常宏岗 周 理 罗 勤 马建国 周代兵 张 镨 王伟杰
1.中国石油西南油气田公司天然气研究院 2.国家市场监管重点实验室(天然气质量控制和能量计量)3.中国石油天然气质量控制和能量计量重点实验室 4.中国石油勘探与生产分公司
天然气是优质、高效、清洁、低碳的一次能源,也是高压、易燃、易爆气体,原料天然气常含有硫化氢等剧毒物质。天然气工业具有高风险、高投入、技术复杂、安全环保要求高和产供储销全产业链协调配套等行业特点。随着天然气工业的技术进步,尤其是页岩气革命的成功,天然气在世界特别是在中国能源消费结构中的占比呈快速增长趋势,在优化国家能源消费结构中发挥着重要作用。2021年中国天然气产量为 2 053×108m3,消费量为 3 726×108m3,天然气工业跨入了高速发展的新阶段[1-3],天然气工业技术进步与科学、技术和经验综合成果的标准化共同推进中国经济高质量发展。随着“碳达峰、碳中和”目标的实施,天然气需求还将持续稳步增长。中国国家发展与改革委员会印发的《加快推进天然气利用的意见》等重要文件提出,到2030年,将天然气占能源消费总量的比重提高到15%左右。大力发展天然气已成为中国能源发展国家战略。
标准是经济活动和社会发展的技术支撑,是国家重要的基础性制度[4]。标准化在推进国家治理体系和治理能力现代化进程中发挥着基础性、引领性作用。国家高度重视天然气工业标准化工作,政府主导、天然气工业相关方积极参与,依托科技进步和技术创新,在对先进的、成熟的技术和经验总结基础上,通过标准化活动,按照规定的程序经协商一致,制订符合国情的天然气技术和管理各类标准,为各种活动提供规则或指南,供天然气工业共同使用和重复使用,并构建了天然气工业标准体系,保证中国天然气工业高质量发展。2021年10月,中共中央、国务院印发的《国家标准化发展纲要》[5]明确提出,以科技创新提升标准水平,推动标准化与科技创新互动发展,加强关键技术领域的标准研究,健全科技成果转化为标准的机制,提升产业标准化水平,筑牢产业发展基础,推进产业优化升级。共性关键技术和应用类科技计划项目形成标准研究成果的比率超过50%。中国天然气工业高速发展的同时,国际化进程不断加速,推动国内国际标准化协同发展,实施标准国际化跃升工程,推进中国标准与国际标准体系兼容,实现中国天然气工业高质量发展,必须加强天然气国际标准化工作。笔者梳理了国内外天然气标准化技术机构情况,总结了中国天然气国际标准化发展历程并分享经验与思考,提出了中国天然气国际标准化发展建议。
国家标准化技术委员会是国务院标准化主管部门根据工作需要,依法在一定专业领域内建立的从事标准化工作的技术工作机构,各行业也根据工作需要建立行业标准化机构。中国现有的天然气标准体系按照层级划分为国家、行业、企业标准体系,中国天然气工业主要相关标准委员会机构如表1所示。现行标准体系有效支撑了中国天然气工业的发展需求。1999年批准成立了全国天然气标准化技术委员会(SAC/TC 244),2019年批准换届为第五届,建立了围绕天然气产品质量要求、试验方法和检验规则的强制性国家标准GB 17820《天然气》[6]为核心的天然气工业标准体系,现有归口国家标准69项(包含2项强制性国家标准)、行业标准21项,其中等同采用ISO标准21项、修改采用20项,对ISO/TC 193现行有效标准的采标率为77%。
表1 中国天然气工业主要相关标准委员会机构表
国际标准[7]是指国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)和国际电信联盟(ITU)制订的标准,以及国际标准化组织确认并公布的其他国际组织制订的标准。天然气相关的国际标准主要归口在ISO,ISO成立于1946年,是一个全球性的非政府组织,其宗旨是:在全世界促进标准化及有关活动的发展,以便于国际物资交流和服务,并扩大知识、科学技术和经济领域中的合作。ISO与天然气相关的技术委员会主要包括以下4个(表2)。
表2 国际标准化组织天然气相关技术委员会现状表
生产、销售、使用天然气的国家和地区,按照行业特点建立了与天然气工业相关的区域标准化组织[7],主要在美国和欧洲,部分成立时间早于国际标准化组织,体系较完备且在国际上有影响力的区域标准化组织如表3所示,制订的区域标准可以跨国家和地区使用,很多区域标准化组织与ISO建立沟通协调机制,采用ISO标准。
表3 国外标准化组织机构表
随着天然气工业国际化和国际天然气贸易迅速增长,为打破贸易壁垒,规范国际天然气工业有序运行,1988年,国际标准化组织天然气技术委员会应运而生。随着全球经济一体化发展,各国科技竞争加剧,国际标准的重要性日趋显现,作为保障世界贸易公平竞争、促进全球经济健康发展的重要手段,制订国际标准成为各国经济实力和科技水平的体现。
为了适应改革放开要求,加快融入天然气工业国际大家庭,推进中国天然气工业与国际先进技术接轨,1989年,中国成为ISO/TC 193参与成员国,并积极采用国际先进标准,ISO/TC 193国内技术归口单位设置在中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司天然气研究院(以下简称天研院),负责跟踪、研究天然气国际标准化的发展动态,协助国家推进中国天然气标准国际化工作。
中国积极履行国际标准组织成员国的责任义务,积极参与国际标准化活动,深化标准化交流合作,分享中国标准化经验。持续开展重点领域标准比对分析,积极采用国际标准,大力推进中外标准互认,提高中国标准与国际标准的一致性程度,统筹推进标准化与科技、产业、金融对外交流合作,推进中国标准与国际标准体系兼容。
经过三十多年努力,中国天然气国际标准化工作取得显著成绩。2014年以国内技术和标准为基础,中国主导制订了第一项国际标准ISO 16960《天然气硫化物的测定 用氧化微库仑法测定总硫含量》[8]以及第一项国际技术报告ISO/TR 22302《天然气 甲烷值的计算》[9]。2015年,中国又在煤层气领域主导制订 2 项国际标准 ISO 18871[10]和 ISO 18875[11],对煤层气全球贸易合作提供了支持。2019年,中国在管道完整性管理和地质灾害风险管理领域主导制订国际标准ISO 19345-1[12]、ISO 19345-2[13]和 ISO 20074[14],进一步提升了中国在天然气管道完整性管理和风险防控领域的影响力和话语权。2020年,天研院完成首个光谱法测定天然气组成的国际标准ISO 23978[15]。中国已牵头制订的10项天然气国际标准如表4所示,并参与制订了20余项天然气国际标准,牵头制订的多项国际标准已被欧盟及其他国家转化采用,对ISO/TC 193的贡献率提升至全球第二位,中国天然气国际标准化工作实现了从跟随者到参与者再到引领者的三步跨越[16]。在天然气国际贸易中优先采用中国制订的国际标准,对减少贸易摩擦、维护国家利益、提升国际地位、促进天然气工业的高质量发展、推动中国从天然气大国向天然气强国的转变具有重要意义。
表4 中国牵头制订的10项天然气相关国际标准表
标准作为一个重要的技术经济要素、一种普遍的基础条件和一个有力的协调体系,对技术有着深远而广泛的影响。技术是标准的核心和基础,标准都基于一定的技术方案,是对已有技术的不断积累和总结。下面通过介绍天研院制订的归口ISO/TC 193的典型标准情况,进一步说明同步开展技术研发、标准研制与加快新技术产业化步伐的重要性。
3.1.1 制订必要性
硫化物是危及人身健康和安全环保的有毒、有害物质,因而是天然气产品标准中严格限定的关键指标,需要强制检定。ISO/TC 193成立伊始,就发布了国际标准ISO 6326-5: 1989《林格奈燃烧法测总硫》[17],该方法为化学分析方法,操作步骤繁琐、精密度较差,只适用于离线分析。随着全球安全环保要求日趋严格,天然气标准对硫化氢和总硫限值要求越来越低,迫切需要使用检测限值更低、精密度水平更好、实时在线程度更高的硫化物分析方法及标准。作为ISO/TC 193国内技术归口单位,天研院依托含硫气田开发[18-19]过程中形成的分析检测技术,自2011年开始,陆续开展硫化物测定国际标准的研制工作,先后主导制订了ISO 16960: 2014《天然气含硫化物测定 用氧化微库仑法测定总硫含量》等3项天然气硫化物分析国际标准[8,20-21]。
3.1.2 先进性
3.1.2.1 ISO 16960: 2014《天然气 含硫化物测定 用氧化微库仑法测定总硫含量》
该标准方法采用电化学分析法,适用于实验室内的总硫分析。分析原理是当天然气样品与氧气混合燃烧后,样品中的硫转化成SO2,SO2进入滴定池中与碘发生如式(1)所示反应,通过测量电解滴定过程中碘补充所消耗的电量,依据法拉第定律计算得到样品中的总硫含量。
林格奈燃烧法、氧化微库仑法和紫外荧光法精密度比对结果如图1所示,大量实验数据表明在1~20 mg/m3范围内,氧化微库仑法的重复性和再现性较原有国际标准ISO 6326-5最高提升了10倍[22],实现了低浓度总硫的高精度检测。
图1 林格奈燃烧法、氧化微库仑法和紫外荧光法精密度对比图
3.1.2.2 ISO 20729: 2017《天然气 含硫化物测定 用紫外荧光法测定总硫含量》
氧化微库仑法难以实现总硫的在线检测,在天然气硫化物在线检测需求涌现的背景下,ISO/TC 193国内技术归口单位进一步提出制订了紫外荧光法测天然气中总硫的国际标准[23-24]。紫外荧光法属于光学分析方法,容易实现总硫的在线检测。在富氧环境高温燃烧后,天然气样品中的硫转化成SO2,基于大量测试研究,选用214 nm(λ1)波长的紫外光照射SO2分子使之从基态跃迁到激发态(SO2*),然后再从激发态返回基态,期间释放330 nm(λ2)波长的紫外荧光被光电倍增管检测,通过检测到的紫外荧光光谱信号获得总硫含量,其反应如下:
式中h表示普朗克常数,等于6.626 070 15×10-34J·s。大量数据表明,在1~20 mg/m3范围内,紫外荧光法的重复性和再现性较国际原有水平(ISO 6326-5)最高提升了7倍(图1),实现了低浓度总硫的高精度在线检测[23]。此外,由于分析效率高、稳定性好、调试便捷等特点,紫外荧光法已在国内外得到了越来越广泛的应用。
3.1.2.3 ISO 20676: 2018《天然气 上游领域 用激光吸收光谱法测定硫化氢含量》
激光吸收光谱法测定硫化氢含量的方法原理是基于朗伯比尔定律,其反应式如式(3)所示。通过检测硫化氢的吸收光谱强度来获得硫化氢含量,具有响应快、在线程度高等特点,特别适用于硫化氢的在线监测[25-27]。在ISO 20676制订期间,激光吸收法分析硫化氢的适用范围为0.001%~20%(摩尔分数,下同),主要用于原料气中硫化氢分析。通过对增加光程和对激光器温度精密控制等相关技术的研究,大幅增强了激光信号强度和稳定性,将检测范围扩展至0.000 1%~20%,目前正在开展该标准的修订工作,修订后的标准将进一步覆盖低硫化氢浓度天然气的检测。
式中A表示吸光度,无量纲;K表示硫化氢的吸收系数,与入射光的波长有关,m3/(mg·cm);l表示光通过吸收介质的距离,cm;c表示样品中硫化氢的浓度,mg/m3。
3.1.3 对产业的促进作用
ISO/TC 193国内技术归口单位主导制订的氧化微库仑法、紫外荧光法、激光吸收光谱法系列硫化物检测国际标准,重构了天然气硫化物检测国际标准体系,一经发布就被法国、英国、德国等欧洲国家迅速等同采用,在国际天然气供储销产业链和中国天然气国际贸易中得到广泛使用,发出了中国声音,维护了国家利益。
硫化物测定系列国际标准的发布,推进了国际天然气净化技术的进步,在标准研究过程中形成的系列技术,指导与助推了紫外荧光分析仪、激光吸收光谱仪等国产设备的开发生产和使用,推动了中国天然气分析测试领域国产化仪器装备制造技术的进步和国际化,其中紫外荧光总硫分析仪已远销印度、俄罗斯、中亚等石油天然气主产区,助推了民族品牌走向世界[23]。
3.2.1 制订必要性
激光拉曼光谱法是一项新兴的天然气组成分析技术,其无需天然气各组分分离,10 s内可同时分析出甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、氮气、二氧化碳、硫化氢等组分含量,具有分析效率高、可实现在线检测等优势[28]。在天然气尤其是非常规天然气勘探开发过程中的气质评价、天然气处理和加工工艺调控及装置建设中发挥了重要的指导作用。天研院自2012年开始激光拉曼光谱技术在天然气组成分析的应用研究及标准化工作,2018年形成行业标准SY/T 7433—2018《天然气的组成分析 激光拉曼光谱法》[29],为了进一步提升中国在天然气标准化领域的影响力和话语权,推进国际天然气产业的高质量发展,于2018年开始了该国际标准的制订工作。
3.2.2 先进性
ISO 23978: 2020主要基于拉曼散射原理,激光与天然气的各组分气体分子碰撞后发出拉曼散射光,通过检测天然气样品中不同分子的特定拉曼光谱频率与强度,从而获得样品的组成及含量。该国际标准制订之初,国内外激光拉曼天然气分析技术在光谱处理和计算方法方面,仍存在易受基线漂移、特征峰重叠以及干扰扣除和测定条件变化(激光光源功率波动、压力变化)影响等问题,尤其在测定低浓度组分时,分析结果的重复性和准确度较差。为了解决上述难题,在国际标准制订过程中,形成了谱图拆分和数据库比对技术,提高了谱峰分离度和测量精度[30-31]。通过对各纯组分的校正光谱进行最小二乘拟合,可得到各组分的谱图分量,从而进行干扰扣除等数据处理,数据处理前后的拉曼谱图分别如图2、3所示。
图2 天然气各组分拉曼光谱叠加图
图3 天然气各组分拉曼光谱拆分图
由于不需要组分分离,分析时间大大缩短至色谱法的1/10,激光拉曼光谱法分析天然气主要组成的重复性水平可与气相色谱法相当,目前也存在对戊烷以上微量重烃的灵敏度相对较差、设备成本较高的缺点。在原料天然气组成的快速分析,以及液化天然气、页岩气等无重烃组分天然气的产品质量监控上具有优势。
3.2.3 对产业的促进作用
作为第一项光谱法测定天然气组成的国际标准,ISO 23978: 2020的成功制订打破了天然气组成分析领域色谱法一家独大的技术局面,为天然气中关键组分甲烷、二氧化碳和硫化氢浓度的分析提供了更为快速、高效、便捷的测试方法,带动了天然气组成分析由传统色谱法向光学仪器分析的发展,丰富了天然气组成分析技术手段。通过主导制订ISO 23978:2020,有力推动了中国激光拉曼光谱仪的设备国产化和技术进步,持续提升了中国在国际天然气分析测试领域的话语权。
3.3.1 制订必要性
甲烷值是天然气作为汽车燃料时表征其抗爆性的一项指标,它是与汽油辛烷值类似的关键指标。国内外有关研究机构与供气公司开展了大量研究,试图以某种通用的测定和(或)计算方法来表示天然气的抗爆性,提出的方法主要有甲烷值法、辛烷值法、正丁烷值法、效能值法、点火时间法等,尚未建立国际通用的测定和/或计算方法标准,为了保障车用天然气的安全高效利用,需要建立国际通用的计算方法标准,规范天然气抗爆性这一重要指标[32]。
3.3.2 先进性
ISO/TR 22302: 2014《天然气 甲烷值的计算》[9]是中国在天然气标准化领域主导编写的首个ISO技术报告。该报告明确了将甲烷值作为衡量气体燃料抗爆性的指标,并规定纯甲烷作为抗爆性标准燃料,纯甲烷的甲烷值为100,而纯氢气作为不抗爆性标准燃料,纯氢气的甲烷值为0,基于GRI方法形成了采用组成法和氢碳比法计算天然气甲烷值的国际技术报告[33]。
3.3.3 对产业的指导意义
该技术报告规定了作为车船发动机燃料用的天然气抗爆性指标的甲烷值计算方法,2020年发布的ISO 23306: 2020《船用液化天然气燃料规范》[34],也规定了甲烷值的计算方法和极限值应由供需双方协商确认,该技术报告对促进天然气作为交通运输行业重要燃料的安全高效利用起到了有力的支撑作用。
天然气国际标准化工作是中国天然气工业高质量发展的重要基础工作。天研院高度重视标准化工作,走出了集科研装备研制、实验方法建立、创新成果形成、中间试验验证、工业推广应用和标准体系构建于一体的科技创新之路。回顾天研院30多年国际标准化工作经历,有以下3点思考。
国际标准是国际贸易的“通行证”,国际标准一般基于主导制订国家的技术和标准基础,主导制订国家可以通过制订国际标准体现本国利益和诉求,因此,国际标准的主导制订国家处于相对优势地位。只有加强科技投入,研发先进技术,积极争取国际标准制订权,才能从规则的被动执行者转为规则的主导制订者。只有中国标准走出去,才能抢占国际话语权,发出更多中国声音。
针对天然气关键指标硫检测技术标准,自2014年至今不到10年的时间里,天研院主导制订了系列硫化物检测国际标准(表5),其中,由于制定的总硫检测标准的先进性,2019年ISO会议一致同意废除了由法国、意大利主导制订的总硫检测标准ISO 6326-5[17],我国制订的天然气硫化物检测国际标准已被欧盟、英国、荷兰、德国、瑞典等多个国家和地区等同采用。中国重构了天然气硫化物检测国际标准体系,贡献率位居第一,极大地提升了中国在国际标准化舞台的话语权和在天然气硫化物检测领域的国际权威地位。同时,在中俄、中亚天然气国际贸易中广泛采用中国制订的国际标准,有力保障了国家利益。
表5 天然气硫化物检测国际标准体系表
国家以科技创新提升标准水平,建立重大科技项目与标准化工作联动机制,将标准作为科技计划的重要产出。标准的主导者是技术的引领者、市场的控制者。将自主创新成果通过一定途径转化为国际标准,并通过国际标准的实施与应用,将创新成果转化为生产力,同时在应用过程中的信息反馈又反作用于技术创新,进而引领整个产业的技术进步与发展。天研院经过多年探索,将科技创新与标准化工作深度融合,同步部署技术研发、标准研制与产业推广,加快新技术产业化步伐。
天研院从最初依托中国国家标准将基于传统化学原理的氧化微库仑法测总硫技术上升到国际标准,到后来陆续开展紫外荧光法测总硫、激光吸收光谱法测硫化氢、激光拉曼光谱法同时检测天然气中硫化氢和组成等一系列基于快速、不需组分分离的光学原理的天然气检测新技术研究,大大提高了方法的精密度水平和分析效率,引领天然气检测技术从化学法到光学法、从离线到在线的技术进步和国际发展趋势。
在国际市场,一流国家主导国际标准的制订,主导市场和产业的发展,站在国际市场的前沿,处于市场竞争上游,我们形成的天然气检测关键技术和国际标准在国际、国内推广应用,指导了天然气分析仪器研发和升级,大力推进了中国天然气分析检测仪器设备的技术进步和国际化步伐,支持国产设备走向世界。基于激光法分析技术,依托中国制订的国际标准,国内企业研制的分析仪器,获得了国际用户的认可,激光法天然气中硫化氢分析仪已经远销俄罗斯、中亚等石油天然气主产区。
高效的组织协调是做好国际标准化工作的重要保障,国际标准化工作在ISO组织下开展,主体是各专业技术委员会(TC)及其所属分技术委员会(SC)。这些委员会主席和秘书处由具有本专业国际先进水平和国际影响力的国家承担,有能力的ISO各成员国都积极争取。这些TC和SC负责组织本专业国际标准制修订工作,因此,承担TC 193及TC 193/SC1和TC 193/SC3主席和秘书处工作对中国天然气国际标准化工作具有重要组织意义,中国于2014年承担了TC 193/SC3主席和秘书处工作,保障了中国“十三五”国际标准化工作高效开展。
根据国际标准制订程序,主导制订国际标准,需要“召集人”牵头,召集至少5个国家的专家成立工作组。因此,人才是开展国际标准化工作的基础。国际标准的制订需要业务能力突出,具有国际视野的领军人才作为“召集人”。必须从组织能力、沟通能力、英语能力、技术能力四方面选拔并培养优秀人才承担国际标准制订,并为其组建强大的技术支撑团队。除主导制订国际标准外,天研院还积极向ISO/TC 193、ISO/TC 67、ISO/TC 263 等的各个工作组派出专家,参与其他国家主导的标准制订,进一步了解国际天然气标准领域最新动态,加强国际合作,成为天然气国际标准化舞台上的中坚力量。目前天研院已代表中国承办4次天然气国际标准研讨会、5次ISO/TC 193年会,既加强了与国外同行的沟通交流,又培养了国际标准化人才。
随着国内海陆并进、常非并举的勘探开发方针实施以及进口天然气贸易的大力拓展,中国天然气产业已经从单一的国内气田气转向了国产常规天然气、非常规天然气、煤制天然气、进口液化天然气、进口管道气等多元化的供销格局。伴随天然气产业的大发展,中国天然气国际标准化工作历经30多年的努力与坚持取得了显著的成就,不断抢占天然气国际标准化制高点,在促进天然气质量提升、技术进步和产业发展上发挥了重要作用。《国家标准化发展纲要》[5]也提出“标准是经济活动和社会发展的技术支撑,是国家基础性制度的重要方面,标准化在推进国家治理体系和治理能力现代化中发挥着基础性、引领性作用”。作为天然气能源行业国际标准化的先行者,我们将继续发挥技术优势,秉承“创新、协调、绿色、开放、贡献”的发展理念,持续推进国际标准化工作,助力天然气产业的高质量发展。
1)进一步推动标准化与科技创新互动发展,建立重大科技项目与标准化工作联动机制,提升科研成果的标准转化率,及时组织实施应用,支撑保障天然气产业高质量发展,创造良好的经济和社会效益。
2)强化与国际标准化组织及国外相关标准化组织和机构(如ASTM、API、EN、GPA等)的交流、合作,共同承担其标准研究工作。致力于与国内、国外标准化组织及机构共同建立国际标准化人才的培养体制和机构,培养具有国际视野的标准化领军人才,深度介入国际标准制修订,为实质性地促进各个国家和组织之间的交流、合作以及国际标准化工作的发展作出贡献。
3)持续提升中国天然气国际标准化水平,进一步加大天然气领域国际标准培育和立项,在页岩气、煤层气、煤制气等领域,开展国际标准研制,不断将中国先进技术标准推向国际,在国际标准化组织天然气技术委员会“十四五”期间的“贡献率”力争达到世界第一,提高中国在天然气国际贸易交接中的优势地位,进一步提升中国在天然气领域的国际话语权。
4)围绕“碳达峰、碳中和”重要奋斗目标,在天然气掺氢、生物天然气、碳封存与利用、锂资源利用等技术领域,同步部署技术研发、标准研制与产业推广,加快新技术产业化步伐。
1)伴随中国天然气工业高速发展,中国大力加强并积极融入国际天然气标准化组织体系,履行国际标准组织成员国责任义务,参与国际标准化活动,实现了中国天然气工业国际标准化工作从跟随者到参与者再到引领者的三步跨越。
2)从2014年由中国主导制订第一项国际标准ISO 16960《天然气 硫化物的测定 用氧化微库仑法测定总硫含量》开始,中国已牵头制订了10项天然气领域国际标准,有力提升了中国的国际地位,国际标准助力天然气高质量发展。
3)科技创新是标准的基础,进一步推动标准化与科技创新互动发展,高效的组织协调与人才培养是支撑国际标准化工作的重要保障,中国标准走出去是抢占国际话语权的关键。
4)进一步加大天然气领域国际标准培育,在页岩气、煤层气、煤制气等领域,开展国际标准研制,围绕新能源和“双碳”目标开展科技攻关和国际标准制订,将中国先进技术标准推向国际。