超声波辅助水蒸汽蒸馏法对八角茴香精油提取的影响

黄诗娅 黄卫萍 林 婧

超声波辅助水蒸汽蒸馏法对八角茴香精油提取的影响

黄诗娅 黄卫萍 林 婧

（广西农业职业技术大学，广西 南宁 53007）

文中主要探索超声波辅助联合水蒸气蒸馏的方法提取八角茴香精油，同时对八角挥发油的提取方法进行了优选，通过单因素试验、正交试验联合确定八角挥发油最优提取工艺，结果表明，超声波联合水蒸气蒸馏法提取八角茴香精油最佳提取工艺条件为药材粉碎度是80目，超声时间为30 min，料液比为1∶30。随后再采用水蒸气蒸馏方法提取，此时，提取得到的精油量最大，为八角茴香油进一步研究奠定有利基础。

八角；茴香油；超声波提取；水蒸气蒸馏法

引言

八角茴香为木兰科植物八角茴香（Illicium verum Hook.f.）的干燥成熟果实，已经被《中国药典》（2015年版）一部收载，同时被列入“药食同源”目录当中。八角茴香性温、味辛，具有温中散寒、理气和胃、驱虫、健胃止咳等功效，对消化不良、疥癣等具有较好的治疗作用[1]。作为食品，八角茴香也是居民家中常备的调味香料，是加工五香粉的主要原料之一，八角茴香也可以用于啤酒、甜酒、化妆品制造等行业。八角的果实、种子以及叶中均含有较为强烈的芳香气味，挥发油是其主要药效成分之一。八角茴香源产自于中国，是我国南方地区历史上比较悠久的树种之一，主要种植于两广及云南等西南地区，但越南、泰国等东盟国家也稍有种植。在我国，八角的种植与利用已有1000多年的历史。广西位于热带、亚热带气候地区，为八角茴香植物的种植提供比较有利的生长环境条件。我国八角茴香的产量相对较大，这其中大部分来源于广西地区，目前，90%以上的八角茴香用作香料来使用，而用作药物使用的仅占5%左右，因此八角茴香在食用以及药用上都具有较大的开发潜力[2]。随着八角茴香的使用范围以及研究程度逐渐增大，八角茴香油逐渐被人们所认识并使用，八角茴香油的提取加工技术研究也日趋成熟，八角茴香逐渐被研究人员开发利用。在广西地区，人们利用当地环境优势特色，大力种植八角茴香，发展八角优势产业，助力实现乡村振兴。

植物精油系从植物各部位，例如花朵、果实、枝叶、根等，通过采用水蒸气蒸馏法、微波法、超声波提取法等提取挥发油的方法提取得到具有挥发性作用的一种油。不同的植物提取的挥发精油具有不同的芳香气味。挥发精油具有机体渗透性强、安全性较高等特点，可作为天然香精、防腐剂、抗菌剂等食品添加剂。自古以来，我国芳香性植物资源比较为丰富，使用历史也较悠久，如八角茴香、肉桂、花椒、丁香、陈皮、砂仁等很早就应用到食品调味剂中。八角茴香精油是从新鲜或干燥八角枝叶、果实中提取而得到的，可以用作天然的辛香料，已被列入《食品添加剂使用标准》中。八角主要含有挥发油、蛋白质、脂肪油、树脂等成分，其中，八角挥发油中主要有效物质是为草蒿脑、石竹烯、芳樟醇、反式茴香脑、萜品烯α-蒎烯等，由于原料产地的不同，所含的挥发油成分种类及数量也不同[3]。经实验研究，八角茴香油具有较好的抗氧化作用以及抑菌作用[4]。八角茴香精油具有浓郁的芳香气味，具有较好的抗菌作用，能够用于药品以及食品中，作为纯天然的防腐剂、香精、保鲜剂等，在食品防腐、保鲜以及调味上具有重大应用价值。如今，随着社会经济以及生活水平的不断提高以及人们对绿色健康产品的不断追求，人们更倾向于在食品加工过程中尽可能以纯天然绿色植物提取物作为食品添加剂来使用。

植物精油主要提取方法如下：压榨法，是中药材植物在高压设备的作用下，借助设备压力，植物体内精油被挤压出来后再用分离纯化的方法进一步纯化得到精油。通过分离设备进行提取纯化。但提取率较低，一般适用于植物香辛料的提取；溶剂提取法指溶剂进入植物细胞膜中，在细胞内外浓度差的影响下，使得溶质渗出，最终获得挥发油成分，但提取所使用的大多是有机溶剂，后续如果回收不全，会使最终产品参杂溶剂，使产品的安全性和有效性受到影响。微波提取方法，是植物细胞内的水分在微波辐射能量的作用下，快速蒸发，使得植物细胞内外产生水压差，植物细胞破坏，植物细胞内有效物质溶出，与提取溶剂溶合，从而提取出有效成分，但还是有溶剂残留的风险；超临界流体提取法，是近年来发展得比较高效的分离提取方法，提取原料在超临界流体作用下，由于原料所含成分溶解度、分子量大小以及沸点不同，超临界流体可以将这些成分一次分离出来的一种提取方法。但方法所需要的设备比较昂贵，不适合小规模的生产。水蒸气蒸馏提取法是指植物原料中的植物细胞在高温水蒸气的作用下，被大多数活性物质从植物细胞流出，由于八角茴香精油具挥发性，所以能够随着水蒸气共同进入冷凝装置，之后又通过冷凝分离，从而最终能够得到八角茴香精油[5]。水蒸气蒸馏法使用历史悠久，具有操作设备较简单、技术相对成熟、使用成本低等优势。提取八角茴香精油最常用也最简便的方法是水蒸气蒸馏法，随着水蒸气系统以及蒸馏设备装置的进一步改善，提取得到的精油的质量以及数量均得到进一步改善，成本也随之降低，同时也能够避免有机溶剂的污染。但传统水蒸气蒸馏法耗时比较长，产品得率也不高。

超声波提取植物成分的原理是植物细胞在超声波有空化、搅拌的作用下被破坏。使得提取的溶剂渗入中药材细胞中，中药有效成分随之溶于提取溶剂中，最后联合水蒸气蒸馏法提取中药挥发油。采用超声波联合水蒸气蒸馏法提取中药挥发油，该工艺设备简单、操作简便，与传统水蒸气蒸馏法相比，提取时间比较短、产率高。因此，在提取精油操作之前，利用超声提取的方法，先将成分溶出于提取溶剂中，再进行挥发油的提取，可以有效提高提取效率，缩短提取所需要的时间[6]。本研究采用超声波辅助联合水蒸气蒸馏法从八角干燥果实中提取八角茴香精油，首先采用单因素试验，优选合适的中药材粉碎度、超声提取时间、料液比等超声波提取参数，并结合正交试验，确定最佳的水蒸气蒸馏提取工艺，为八角茴香油的有效利用奠定基础。

1 材料和仪器

1.1 材料

干燥的大红八角（采购市场上质量优良的八角品种）、蒸馏水。

1.2 仪器与设备

挥发油提取器、1000 mL圆底蒸馏烧瓶、试管、温度计套管、冷凝管、出入橡皮胶管若干、离心机、离心管、移液管、FW177中草药粉碎机、电热套等。

2 试验方法

2.1 单因素试验

2.1.1 最佳粉碎度的考察

将八角药材分别用粉碎机粉碎并过筛制成20目、40目、60目、80目四个不同粒度的中药材粉末，分别称取不同目数的药材粉末10 g，置于1000 mL圆底烧瓶中，加入200 mL蒸馏水，摇匀后，超声处理40 min，再接入水蒸气蒸馏装置中，提取2.5 h，并计算挥发油收率，从而筛选出最佳的药材粉碎度。

2.1.2 超声时间的选择

将八角药材粉碎成“2.1.1”项下最佳的粒度，随后分别称取四份药材粉末，每份10 g，分别放置于圆底烧瓶中，随即加入蒸馏水200 mL水，摇匀后，分别超声处理20 min、30 min、40 min、50 min，再接入挥发油提取器中，按水蒸气蒸馏法提取2.5 h，并计算得油率，最终筛选出最佳的超声萃取时间。

2.1.3 最佳料液比的选择

将八角药材粉碎成“2.1.1”项下最佳的粒度，按“2.1.2”项下超声时间处理药材粉末后，分别称取4份样品，每份10 g，置于圆底烧瓶中，分别按料液比为1∶10、1∶20、1∶30、1∶40的不同比例加入蒸馏水，摇匀后，分别超声处理30 min，再接入挥发油提取器中，按水蒸气挥发油提取法提取2.5 h，并计算得油率，筛选出最佳的料液比。

2.2 正交试验

分别以中药材粉碎度、超声处理时间、料液比作为单因素，选取3个水平，3个因素，进行正交试验设计。因素水平表见表1。

表1 因素水平表

3 结果与分析

3.1 粉碎粒度对八角茴香油提取的影响

从图1可知，随着中药材粉碎的目数越大，打出来的八角果实粉末越细，提油率逐渐上升，当粉碎目数达到60目后，挥发油的得油率最大，这是由于在蒸馏的初始阶段，物料中的挥发油含量较高，固液间存在较大的浓度差，扩散驱动力较大，油脂分子不断扩散到蒸发的蒸馏水中，蒸馏水与中药材粉末接触面积不断提高，因此，提油率也不断升高；但随着粉碎目数越大粉末越细，挥发油中的油脂量趋于饱和，溶液体系渗透压趋于平衡，提油率不再增加，因此粉碎目数在60目比较适宜。

图1 粉碎粒度对八角茴香油提取的影响

3.2 不同超声时间对八角茴香精油提取的影响

不同超声时间对八角挥发油的提取率的影响，如图2所示，试验结果表明，随着超声处理时间的不断增加，挥发油提取率也不断增高，当超声时间达到40分钟时，提取率达到最大值。此时，继续增加超声时间，并不会增加其挥发油得率。而同时考虑到超声时间过长，有可能会使得八角茴香中的其他物质被提取出来，导致所提取得到的精油纯度不高，因此，适宜的超声提取处理时间为40 min。

图2 超声提取时间对八角茴香油提取的影响

3.3 料液比对八角茴香精油提取的影响

图3实验结果表明，八角茴香油的提取率与料液比成反比例关系，在料液比为1∶30时，提取精油量达到了最高值，随后随着料液比的减小，挥发油提取量反而呈下降趋势，这是因为随着料液比的降低，增加了物料与纯化水的接触面积，并且同时增大了物料与溶剂的浓度差，提高植物分子的扩散速率，从而增加了精油的提取得率，但当达到一定的料液比后，过多的溶液反而使精油得率减小[7]，使用过多的提取溶液，这样不仅会造成溶剂的浪费，后期分离浓缩的成本也会比较高。因此，料液比选择1∶30比较适宜。

图3 料液比对八角茴香油提取的影响

3.4 正交试验结果分析

通过表2直观分析可知，八角茴香精油提取得率的影响因素主次关系是A＞B＞C，即药材粉碎度＞超声提取时间＞料液比，最佳提取工艺条件为A3B2C3。正交设计及结果如下表5所示。

表5 正交试验设计表

4 结论

在超声波的辅助提取作用下，采用单因素实验设计筛选出最佳的中药材粉碎度、超声波提取时间、料液比等超声提取工艺。最后采用正交试验分析方法优化了挥发精油水蒸气提取的工艺条件。实验结果表明，对提取得到的八角茴香油得率的影响因素主次关系为A＞B＞C，即粉碎度>超声时间＞料液比，最佳提取条件为A3B2C3。即药材粉碎度为80目，超声时间30 min，料液比为1∶30。

近年来超声提取在中药领域的研究中应用较多，在本实验中，八角药材粉末在超声波的空化以及搅拌的作用下。细胞中的多种有效成分，能够溶于提取溶剂中，最后采用水蒸气蒸馏法提取出来。在这种条件下八角茴香精油得以充分提取。该方法具有操作时间短、出油率高、能耗低、设备简单且没有噪音污染等优点[8]。通过超声波联合水蒸气蒸馏法提取八角挥发油产品色泽澄明，气味较强烈，该方法操作简便，由于不使用有机溶剂，因此，可以有效避免溶剂残留对人体造成的伤害，方法成本较低、提取效率较高。比较适合实验室小试研究以及工业化大生产应用。

本研究只是对八角茴香油提取方法开展初步研究，虽然取得一些研究成果，但八角茴香油成分比较复杂，由于实验条件等主客观条件等原因的限制，缺乏对八角茴香精油的分离纯化以及挥发油成分分析、药理作用机制机理的研究，药效成分分析等进行深度研究，所以在今后的研究中，将继续对八角进行进一步的深入研究，进一步挖掘八角茴香精油及八角相关产品的潜在用途，能够更好地推动与八角相关的产业的健康发展。能够更好的为人类健康服务。

5 结束语

近年来，随着经济社会的不断发展以及科技的进步，人们越来越重视身体健康，对于纯天然绿色健康药物产品的开发研究也越来越受到关注，八角茴香作为常用的药食同源类中草药，其食用以及药用价值也慢慢被人们所认识所利用。因此，对八角茴香油的开发研究具有及其重大意义。但八角茴香挥发油成分较为复杂，所以在对其研究时更应当注重优化提取方法，可以对其挥发油成分进行系统性研究，这样能够确保使其得到较大程度的开发及应用；在中药药理作用方面，八角茴香精油具有较好的抗菌性及镇痛作用。要进一步探究八角茴香挥发油的提取分离纯化方法、药理药效成分、药物作用机理分析等。有利于推动八角相关产业健康发展，满足人们不断增长的健康需求。

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Effect of Ultrasonic-Assisted Steam Distillation on Extraction of Fennel Oil from Star Anise

In this paper, the method of extracting fennel oil from star anise by ultrasonic-assisted combined with steam distillation was explored. Meanwhile, the optimum extraction process of fennel oil from star anise was optimized. The optimum extraction process of the fennell oil of star anise was determined by single factor test and orthogonal test. The results showed that the optimal extraction process conditions of the ultrasonic assisted steam distillation method for extracting the fennel oil of star anise were as follows: the fineness of the medicinal material was 80 mesh, the ultrasonic time was 30 min, the ratio of material to liquid was 1∶30. Then, steam distillation was used to extract the fennel oil. At this time, the amount of essential oil was the largest. It laid a favorable foundation for the further study of star anise oil.

star anise; fennel oil; ultrasonic extraction; steam distillation

TS22

A

1008-1151(2022)10-0052-04

2022-06-30

广西农业职业技术学院2020年学生创新课题“广西八角茴香油提取工艺优化研究”。

黄诗娅（1988－），女（壮族），广西柳州人，广西农业职业技术大学教师，研究方向为中药材产地加工技术研究。

黄卫萍（1962－），女（壮族），广西天等人，广西农业职业技术大学教师，研究方向为中药材产地加工技术研究。