朱林茂,王贵勇,李廷哲
(1.钢研纳克检测技术股份有限公司,北京 100081;2.钢铁研究总院,北京 100081)
霍尔流速计又称标准漏斗或松装密度计,主要用来测定金属粉末及硬质合金粉末的流动性[1]。本文根据霍尔流速计的工作原理,分析了影响校准结果的不确定度因素,使用标准金刚砂、电子秒表及电子天平等对该设备进行了校准,并按照GUM法[2,3]对不确定度进行了评定。
霍尔流速计如图1所示,由支架、底座、接收器和漏斗组成。其中,接收器用来收集从漏斗流出的金属粉末,其容积需能够容纳50g以上的金属粉末。底座放置在水平、稳固和无振动的工作台面上,使用时可通过水平仪配合底座上的调节螺钉将霍尔流速计调整到水平状态。
图1 霍尔流速计结构原理图
霍尔流速计工作原理为:测量金属粉末的流动性时,将50g的粉末倒入漏斗中,计算金属粉末流过漏斗所需要的时间,进而实现对金属粉末流动性的测量,单位为s/50g。
因此,对霍尔流速计进行校准时,主要是测定一定重量的标准粉末流过漏斗所需的时间,然后与标准粉末的流动性标称示值进行比较,进而实现对霍尔流速计的校准。
根据ASTM B213-20[4],推荐使用的标准粉末为标准金刚砂,配套的标准器具及辅助设备包括电子天平、电子秒表及干燥箱等。校准使用的标准金刚砂编号为GBW12004,流动性为40s/50g。使用的电子天平型号为PL4002,分度值为0.01g。电子秒表型号为W073-4000,最大允许误差为0.05s。
校准前将不少于200g的标准金刚砂放入干燥箱里烘干,烘干温度为102℃~107℃之间,烘干时间约60min。然后将标准金刚砂取出,放至冷却。
校准时,用电子天平称取50.0g标准金刚砂,放入干净的称量盘中。用干手指(或戴上干燥手套)堵住漏斗底部的出料口,将标准金刚砂倒入霍尔流速计的漏斗中。期间不能敲击、振动或移动漏斗。将手指从漏斗的出料口移开,同时启动电子秒表,在最后1粒金刚砂离开孔口的那一刻停止计时。记录金刚砂全部流完所需的时间,精确到0.1s。重复上述步骤5遍。
校准过程中,如果手指松开的那一刻金刚砂不能流动,允许在标准漏斗边缘轻敲一下,但是不允许进一步敲击漏斗,或者用金属丝或任何其他工具戳或搅拌漏斗中的粉末。
被校准的霍尔流速计型号为FBS-1002,编号为202104151656,校准的环境温度21℃±2℃,相对湿度为57%RH。校准后采用GUM法对校准结果进行不确定度评定。
测量模型如下:
(1)
霍尔流速计校准结果的标准不确定度来源主要有测量重复性、电子秒表和电子天平引入的不确定度,以及标准金刚砂的干燥程度等。由于标准金刚砂的干燥主要由干燥箱温度和干燥时间而定,而根据标准金刚砂的使用说明,干燥使用的温度较高(102℃~107℃),且时间较长(约60min),因此认为由于干燥原因引入的不确定度可忽略不计。
(1)由测量重复性引入的相对标准不确定度分量u1
单次测得的标准偏差:
(2)
式中,R为极差,是测量结果的最大值与最小值之差;C为极差系数,测量次数为5次,查表得C=2.33。
取3次测量结果的标准偏差作为标准不确定度,即:
(3)
相对标准不确定度u1:
(4)
重复性测量数据如表1所示,将表中测量数据代入式(2)-式(4),计算得到相对标准不确定分量u1为:
u1=0.02%
表1 重复性测量数据
(2)由电子秒表引入的相对标准不确定度分量u2
由表1可知,测量时间平均值为39.86s,因此相对标准不确定度分量u2:
u2=u(t)/39.86=0.07%
(3)由电子天平引入的相对标准不确定度分量u3
电子天平引入的标准不确定度分量采用B类评定方法进行评定。根据校准证书给出的扩展不确定度及包含因子求得,即:
(5)
式中,U3为上级计量机构给出的电子天平的校准结果不确定度;k3为包含因子。
电子天平由上级计量机构给出的不确定度:U3=0.4mg,k3=2,根据式(5),得:ueb=0.2mg=0.0002g。对标准金刚砂进行称量时,每次称取的量为50g,因此相对标准不确定度为:
不确定度分量汇总如表2所示。
表2 不确定度分量汇总
假设各相对标准不确定度分量之间相互独立,互不相关,则合成标准不确定度为:
(6)
将表2中数据代入式(6),计算得到合成标准不确定度为:uc=0.083%。
相对扩展不确定度的计算公式为:
Urel=k·uc
式中,k为包含因子。
取置信区间为95%,则包含因子k=2,计算得到霍尔流速计的相对扩展不确定度为:
Urel=0.166%≈0.17%,k=2
换算为扩展不确定度为:
U=Urel×39.86s/50g
=0.17%×39.86s/50g=0.067s/50g
即U=0.067s/50g,k=2。
由于霍尔流速计的最大允许误差为±0.5s/50g,而评定的不确定度为0.067s/50g,小于最大允许误差的1/3,故认为评定的校准结果不确定度满足霍尔流速计量值传递的要求。
根据霍尔流速计的原理,对其校准方法进行了介绍。使用标准金刚砂等计量标准器具对校准结果的不确定度进行了评定。结果显示,评定的校准结果不确定度满足霍尔流速计量值传递的要求。相关成果已应用到霍尔流速计的日常校准中,可为相关行业的应用及实践提供参考。