两种方法测定动物纤维平均直径的比较研究

文/刘世青 赵春玲 莫少祥 张广旭 鞠好忠

动物纤维平均直径是指动物纤维直径的平均值，是衡量动物纤维粗细程度的指标，也是衡量动物纤维质量最重要的指标之一，是实行标准化养殖，分群饲养，剪毛绒、分级、打包、进行交易结价的主要依据。本文利用光学分析仪法和激光细度仪法对不同类型的动物纤维的平均直径进行测定，研究这两种方法在测定动物纤维平均直径方面的异同。本文试验样品分为两个部分，第一部分样品的平均直径为已知参考值，目的是为了比较两种方法测得的结果与参考值之间的差异性，即两种方法所测结果的准确度如何；第二部分样品的平均直径参考值未知，目的是在两种方法准确度较好的基础上，对这两种方法进行更全面详尽的对比分析。

1 试验部分

1.1 试样样品

试验样品分为两个部分，第一部分样品的平均直径已知参考值，第二部分样品的平均直径参考值未知，具体如表1及表2所示。

表1 第一部分试验样品

表2 第二部分试验样品

1.2 仪器设备

光学分析仪（型号：OFDA2000），激光细度仪（型号：RD777）。

1.3 试验原理

将两部分样品在（20±2）℃、相对湿度为（65±4）%的标准大气下调湿直至恒重。试验方法参照GB/T 21030—2007《羊毛及其他动物纤维平均直径与分布试验方法 纤维直径光学分析仪法》及GB/T 35935—2018《动物毛纤维平均直径与分布试验方法 激光扫描纤维直径分析法》。

光学分析仪法是将试样样品多点取样后用切断器切成1.9mm～2.1mm长的纤维短段，将这些纤维短段均匀地散布在载玻片上，上面覆盖盖玻片，制作成载样片；载样片经透射式光学显微镜放大后，每步扫描，由摄像系统采集纤维图像，通过图像分析技术识别出纤维并测出其直径。制作3个载样片，结果以3个测定值的平均值表示。

激光细度仪法是将试验样品多点取样后用切断器切成1.8mm～2.0mm长的试验样品，放入洗涤剂的水溶液（比例为1∶500左右）中进行分散；分散后的样品通过激光束测量元件时，强度减弱的激光束被监测仪感应并通过校准检验台转化成纤维直径。测试3个试样，结果以3个测定值的平均值表示。

1.4 试验结果

第一部分样品试验结果如表3所示。

表3 第一部分样品试验结果

第二部分样品试验结果如表4所示。

表4 第二部分样品试验结果

2 结果分析

2.1 第一部分样品结果分析

第一部分样品因为有参考值作比对，故用En值评价法判断两种方法实测值与参考值之间的一致性，计算方法见公式（1）。

式中，

X

——实测值的平均值；

X

——参考值；

u

——实测值的扩展不确定度；

u

——参考值的扩展不确定度。

En≤1时，表示这种方法的测量结果与参考值之间的差在合理范围之内，比对结果满意；En越接近0，结果越接近参考值，比对结果越满意；当En＞1时，表示比对结果不满意。由于En值包含测定值和不确定度，单纯对比En值不能完全反映两种测量方法的差异，因此本文引入误差值和极差值来对比两种方法的特点，见公式（2）和公式（3）。

根据表3对各项结果进行比较分析，结果见图1。

图1 第一部分试验结果En值

图1为光学分析仪法和激光细度仪法下4组样品计算得出的En值，由图1可知，4组样品在这两种方法下计算得出的En均小于1，且接近于0。因此，在置信度为95%时，这两种方法的测量结果与参考值之间的差均在合理范围之内，没有显著性差异，准确度都较好，比对结果均满意。

图2为光学分析仪法和激光细度仪法下4组样品的平均直径与参考值之间的对比情况，由图2可知，除洗净绵羊毛样品外，光学分析仪法所测平均直径偏大，均大于参考值，激光细度仪法所测平均直径偏小，均小于参考值。从图2中还可以看出，激光细度仪法测得的平均直径与参考值更接近。

图2 第一部分试验结果平均直径比较

图3为光学分析仪法和激光细度仪法下4组样品的极差的对比情况。由图3可知，激光细度仪法下各平行试样之间的极差比光学分析仪法下的偏大，即激光细度仪法下各平行试样之间离散程度比光学分析仪法下的偏大。

图3 第一部分试验结果极差比较

2.2 第二部分样品结果分析

用

F

检验+

t

检验分析第二部分样品两种方法之间是否存在显著性差异，

F

检验是

t

检验的必要条件，在

t

检验之前必须进行

F

检验。

F

检验是方差分析的一种方法，通过方差来比较随机误差即精密度有没有显著性差异，计算如公式（4）。

式中，

S

——方差。查

F

分布表，做双侧检验，显著性水平α=0.05，若

F

(df，df)＜

F

＜

F

(df，df)，说明两种方法的精密度之间不存在显著性差异，即不存在随机误差，反之存在。其中，df与df为自由度，查

F

分布表得，

F

(df，df) =

F

(2,2)=39.00，

F

(df，df)=

F

(2,2)=0.03。

t

检验是比较两种方法是否存在系统误差，计算方法如公式（5）所示。

式中，

X

——差值算术平均值；

S

——差值均方差；

n

——测量次数。查

t

分布表，做双侧检验，显著性水平α=0.05，当|

t

|＜

t

(df)时，两种方法不存在显著性差异，即不存在系统误差，反之存在。查

t

分布表得，

t

(2)=4.30。根据表4对各项结果进行比较分析，图4为光学分析仪法和激光细度仪法下计算得出的7组样品的

F

值。

图4 第二部分试验结果F值

由图4可知，7组样品在这两种方法下试验得出的

F

均在0.03～39.00之间，表明在显著性水平=0.05下，这两种方法所测试验数据的精密度均无显著性差异，不存在随机误差。图5为光学分析仪法和激光细度仪法下计算得出的7组样品的

t

值，由图5可知，7组样品在这两种方法下试验得出的

t

均小于4.30，表明在显著性水平α=0.05下，这两种方法不存在系统误差。

图5 第二部分试验结果t值

图6为光学分析仪法和激光细度仪法下7组样品的平均直径对比情况，由图6可知，光学分析仪法测得的平均直径基本上都比激光细度仪法测得的值大。这与第一部分样品的分析结论基本一致。

图6 第二部分试验结果平均直径比较

图7为光学分析仪法和激光细度仪法下7组样品的极差对比情况，由图7可知，激光细度仪法下各平行试样之间的极差比光学分析仪法下的偏大，即激光细度仪法下各平行试样之间离散程度比光学分析仪法下的偏大。这与第一部分样品的分析结论也基本一致。

图7 第二部分试验结果极差比较

3 讨论

综合第一部分样品和第二部分样品的分析结论可以得出：光学分析仪法与激光细度仪法在测定动物纤维平均直径方面的准确度和精密度都较好，结果均为满意；激光细度仪法测得的纤维平均直径比光学分析仪法测得的纤维平均直径偏小；激光细度仪法测得的纤维平均直径与参考值更接近；从平行样品之间的离散程度来看，激光细度仪法平行试样之间的离散程度比光学分析仪法平行试样之间的离散程度偏大，这与激光细度仪法每次实测纤维的根数多于光学分析仪法有关。

此外，在实际应用过程中，两种测试方法还各有其他优缺点。光学分析仪体积较小，携带方便，可以在现场快速测试样品，缺点是样品分散在载样片上，能测试的纤维根数相对受到限制；而激光细度仪法可测的纤维根数更多，不足之处是测试须在实验室完成，灵活性较差。