不同方法快速测定苯系物的效果研究

李 姣

（山西兴新安全生产技术服务有限公司， 山西 太原 030024）

引言

苯系物为有机化工行业中应用较为广泛的物质，在实际应用中其或多或少地通过多种途径进入环境中，包括水体、土壤以及空气中，造成环境污染。据资料表明，苯系物会对人体和生物体造成严重的危害，备受相关组织的关注。因此，针对苯系物，除了在排放时对其进行有效处理外，对环境中苯系物的监测也非常重要，尤其对苯系物的溯源更加重要，根据溯源结果解决苯系物污染物的源头，避免污染源的进一步扩散[1]。本文将主要开展研究采用不同方法实现对苯系物的快速测定并溯源。

1 苯系物及测定方法概述

所谓苯系物是苯及其衍生物的总称，属于单环芳香族的碳氢化合物，并且具有易挥发的特点。在环境中常见的苯系物包括有苯、甲苯、二甲苯、邻二甲苯等。在常温状态下，苯系物主要呈现为液体状态，而且极易挥发、燃烧，具有较强的毒性；当苯系物以气体的状态存在时还容易爆炸。苯系物可溶于酮、醚、醇等众多的有机溶剂中，其与水表现为不溶或微溶的状态。总的来讲，苯系物为容易挥发、燃烧的有机物，对环境危害较大。因此，实现对苯系物的有效治理和监测对于环境的保护尤为重要[2]。

值得注意的是，苯系物并不是自然产生的污染物，苯系物的产生势必与人类活动相关。尤其是对于海洋环境中，苯系物主要由于石油的污染、由地面排放至海洋的污水以及化学品的污染所导致。可以说，苯系物可以通过多种途径进入环境中导致空气、海洋以及土壤等造成严重污染。

在对苯系物测定之前需要对其进行前处理。目前，针对苯系物的前处理可采用的方法包括有顶空分析法、液- 液萃取技术、吹扫- 捕集技术、固相萃取技术、固相微萃取技术、液相微萃取技术等；在对苯系物进行前处理后可采用气体检测管法、分光光度法、气象色谱法、气象色谱- 质谱法等进行检测[3]。

本文将重点针对海水中的13 种苯系物为例开展研究，对分别采用静态顶空- 气质联用法和顶空固相微萃取- 气质联用法进行测定。

2 静态顶空-气质联用法快速测定苯系物

所谓顶空气相色谱法指的是对待测对象（液体或固体）所挥发出的蒸汽进行间接测定方法。根据样品取、进方式的不同，可将顶空气相色谱法分为静态和动态两种方式。其中，静态顶空气相色谱法是当气体与液体（固体）达到一定的平衡状态后对其气相色谱进行测定；而动态顶空气相色谱法需要多次取样，当液相和固相中的气体全部挥发出来后进行测定方法[4]。本节将采用实验的方式重点探讨静态顶空气相色谱法实现对苯系物的快速测定。

2.1 实验设计

针对静态顶空- 气质联用法测定苯系物所采用的气相色谱质谱联用仪为美国安捷伦公司制造的7 694 A 顶空自动进样器。其他辅助实验用品包括20 mL 的顶空瓶、硅胶隔垫和聚四氟乙烯等。

实验对象为包含有苯、甲苯、二甲苯、正丙苯等13 种苯系物的混合物，该苯系物的混合物溶于甲醇溶剂中，苯系物的质量浓度为0.2 g/L。鉴于苯系物易挥发、易燃易爆的特点将其存储与4 ℃的冰箱内密封保存。根据实验安排，准备的样品如下：将预先准备的溶于甲醇中的苯系物再次溶于超纯水中，并将最终的质量浓度控制在32 μg/L；将预先准备的溶于甲醇中的苯系物再次溶于海水中，并逐渐加入海水进行稀释，最终质量浓度控制在0.16～16 μg/L。

根据静态顶空- 气质联用法分别设定静态顶空、气相色谱以及质谱的实验条件，具体设定如下页表1所示。

表1 静态顶空- 气质联用法分实验条件参数

2.2 实验结果

将上述方案在实验环境下进行设定，对13 种苯系物混合物中各种苯的含量检出限值和定量限值进行对比，实验结果如下页表2 所示。

表2 静态顶空- 气质联用法快速测定苯系物的检出限和定量限对比

3 顶空固相微萃取-气质联用法快速测定苯系物

对于固相微萃取模式而言，可分为直接萃取和顶空萃取两种方式，本节对其中的顶空萃取方式对苯系物的快速测定展开研究。

针对顶空固相微萃取- 气质联用法测定苯系物所采用的气相色谱质谱联用仪为美国安捷伦公司制造的5973N MSD 气相色谱- 质谱仪[5]。其他辅助实验用品包括15 mL 的顶空瓶、硅胶隔垫和聚四氟乙烯等。

实验样品的设计同“2.1”相同。顶空固相微萃取-气质联用法中涉及的气相色谱- 质谱的实验条件同“2.1”。不同的是，顶空固相微萃取- 气质联用法还需进行SPME 操作，具体流程如下：将新萃取头插入进样口中，将取出来的样品在250℃的环境中烘烤10min，将取出来样品中的残留物完全去除。

顶空固相微萃取- 气质联用法对应13 种苯系物混合物中各种苯的含量检出限值和定量限值进行对比，实验结果如表3 所示。

表3 静态顶空- 气质联用法快速测定苯系物的检出限和定量限对比

4 结论

主要对静态顶空- 气质联用法和顶空固相微萃取- 气质联用法快速测定13 种苯系物展开研究，并总结如下：

1）静态顶空- 气质联用法和顶空固相微萃取-气质联用法具有操作简便、高灵敏的测定优势，可作为后期推广的苯系物的主要测定方法。

2）对比顶空固相微萃取- 气质联用法和静态顶空- 气质联用法不同苯化合物的检出限值和定量限值得出：静态顶空- 气质联用法具有更好的测定效果。