℃），以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产率。

2 仪器、设备

挥发坩埚：带有配合严密的带盖的瓷坩埚，坩埚总质量为18～22 g。

坩埚尺寸：上口Φ33 mm；下底Φ18 mm；高40 mm；壁厚1.5 mm。

坩埚盖尺寸：上外沿Φ35 mm；下内沿Φ20 mm；高40 mm；壁厚1.5 mm。

坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底20～30 mm为准。

坩埚钳：600 mm。

马弗炉：带测温和控温装置，能保持温度为900℃±10℃，放入坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3 min内恢复到900℃±10℃。

干燥器：内装变色硅胶。

分析天平：感量0.000 1 g。

3 分析步骤

用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的挥发坩埚，称取粒度为0.2 mm以下的空气干燥煤样1 g±0.1 g精确至0.000 2 g，然后轻轻振动坩埚,使试样摊平，盖上盖,放在坩埚架上，迅速将放有坩埚的架子送入炉内恒温区（炉温预先升到920℃），关好炉门，准确加热7 min。（前3 min内炉温必须恢复到900℃±10℃，否则试验作废，加热时间包括温度恢复时间在内）。取出坩埚，在空气中冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20 min）。

分析结果的计算：

空气干燥煤样的挥发分产率：

式中：Vad为空气干燥煤样的挥发分产率，%；m1为煤样加热后减少的质量，g；M为煤样的质量，g。

4 讨论

随机抽取10个焦炭样品对粒度是否满足80 mm进行检查，筛查结果如表1。

表1 筛查结果

以上试验结果说明：经过使用80 mm的筛子对样品粒度进行查验，抽验的10个样品粒度均符合实验要求。

对挥发分实验使用的马弗炉的恒温区温度进行核验，核验马弗炉恒温区温度结果均在900℃±10℃之内。不存在温度偏差问题。排除马弗炉温度对焦炭挥发分分析结果的影响的可能。

随机抽取不同重量的坩埚10个对编号为（YSBC28802b-06）挥发分为1.32%、Mad为0.40%的标准样品放于炉膛恒温区进行重复性测定，结果如表2所示。

表2 Mad为0.40%的标准样品的试样结果 g

以上试验结果说明：

1）不同重量的坩埚对同一标准物质测量挥发分结果差别很大，部分结果超出误差范围，推测坩埚重量对焦试样分析挥发分准确度有影响。

2）还可以看出，推测坩埚重量在18.5～19.5 g范围内分析挥发分结果较稳定。

选取不同重量坩埚对标准样品（YSBC28802b-06）进行坩埚重量近似平行和不同人员比对测定，得出如表3、表4结果。

从表3、表4对比试验可以看出：

表3 分析员1号试验结果 g

表4 分析员2号试验结果 g

1）同一坩埚不同人员进行挥发分分析时，误差为0.01～0.02 g之间，说明同一坩埚分析挥发分稳定性强。

2）重量接近的坩埚，分析挥发分含量相接近。

3）发现同一样品会随着坩埚重量的增加与挥发分结果成反比趋势。

4）试验证实坩埚重量在18.5～19.5 g范围内分析挥发分结果较稳定，误差小。

5）发生这一现象的原因为随着坩埚重量的增加，坩埚壁厚度会发生变化，从而影响挥发分含量。

5 结论

试验结果证实坩埚重量对焦试样分析挥发分准确度有影响，且坩埚重量在18.5～19.5 g范围内分析挥发分结果较稳定，误差小。因此，在使用挥发分坩埚时，对同一批坩埚应进行质量测定，筛选出合格坩埚，进行挥发分分析，从而减小误差，提高准确率。