一种含钼废料的处理研究

刘 蕾

(金堆城钼业股份有限公司化学分公司，陕西渭南，714000)

钼酸铵在高温焙烧的条件下，经过分解反应生成高纯三氧化钼[1]，在分解过程中除了生产主产品高纯三氧化钼之外，还会生成含钼的多种氧化物[2]，这些氧化物除了杂质高，还存在颜色较深的现象，对成品的外观以及后续的加工造成一定的影响。在生产过程中认为此种类型的物料为废料，废料的来源主要是因为高温焙解时温度不均匀造成驱氨不尽产生的。经统计焙烧1000kg钼酸铵可以产生20kg废料，且废料中含有大量不可溶钼，所以有必要对物料进行处理，使废料中的不可溶钼转化成可溶钼，避免含钼废料返回至钼酸铵的氨浸工序增加生产成本[3]。

一般情况下废料的处理方式有两种：一种是少量多次加入钼酸铵中，在焙解炉中进行二次焙烧，这种方法处理能力有限，控制不好会造成产品污染；另一种方法是直接加入钼酸铵的氨浸工序，此方法只能处理废料中的可溶钼，对于废料中的大量不可溶钼不能处理，造成了资源浪费。

本文主要深入研究了对废料进行氧化处理，使废料中的不可溶钼转化成可溶钼，再进行进一步的处理。由于氧化剂选择双氧水，不会带入其他杂质，反应后进行烘干、高温焙烧，最后成为含钼产品。

1 试验研究

1.1 试剂及仪器

实验中主要使用的试剂及仪器分别见表1和表2所示。

表1 试剂列表

表2 仪器列表

1.2 预处理

1.2.1 试剂

将氧化剂双氧水(30%)分别配置成浓度为5%、10%、15%的溶液。

1.2.2 试样

随机选取高纯三氧化钼车间库房堆放废料2kg，置于干燥处。取样分析结果见表3。

表3 废料检测指标(%)

1.3 实验原理

将一定比例灰黑色废料与双氧水混合，发生剧烈氧化反应，混合液为黄绿色，反应一定时间后放入烘箱将固体样水分烘干，进行高温焙烧再称重。

1.4 操作步骤

(1)将浓度30%的双氧水分别配置成浓度5%、10%、15%的氧化剂溶液，不同浓度的氧化剂溶液与不同混合比例(40%、50%、60%)的废料在烧杯内进行充分混合，时间为30min。

(2)将烧杯置烘箱并在100—120℃左右进行烘干，蒸发的过程进行间断性搅拌。

(3)将烘干的固体样粉碎放入坩埚中，放置在500—550℃马弗炉中，恒温1h后取出，冷却至室温。

(4)用40目标准检验筛筛分。

2 结果与讨论

2.1 试验条件

在不改变实验的其他条件下，不同浓度的氧化剂与不同混合比例的废料混合反应，将结果进行对比，见表4。

表4 不同浓度氧化剂与不同混合比例废料的实验结果(%)

由表4可得，氧化剂浓度的不同不会影响焙烧后实验样Mo含量。因此确定氧化剂浓度为5%，同时在不改变实验的其他条件下，同浓度的氧化剂与不同混合比例的废料混合反应，将结果进行对比，见表5。

由表4、表5可得，氧化处理后的废料中钼含量由原来66.16% 最高提高到66.66%，提高了0.50%；同时废料中铵根离子的含量也由原来的0.409% 最低降低到0.0050%，降低了0.404%。而且不同混合比例也不会影响试验数据的结果。

表5 同浓度氧化剂与不同混合比例废料的实验结果(%)

2.2 小结

灰黑色的废料在氧化过程中反应剧烈，反应后混合液为黄绿色，经烘干水分再高温焙烧后颜色为灰绿色。氧化反应过程中必须进行间歇搅拌，使混合液充分反应。用双氧水对含钼废料进行氧化，氧化后再进行烘干、煅烧，可以确定试验条件为废料-双氧水以1:2混合，烘干温度为120℃，焙烧温度为550℃，恒温1h，最后得到灰绿色含钼样品。

3 结论

本法试验过程简单易操作，使用的氧化剂无杂质带入，处理后的废料主品位钼含量得到提高，同时也降低了铵根离子的含量，可见用此法回收废料成为含钼产品是可行的。从资源开发角度出发，对于日趋减少的有限钼资源做到了充分利用；从生产厂家来说，降低了回收废钼成本，产生了可观的经济效益和社会效益[4]。