儿茶、赤芍、没药燃烧稳定性和多指标计量分析研究*

王小蝶，余永生，苏文章，周利兵

(广西科技师范学院，广西 来宾 546199)

儿茶具有活血疗伤、止血生肌、清肺化痰的功效，主治跌打伤痛、出血、痔疮、肺热咳嗽，功能为活血疗伤，止血生肌，收湿敛疮，清肺化痰[1-3]。赤芍具有保肝、抗肿瘤、神经保护、心脏保护、抗血栓、抗氧化等多种显著的药理作用而成为近年研究的热点[4-5]。没药具有良好的抗炎、抗肿瘤和保肝活性，此外还具有抗菌、镇痛、神经保护和降血脂等活性[6-8]。

中草药作为我国医药发展中的重要组成部分，为提升我国国民的身体健康水平发挥了巨大的作用。选择儿茶、赤芍、没药3种中药材作为研究对象，本研究把中草药燃烧热、热重分析、脂肪含量和灰分、粗纤维含量、微量元素等指标建立3种中草药的多指标综合评价体系，为大规模开发中药材资源以及中药材分类研究提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

儿茶，拉丁文学名： Acacia Catechu(L. f.) Willd，英文名：Catechu，生产地：广西来宾兴宾区，生产日期：2020年5月；赤芍，拉丁文学名：Paeonia veitchii Lynch var. uniflora，英文名：Radix Paeoniae Rubra，生产地：广西来宾三五镇，生产日期:2020年5月；没药，拉丁文学名：Myrrha，英文名：Myrrha，生产地:广西来宾兴宾区，生产日期：2020年5月。样品均用研钵研细并过40目药典筛。

HR-15BH系列燃烧热测定实验装置、点火丝(镍铬丝)、压片机(湖南长沙长兴高教仪器设备开发有限公司);粉碎机(FW135型，天津市泰斯特仪器有限公司); FA200电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司); NETZSCH STA 2500热重分析仪、坩埚(德国NETZSCH公司);SE206脂肪测定仪、F1600全自动纤维测定仪(济南阿尔瓦仪器有限公司);AUY120万分之一电子分析天平(岛津公司); GZX-GF101-3-S干燥箱(上海沪粤明科学仪器有限公司)；SX-4-10P马弗炉(天津市泰斯特仪器有限公司)，ICP-OES光谱仪(iCAP 7000 SERIES，美国Thermo scientific)。

苯甲酸(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司);2006003药用胶囊(广东生物有限公司)；石油醚(沸程30～60 ℃)、石油醚(沸程60～90 ℃)，广州化工股份有限公司；硝酸(优级纯，西陇科学股份有限公司)；盐酸(分析纯，西陇科学股份有限公司)；过氧化氢(分析纯，西陇科学股份有限公司)；多元素标准液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)。

1.2 各指标测定方法

中草药燃烧热的测定利用氧弹量热计测定，参阅文献[9]；热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量变化与温度或时间关系的技术，热重测定参阅文献[10]；脂肪测定参照《GB5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定》方法测定[11]；灰分的测定参照《GB5009.4—2016食品安全国家标准食品中灰分的测定》方法测定[12-13]；粗纤维测定参照《GBT5009.10-2003 植物类食品中粗纤维的测定》方法测定[14]。微量元素测定参阅文献[15-19]测定。每个样品重复3次试验(n=3，RSD<5%)。

1.3 多指标综合评价方法

构建3种中草药的燃烧热、燃烧性(中草药的燃烧稳定性)、脂肪含量、灰分、粗纤维、微量元素等多指标的综合评价体系。

2 结果与讨论

2.1 中草药燃烧热的测定

1)绘制儿茶燃烧热测定曲线，重复3次试验，见图1雷诺温度Δθ-t曲线图。

根据Δm儿茶1Qv儿茶1=W卡Δθ-Q点火丝-Δm点火丝-Q胶囊Δm胶囊，Δm儿茶1=0.1480 g，Δm点火丝=0.0188 g，Q点火丝=1400.8000 J/g，Δm胶囊=0.0971 g，W卡=13688.4417 J/℃，Δθ为 0.328 ℃，Q胶囊=21888.4117 J/g，求得Qv儿茶1=15798.0343 J/g

2)同理，测定赤芍、没药燃烧热，重复3次试验。

3种药材燃烧热见表1。由表1 知，儿茶、赤芍、没药 3种中草药燃烧热大小顺序为：没药>赤芍>儿茶。3种中草药燃烧热在15126.8336～19004.3989 J/g 之间。其中，没药燃烧热 19004.3989 J/g，能量最高；赤芍和儿茶的燃烧热分别为16033.5996、15126.8336 J/g，能量相对较小。

表1 中草药燃烧热(n=3)

2.2 热重分析

2.2.1 热重分析

1)儿茶热重分析

儿茶的热重见图2，热重分析数据见表2。由图2看出，儿茶样品在温度达到 45.7 ℃ 时开始失重，是儿茶水分的失重，损失率为8.03%；温度达到 125.8 ℃，样品进入分解的第二阶段，试样开始出现淀粉、蛋白质的损失；温度达到 390.0 ℃ 时，损失率为25.37%；试样再进一步分解，剩余样品质量为52.71%。

表2 儿茶热重分析表

儿茶DTG曲线呈现出两个峰形，峰形的拐点分别为 84.2 ℃、308.5 ℃。另外，DTA曲线有一个放热峰，峰值为 103.8 ℃，温度范围为46.6～212.5 ℃，峰面积为 503.0 J/g。

2)赤芍热重分析

赤芍的热重见图3，热重分析数据见表3。由图3看出，赤芍样品在温度达到 46.3 ℃ 时开始失重，是赤芍水分的失重，损失率为5.74%；温度达到 102.3 ℃，样品进入分解的第二阶段，试样开始出现淀粉、蛋白质的损失；温度达到 358.8 ℃ 时，损失率为46.61%；试样再进一步分解，剩余样品质量为32.51%。

表3 赤芍热重分析表

赤芍DTG曲线呈现出3个峰形，峰形的拐点分别为80.8、226.7、315.1 ℃。另外，DTA曲线有一个放热峰，峰值为 98.2 ℃，温度范围为65.0～149.8 ℃，峰面积为 165.2 J/g。

3)没药热重分析

没药的热重见图4，热重分析数据见表4。由图4看出，没药样品在温度达到 46.3 ℃ 时开始失重，是没药水分的失重，损失率为5.24%；温度达到 113.0 ℃，样品进入分解的第二阶段，试样开始出现淀粉、蛋白质的损失；温度达到 377.4 ℃ 时，损失率为38.74%；试样再进一步分解，剩余样品质量为38.13%。

没药DTG曲线呈现出两个峰形，峰形的拐点分别为81.7、354.6 ℃。另外，DTA曲线有一个放热峰，峰值为 102.5 ℃，温度范围为51.0～180.7 ℃，峰面积为 388.9 J/g。

2.2.2 3种中草药燃烧稳定性分析

根据儿茶、赤芍、没药3种中药材的燃烧性参数数据构建燃烧热多指标评价体系。热重则是通过热重分析仪研究调味品颗粒在不同升温速率中的燃烧特性指数，判断食品的燃烧稳定性。本课题根据灰色模式识别的方法[20]。采用EXCEL计算， 儿茶、赤芍、没药3种中草药F值为0.7674 、0.1538 、0.4929，3种中草药燃烧稳定性排序为：儿茶>赤芍>没药。

2.3 脂肪、灰分、粗纤维的测定

3种中草药的脂肪、灰分、粗纤维含量测定结果见表5。由表5知，儿茶、赤芍、没药3种中药材的脂肪质量分数大小顺序为：没药>儿茶>赤芍。灰分质量分数大小顺序为：没药>赤芍>儿茶。粗纤维质量分数大小顺序为：没药>赤芍>儿茶。

表4 没药热重分析表

2.4 微量元素的分析结果

3种中草药微量元素的测定结果分析如表6。由表6知，Al：没药>赤芍>儿茶，As：赤芍>儿茶>没药，Ba ：没药>赤芍>儿茶，Cd：赤芍>儿茶>没药，Co：没药>赤芍>儿茶，Cr：没药>赤芍>儿茶，Cu：没药>儿茶>赤芍，Fe：没药>赤芍>儿茶，Mg：赤芍 >没药，Mn：儿茶>没药>赤芍。

2.5 构建中草药多指标综合评价体系

根据儿茶、赤芍、没药3种中药材燃烧热、热重分析参数，脂肪、灰分、粗纤维含量、微量元素数据构建多指标评价体系[21]。儿茶、赤芍、没药3种中药材F值为0.3916、0.2755 、0.7465。儿茶、赤芍、没药3种中药材多指标燃烧热、燃烧性(中草药的燃烧稳定性)、脂肪含量、灰分、粗纤维、微量元素含量的综合评价多指标排序为：没药>儿茶>赤芍。

3 结论

3种中草药的失重最快温度为308.5～354.6 ℃。本研究所选儿茶、赤芍、没药3种中药材的燃烧热、热重分析参数，脂肪、灰分、粗纤维含量、微量元素数据构建的多指标评价体系对中草药的多指标测定与综合评价具有重要的理论意义和实践意义，可为中草药的质量及分类研究提供科学依据和研究意义。