甘肃康县蜂蜜在免洗面膜中的应用*

江爱莲，刘鸿飞，李素岳，武李萍，张鸣明，何海宁，广忠勇

（1.甘肃省商业科技研究所有限公司，甘肃 兰州 730010；2.康县鸿泰农业开发有限责任公司，甘肃 陇南 746500）

近年来，皮肤护理是男女老少聚焦的话题之一。免洗面膜由于其使用后不用清洗、非常方便等特性，在国内外发展迅猛，已成为化妆品领域热门关注对象。目前市场上的免洗面膜多采用表面活性剂为合成材料，对肌肤还是会造成一定的负担，易导致暗疮粉刺等皮肤隐患[1]。我国是世界上蜂蜜产量最大的国家。蜂蜜护肤品对皮肤角质层有关键功效，属于绿色的水分调节复合物，安全低毒，通常可保持皮肤表面含水量在12%～15%，防止皮肤干燥。同时不仅具有促进皮肤新陈代谢、生理平衡、增强皮肤的活力和抗菌力等优势，也具有美白、抗氧化等功效，因此被成功地应用在化妆品上。

蜂蜜营养价值高，主要成分含糖类、水分、氨基酸、维生素、酶类等。蜂蜜75%以上是糖类，不同品种蜜蜂所产蜂蜜中糖含量也有差别。蜂蜜的水分来自于花蜜，其含量为12%～27%。蜂蜜中的氨基酸主要是游离氨基酸，不同蜂蜜含量区别较大。蜂蜜中的维生素种类较多，主要是B族维生素，其次是维生素C和维生素K。蜂蜜除以上比较常见的营养物质以外，还包含如酶类[2]、酚酸类化合物[3]、黄酮类化合物[4]等活性成分以及决定蜂蜜香气的主要成分、鉴定该种蜂蜜的标记物质的挥发性化合物[5]。

蜂蜜的功效性主要包括：①抗菌：蜂蜜的抗菌作用强、效果广，可广泛抑制铜绿假单胞菌、白色念珠菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等[6]。抗菌性对皮肤具有消炎和除痘功效；②抗氧化：蜂蜜拥有许多抗氧化性因子，其抗氧化作用是一系列物质彼此作用的结果[7]，其护肤品对DPPH 自由基（一种很稳定的氮中心的自由基）有较高的清除率[8]；③保湿：蜂蜜堪称“天然保湿剂”，再配合油的使用，可以补充肌肤流失的水分，特别适合于干燥、粗糙的皮肤类型；④促进伤口愈合、组织再生：可缓解伤口感染、伤口修复、促进纤维原细胞增殖[9-10]。其还具有缓解感冒症状、润肠通便、调节血压、降低心脏梗死面积等功效。

1 仪器与试剂

仪器：PHS-3C酸度计（成都世纪方舟科技有限公司）、AL204分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）、DK-S12水浴锅（上海森信实验仪器有限公司）、FSH-2匀浆器（金坛市亿通电子有限公司）、TU-1800PC紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。

试剂：甘油、丁二醇、霍霍巴油、月见草油、辛酸/癸酸甘油三酯、二甲基硅油、橄榄油酸乙基乙酯、乳化蜡、蜂蜜、辅酶Q10、透明质酸、海藻糖、烟酰胺、芦荟提取液、积雪草提取液、抗坏血酸葡糖苷、尿囊素、角鲨烷、生物多糖胶、水溶性氮酮、苯氧乙醇、卡波姆、香精、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（化妆品试剂均由轩辕生物科技公司提供）；去离子水（甘肃省商业科技研究所）；DPPH试剂盒（南京建成生物工程研究所）；蜂蜜（康县鸿泰农业开发有限责任公司）。

2 试验方法

2.1 乳化剂的选择

乳霜类化妆品中乳化剂的甄选是制备高品质护肤品的基础与焦点，对于产品的开发、生产及应用都至关重要。选取PEG-100 硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯、聚山梨醇酯-20、Olivem1000乳化蜡、甲基葡糖半硬脂酸酯五种乳化剂分别研究各自乳化能力及与蜂蜜配伍乳化能力。将乳化剂用量分别设定为2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%，从滑爽感、油腻感、吸收速度、渗透性、存留量、滋润感、光泽度和柔软性几方面比较确定最适合乳霜质地面膜的添加量。

2.2 工艺条件优化

2.2.1 乳化温度的优化

在其余条件相同的情况下，将制备乳霜质地免洗面膜过程中乳化温度做单因素试验，乳化温度设置为65 ℃、70 ℃、75 ℃、80 ℃、85 ℃，从稠度、黏度和感官进行综合评分。

2.2.2 乳化时间的优化

在其余条件相同的情况下，将制备乳霜质地免洗面膜过程中乳化时间做单因素试验，乳化时间设置为5 min、10 min、15 min、20 min、25 min，从稠度、黏度和感官进行综合评分。

2.3 蜂蜜免洗面膜制备

2.3.1 组分及添加比例

将面膜中蜂蜜添加量分别设置为2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%，从感官、保湿性、黏稠度等方面确定最适宜此免洗面膜的最适添加量。

甘油、丁二醇是最常见的保湿剂，透明质酸的保水值可以达到500 mL/g，有明显的亲水性。通过正交试验对免洗面膜的甘油、丁二醇、透明质酸基础处方进行优化，见表1。

表1 因素与水平

2.3.2 免洗面膜制备

（1）乳霜质地免洗面膜：①严格按照配方量将甘油、丁二醇、去离子水作为水相物质混合搅拌并加热70 ℃～85 ℃得到水相混合物；②将霍霍巴油、月见草油、橄榄油酸乙基乙酯、辛酸/癸酸甘油三酯、二甲基硅油、Olivem1000乳化蜡作为油相物质混合搅拌并加热至75 ℃得到油相混合物；③将蜂蜜、透明质酸、烟酰胺、海藻糖、辅酶Q10、芦荟提取液、积雪草提取液、抗坏血酸葡糖苷、尿囊素、角鲨烷、生物多糖胶、水溶性氮酮、苯氧乙醇、卡波姆、香精添加少量水溶解搅拌混匀得到功能性营养物质；④将加热得到的水相混合物加入到油相混合物搅拌均匀10～20 min，待水、油相混合物冷却至40 ℃～45 ℃，添加营养物质，混匀搅拌；⑤调节pH至弱酸性。

（2）凝胶质地免洗面膜：①严格按照配方量将蜂蜜、甘油、丁二醇、AVC冰晶形成剂、透明质酸、海藻糖、烟酰胺、辅酶Q10、芦荟提取液、积雪草提取液、抗坏血酸葡糖苷、尿囊素、角鲨烷、生物多糖胶、水溶性氮酮、苯氧乙醇、卡波姆、香精、去离子水混匀搅拌10～20 min；②调节pH至弱酸性。

2.4 免洗面膜的性能检测

2.4.1 感官评价

取蜂蜜乳霜、凝胶质地免洗面膜分别10.0 g，置于培养皿中，观察有无颗粒析出及细腻程度。同时取2种蜂蜜免洗面膜1.0 g 均匀涂抹于手背及手臂，用眼睛、鼻子、手等感官指标评价其气味、细腻度、黏稠度、滋润度等。

2.4.2 酸碱度

称取样品1份（精确到0.1 g），加去离子水9份，将乳霜质地免洗面膜加热至40 ℃（凝胶质地面膜不需加热），同时不断搅拌至均匀，后冷却至室温，用pH 计测定混悬液酸碱度[11]。

2.4.3 耐热、耐寒

依照《润肤乳液》（GB 11431—1989）进行耐热性试验，将2种蜂蜜免洗面膜分别称取5.0 g置于48 ℃环境24 h，恢复室温观察是否有变化、能否正常使用以及有无油水分离现象。

依照《润肤乳液》（GB 11431—1989）进行耐寒性试验，将2种蜂蜜免洗面膜分别称取5.0 g置于0 ℃、-5 ℃、-10 ℃、-15 ℃环境24 h，恢复室温观察是否有变化、能否正常使用以及有无油水分离现象。

2.4.4 稳定性

依照《润肤乳液》（GB 1431—1989）进行离心试验，将2种蜂蜜免洗面膜分别取5.0 g于离心管中，将5 组置于离心机中，分别在2 000 rmp、3 000 rmp、4 000 rmp、5 000 rmp、6 000 rmp离心15 min，观察是否出现分层现象。

2.4.5 保湿性测试

利用配置好的醋酸钾饱和溶液、硫酸铵饱和溶液调节密闭箱湿度。用分析天平精确称量玻璃板质量。用玻璃棒将样品均匀涂抹在玻璃板上，用分析天平称量该质量。然后置于恒定湿度的干燥器中。在放置0 h、4 h、8 h 后，分别取出称量该质量，测试其保湿率，称量后马上放入恒定湿度的干燥器中。保湿率计算公式：

保湿率=（M2-M0）/（M1-M0）×100%

M0：空板质量（g）；

M1：加样后玻璃板质量（g）；

M2：干燥器中放置数小时后质量（g）。

2.4.6 抗氧化力测试

DPPH在有机溶剂中是一种于517 nm 处有强吸收的稳定的自由基。DPPH法已在全球区域内被普遍用于抗氧化剂自由基清除能力的定量分析，见表2。

表2 DPPH自由基清除能力试剂盒步骤

DPPH自由基清除率（%）=［1-（A测定-A对照）÷A空白］×100%

2.4.7 抑菌性测试

依照《化妆品微生物标准检验方法总则》（GB/T 7918.1—1987）。取3种测试菌种分别为大肠杆菌、枯草芽胞杆菌、金黄色葡萄球菌。设定3个组，对照组：液体培养基和菌种；试验组1：液体培养基、菌种和除蜂蜜之外的其他成分；试验组2：原配方组分。每个处理重复3次。

2.4.8 刺激性实验

邀请30名健康肤质的男性、女性各半，分别将乳霜、凝胶质地免洗面膜均匀涂抹于左前臂柔软的皮肤表面，右臂同一部位不涂作为空白对照，24 h后观察两只手臂的皮肤反应，连续测试1周，看是否有过敏、起痘不适症状。

3 试验结果

3.1 乳化剂的选择

从膏体均匀性、光泽度、挑起性、铺展性、渗透、黏腻感、滋润感7个方面测评选择Olivem1000乳化蜡作为本试验乳霜质地免洗面膜乳化剂。Olivem1000乳化蜡乳化体系稳定，极易涂展，清爽、丝般手感且具有长效保湿性、容易吸收，且可增强皮肤的弹性和润滑度，与其他乳化剂复合效果不明显，见表3。

表3 不同乳化剂评分（分）

在Olivem1000乳化蜡的用量上，添加7%后，具有较好的涂抹性，较好的延展性，较高的湿润感和较低的黏腻感，数小时后吸收速度较好，光泽度和服帖性良好，见表4。

表4 Olivem1000乳化剂添加量

3.2 工艺条件优化

根据表5、表6可以看出，乳化温度和乳化时间对蜂蜜免洗面膜护肤品的综合性能影响较小，乳霜质地免洗面膜最佳的乳化温度和时间分别为75 ℃、15 min。

表5 乳化温度对产品性能的影响

表6 乳化时间对产品性能的影响

3.3 免洗面膜制备

首先，将蜂蜜添加量分别设置为2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%，结果显示凝胶质地面膜在蜂蜜添加量为3%以上时，与AVC冰晶形成剂结合会过分粘连皮肤表皮，因此凝胶质地面膜最适蜂蜜添加量为3%；而乳霜质地免洗面膜在5%以上时会显得比较厚重，从而引发毛孔堵塞等一系列问题，因此，乳霜质地免洗面膜最适蜂蜜添加量为5%。

通过正交实验优化蜂蜜免洗面膜的基础配方，结果见表7，最佳组合为A2B3C3，因此，蜂蜜免洗面膜理论基础最佳配方为：甘油5.0 g，丁二醇4.0 g，透明质酸0.6 g。方差分析可知，对免洗面膜保湿性影响最为显著的是甘油，见表8。

表7 正交试验结果

表8 方差分析

3.4 免洗面膜的性能检测

3.4.1 感官评价

所制得的2种蜂蜜免洗面膜分别为黄色黏稠膏体、啫喱状凝胶，气味清香，涂抹于手上无颗粒感，无粗糙感，细腻均匀，无刺激性，性质稳定，肤感佳，乳霜质地适合于干性肤质，凝胶质地更加适用于油性肤质，见表9。

表9 蜂蜜免洗面膜感官性质

3.4.2 酸碱度

护肤品在合理pH范围内是相当重要的。根据皮肤弱酸性这一生理特性，所制成的乳霜和凝胶质地护肤品应满足此pH范围。在本试验中，多批次所制得的免洗面膜的pH范围都在5.5～6.5，较为稳定，因此对于皮肤具有良好的适应性。

3.4.3 稳定性

通过试验观测，蜂蜜免洗面膜在耐热试验、耐寒试验、离心试验后均未表现出水油分离分层现象，不管在温度变化还是振摇下，其性质均较稳定，因此稳定性方面结果良好，见表10。

表10 稳定性试验

3.4.4 保湿性

日常生活中当皮肤干燥缺水时，就会出现细纹等衰老先兆。维持皮肤的保水能力是保湿化妆品的最主要任务。本试验将研制的蜂蜜免洗面膜在一定时间内的失水率来判断其保湿效果。结果如图1所示，乳霜质地面膜、凝胶质地面膜在经过6 h之后保湿率分别为95.98%、94.84%；在经过12 h之后保湿率分别为87.09%、83.31%。由此可得蜂蜜免洗面膜护肤品具有较好的保湿效果，并且乳霜质地面膜相对于凝胶质地面膜在保湿性上略胜一筹。在经过不同皮肤测试之后发现，两款都适用于不同肤质，油性皮肤对于凝胶质地面膜接受度较高，因为其未加油性成分。

图1 蜂蜜免洗面膜保湿效果

3.4.5 抗衰老

抗衰老似乎是女生永恒的话题，抗衰老护肤品就是这样一类以延缓皮肤衰老为宗旨的化妆品，可使肌肤细胞能量充沛，皱纹和细纹明显改善。目前全球不同类型抗衰老和抗皱产品产量、产值、价格及份额等都在同比增长；我国人口众多，抗衰老化妆品市场潜能极大。该免洗面膜由图2可知，样品溶液浓度在1.0 mg/mL时，其清除率分别为59.91 %、53.72 %，在2.0 mg/mL 浓度时其清除率分别为80.18%、76.24%，显示出对DPPH 自由基有较高的清除率，因此该蜂蜜免洗面膜对于抗衰老具有一定的效果，适合人群较广。

图2 蜂蜜免洗面膜抗皱效果

3.4.6 抑菌性

蜂蜜免洗面膜对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽胞杆菌的抑菌效果稍有差别。添加了蜂蜜的试验组对3 种供试菌均有明显抑制作用，效果明显优于对照组，且在免洗面膜中对枯草芽孢杆菌抑菌作用要弱于大肠杆菌和金黄色葡糖球菌。

3.4.7 安全性

在对30名受试者进行了连续7 d的测试试验后，发现受试者均未有皮肤褶皱、干燥红斑、色素沉着、水肿甚至糜烂等过敏性现象出现，涂抹部位无刺激感，免洗面膜清爽。由此基本判定，蜂蜜免洗面膜护肤品对皮肤安全无害。

4 结论

在乳化剂Olivem1000乳化蜡的用量上，添加7%后，具有较好的涂抹性、湿润感、吸收速度、滋润感、光泽度和柔软性；乳化工艺条件：乳化温度75 ℃，乳化时间15 min，添加乳霜质地和凝胶质地免洗面膜蜂蜜添加量分别为5%和3%，在此条件下制备蜂蜜免洗面膜护肤品，产品感官品质优良，理化性能稳定。测定蜂蜜免洗面膜护肤品基础理化指标、稳定性等均与国家行业标准相符。通过测定保湿性、清除率等数据，表明蜂蜜免洗面膜护肤品具有较强的保湿能力和抗氧化能力。从数值得出乳霜类免洗面膜与皮肤亲和性好，有更容易被皮肤吸收的保湿性；凝胶类免洗面膜肤感良好，无腻感，有清爽型保湿性，是清爽滋润型保湿产品。

5 讨论

（1）护肤品行业发展更加注重全部成分及含量客观的标识，这有助于消费者清楚明白具体成分含量。需要注意的是，国内外企业包括很多大品牌的添加成分本身就很多，但真正对皮肤有效成分少之又少，护肤品成分及含量标识规范化的问题在今后发展中至关重要。

（2）护肤品一个着重点是针对世界各地不同地域特定生活环境的人群开发护肤品。实际上，消费者的生活环境多半是相对固定的，因其生活区域性特征、当地气候特点、所接受的日光照射剂量有差别，根据其不同特点有针对性地开发产品将前景无限。