浒苔阻燃剂的制备与应用

卢宇迪，张志平，王大伟，苗大刚

(1.青岛大学纺织服装学院，山东 青岛 266000；2.自然资源部第一海洋研究所，山东 青岛 266000；3.青岛即发集团股份有限公司，山东 青岛 266000)

棉织物是一种常见的天然纤维材料[1]，它吸湿透气性、穿着舒适性较好并且手感柔软，在服装、家纺等行业应用广泛[2，3]，但棉纤维的阻燃性较差极易发生燃烧，极限氧指数在天然纤维中很低[4]，易发生火灾，造成生命财产损失。因此，对棉类纺织品尤其是在公共场所及一些较封闭场所使用的棉纺织品进行阻燃整理十分有必要性[5-8]。近年来，我国对于各类纺织品的阻燃性能研究十分重视[9，10]，制定了多项阻燃性能测试标准[11]，以规范企业生产、推动科技创新。

浒苔作为一种大型海洋绿藻门植物，本身具有阻燃性，本文以青岛海域大量泛滥的浒苔为原材料，通过热水浸提法将浒苔粉末制成浒苔提取液，成功制备出一种阻燃剂，并且其可通过染整后整理，用于棉织物的阻燃整理。

1 实验

1.1 材料与仪器

材料：30 g平纹棉织物、青岛海域浒苔。

设备：AS-12/24常温震荡式小样机(佛山市精柯纺织有限公司)、Nicolet iS 50傅里叶红外光谱仪(Thermo Fisher)、PhenomPro扫描电子显微镜(荷兰Phenom-World公司)、Datacolor 850 台式分光光度仪(上海仪电分析仪器有限公司)、INSTRON 3382万能材料试验机(英斯特朗)、YG(B)815D-I垂直燃烧测试仪(温州市大荣纺织仪器有限公司)。

1.2 阻燃剂的制备

首先将浒苔放入60℃的烘箱中进行烘干，目的是去除浒苔在贮存过程当中吸收的水分，以便尽可能减少称得的浒苔重量的误差，也方便浒苔的后续处理。在玛瑙研钵中对烘干后的浒苔进行反复研磨，直至浒苔纤维碎裂成为较均匀的粉末，将浒苔粉末称重并按照30∶1的液料比加入去离子水，在常温震荡式小样机中以60℃、70℃、80℃、90℃、100℃进行提取，通过过滤将余下的浒苔固体和提取液进行分离，所得浒苔处理液即本研究所制浒苔阻燃剂。

1.3 整理工艺

工艺流程：织物→浸轧(室温，二浸二轧，轧余率80%～85%)→烘干(60℃)。

准备好几份尺寸规格相同的棉织物作为试样，在正式实验前用去离子水清洗样品，这一步骤是去除试样表面可能对阻燃效果产生影响的物质，后在低温条件下进行烘干。分别将几份棉布试样浸入不同温度的阻燃剂处理液中，在其余变量相同的条件下进行完全且均匀地浸泡，取出后轧去多余的溶液，再重复之前的过程浸轧一次。将所有试样在60℃的烘箱中进行烘干待测。将未处理和在60℃、70℃、80℃、90℃、100℃提取的阻燃剂中处理过的样品分别命名为S、S60、S70、S80、S90、S100。

1.4 性能测试

红外光谱(FT-IR)：将提取液烘干至水分全部蒸发，得到提取液主要成分粉末，利用KBr粉末混合采用压片法进行制样，用傅里叶红外光谱仪进行测试。

白度：参照GB/T 8424.2—2001《纺织品 色牢度试验 相对白度的仪器评定方法》，采用台式分光光度仪进行测定，将织物叠为8层，取5个不同点结果的平均值。

断裂强力：参照GB/T 3923.1—2013《纺织品 织物拉伸性能 第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)》，在万能材料试验机上进行测试。

手感：将未处理的棉织物样品的手感定为5分，手感评定分最高计为10分，最低计为0分，由3个人通过主观评定进行打分，取平均值，并将结果四舍五入取整数，所得结果数值越大则表明织物手感越好。

阻燃性能：参照GB/T 5455—2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》，采用垂直燃烧法测试损毁炭长、续燃时间和阴燃时间。

2 结果与讨论

2.1 红外光谱

由图1可知，在3424.36 cm-1位置出现了多糖的特征吸收峰，1654.1 cm-1、1437.72 cm-1处证明了为糖醛酸的存在，在2934 cm-1处也出现了较弱的C-H伸缩振动吸收峰，这表明浒苔提取液中含有浒苔的多种成分[12]。从图中可以看出，不同温度对浒苔提取液的成分没有造成影响。

图1 不同提取温度浒苔阻燃剂红外图谱

2.2 扫描电镜分析

由图2可知，经过浒苔阻燃剂处理的棉织物的纤维表面附着了颗粒结晶，且随着处理温度的增加，结晶的密度和覆盖程度不断增加，60℃时结晶为细小分散的颗粒，在500倍的照片中并不明显，到了80℃结晶已经聚集成较大的斑点状，100℃时棉纤维表面结晶已经成片覆盖在纤维表面。这表明浒苔阻燃剂已经附着在棉纤维表面，成功整理到了棉织物上。

图2 不同提取温度阻燃剂浸泡后棉织物样品棉织物500倍和10000倍的电镜照片对比

2.3 白度

由图3可知，未处理的织物白度值在85左右，而经过处理液浸泡后，织物的白度有所下降，范围在60～70，且大概趋势是随着提取温度的升高而下降，这表明，在提高制备时的提取温度时浒苔本身所带的部分色素也溶进了处理液中，造成了织物白度的轻微下降，会对织物的外观造成一定程度的影响，有待进一步改进。

图3 不同提取温度阻燃剂浸泡对棉织物样品白度的影响

2.4 断裂强力

由图4可知，织物经过阻燃剂处理后，断裂强力随着阻燃剂处理温度的增加呈上升趋势，结合前面的研究可以推测，阻燃剂附着在织物表面，烘干后产生的结晶一定程度上增大了织物的强力，且纤维表面的结晶增加了纤维表面的粗糙度，纤维之间的摩擦力有所提高，使得织物的强度得到了一定提高。

图4 不同提取温度处理液浸泡对棉织物样品断裂强力的影响

2.5 手感

由表1可知，未处理的棉织物样品手感最好，随着阻燃剂处理温度的升高，棉织物手感呈下降趋势。考虑到一些特殊的应用场合，手感的下降会对棉织物的一些应用产生限制，这一点仍有待进一步改善。

表1 未处理样品及处理后手感对比

2.6 阻燃效果

由表2可知，提取温度为60℃时，棉织物样品就有了很好的阻燃效果；当温度大于90℃时，棉织物样品会产生阴燃的现象，阻燃剂的阻燃效果变差。这是由于处理温度越高，所得的阻燃剂浓度相对越高，使得阻燃剂的粘性增加，很难全部浸透较厚的棉织物，导致棉织物样品仍在内部进行阴燃。综上分析，提取温度在60℃～80℃的阻燃剂效果较好。

表2 未处理样品及处理后阻燃性能对比

综上可知，随着处理温度的增加，阻燃剂中提取液的浓度逐渐升高，但浓度过高会使棉织物难以将阻燃剂全部吸收，再综合考虑白度、断裂强力及手感，60℃处理的阻燃剂就已经能达到阻燃要求。虽然本实验所制阻燃剂已基本达到阻燃要求，但还需进一步研究完善使得阻燃剂的白度和手感进一步改善，其他性能的改善也有一定的研究空间。

3 结语

浒苔阻燃剂可用于棉织物的阻燃整理。通过红外光谱图分析表明，所制备阻燃剂中含有浒苔的多种成分，并且处理温度对提取液成分不产生影响。扫描电镜显示，阻燃剂在经过浸压和烘干处理后在织物表面形成结晶，覆盖在纤维表面。整理后棉织物的阻燃效果得到了显著提升，断裂强力得到了一定提高，但织物白度和手感有所下降，还需后续进一步进行改善。高温反应得到的浒苔提取液更难以被织物吸收，后续还需利用助剂使其能更快地整理到织物表面，以达到更好的阻燃效果。