杨 昊
(1.安徽省建筑科学研究设计院绿色建筑与装配式建造安徽省重点实验室;2.安徽省建筑工程质量第二监督检测站,安徽 合肥 230031)
实验室质量控制是对检测过程进行有效监控,是保障检测结果有效性和准确性的重要措施,目的是为了发现偏离,及时采取有效的措施进行纠正,防止出现错误的结果。在实际工作中,由于相关标准规范文件并未对质量监控结果的评价方法做出明确的规定,导致对监控结果有效性评价不适当的问题,造成无法及时发现结果的偏离。本文以工程类实验室为例,探讨几种在建筑工程领域实验室常用的监控结果有效性结果的评价方法。
《检测和校准实验室能力的通用要求》(GB/T 27025-2019)和《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RB/T 214-2017)都对质量监控结果有效性提出了明确的规定,实验室的质量控制应该覆盖所有的检测项目,均应有适当的计划、方法并加以评价。
实验室的质量控制分为内部质量控制和外部质量控制两种类型,其中外部质量控制一般主要采用参加能力验证活动(测量审核)或者是实验室间比对;内部质量控制主要采用的方式为使用标准物质、人员比对、留样再测和仪器比对。在这些常用的方式中能力验证一般是由行业主管部门或委托权威机构来组织实施,实验室仅为报名参加,能力的评价结果也由组织者给出,无需实验室来自行评价,故这里不加讨论。而其余建工类实验室常用的质量监控方法在方案设计上大都具备一个典型的特征,那就是样本容量小,多数为2个样本,如人员比对的方案设计一般为2个检验检测人员在同一试验条件下采用同一设备、同一测量方法对同一样品进行检测,用得到的检测数据进行分析,得出检测结果有效性的评价,进而识别出质量控制的情况。
建工类实验室多数采用的小样本的质量控制方式造成了目前较为通用的评价方法出现一定的局限性。如参照能力验证(多实验室间比对)的统计方法如《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》(GB/T 28043-2019)中的Z比分数或En值来进行评价,这种评价方式通常采用稳健统计技术,比较适用于有多组检测数据的情况,对于小样本的评价无法有效进行;利用不确定数据进行评价同样存在一定的问题,目前不确定度评价在食品、化工、卫生和校准等领域实验室应用较为普遍,但是在建筑工程领域实验室还未能普及,因此造成了很多项目监控结果无法用不确定度数据来进行评价。如何在没有足够样本情况下,有效地评价质量监控的结果是实验室一直以来都在探讨的问题,下面以建工实验室常用的集中质量控制方式为例来说明如何进行结果的有效性评价。
实验室间的比对是目前建工类实验室在没有能力验证计划的前提下采用最多的外部质量控制方式,通常是2个不同的实验室采用同一方法对同一样品进行检测,以识别实验室间技术能力的差异。此类实验室结果的评价方法通常分为三类。
①当产品(方法)标准给出了再现性限时候,可采用再现行限来进行评价:
X1,X2——分别为两个实验室的检测结果
R——标准方法给出的再现性限
如混凝土外加剂试验方法标准《混凝土外加剂匀质性试验方法》(GB/T 8077-2016)中对相关的检测参数给出了再现性限数值。
②当没有规定时,在质量监控方案考虑进行多次平行测量的情况下,即考虑两个实验室得到2组数据结果时候,采用一致性评价方法:
首先对2个实验室的2组数据进行F检验,判断两个总体的方差是否无明显差异。
S1,S2——分别为两个实验室的样本标准差
Xj——一个实验室的第i次测量数据
例如两个实验室A,B进行水泥胶砂强度28d比对试验,在本次实验室间比对的方案设计中,除了采用同一样品外,其余的条件均不相同,测试结果数据见表1。
实验室A、B测试结果 表1
查F检验临界值表,自由度n1=n2=n-1=5,a=0.05
采用两个实验室测试平均值进行比较:
计算出t值,通过查t检验临界值表得出ta(n'),a为检出水平,一般情况下取值a=0.05;n’为自由度。若t≤ta(n'),说明两个实验室数据一致性较好,反之则说明两个实验室数据存在显著性差异,本次比对不通过。
将上文中的数据带入t检验公式,计算得出
查t检验临界值,t0.05(10)=2.228(其中a=0.05,n’=n1+n2-2=10)。
t=1.197<t0.05(10),故本次比对结果满意。
③当采用实验室间比对方式只得到两个测试数据的时候,可以提前在方案设计时予以约定,采用本文3.4约定偏差法来进行质量控制的评价。
利用有证标准物质进行内部质量控制,可按照下列条件进行判定。
①当标准物质证书给出了了参考值和扩展不确定度时,可采用下式来进行判定:
X1,X0——分别为实验室测试值和标准物质参考值
U——证书给出的扩展不确定度
例如建筑工程实验室导热系数的测定一般采用GSB 02-3062绝热材料导热系数参比板标准板来进行,证书上给出了标准值和扩展不确定度。当实验室得到一个测试值的时候可以直接代入计算,并根据结果来进行判断。
②如果未给出不确定度相关数据,可以增加平行检测次数进行判定:
S——n次测试值的标准差
虽然严格来说,同一实验室内的人员比对、仪器比对、留样再测,已经不太符合重复性条件,但是由于以上三种方法从质量控制的角度,即人、机、料、法、环、测方面,不管采用那种方式,仅仅是其中的一个变量发生了改变。例如采用人员比对,在方案设计时,除了检测人员发生变化,其他的使用的仪器设备、环境条件、试验方法、测试样品、测试步骤标准均保持一致,故在对此类质量监控结果进行评价时,如果具备相关条件,我们可以参照重复性试验来进行判定。
①当产品(方法)标准给出了重复性限的时候,可采用重复性限来进行评价:
X1,X2——分别为两次试验的检测结果
r——标准方法给出的重复性限
②当产品(方法)标准无相关规定的时候,可以采用两次平行试验标准差来判定:
σ1,σ2——两次测试的标准差
注:为得到相对合理的分析结果,一般约定平行测试次数大于6次。
实验室在质量监控的过程中,由于检测项目、参数的差异性,很多时候以上评价方法也会由于客观原因无法实施,在这种情况我们可以采用约定偏差的方式来进行小样本的监控结果评价,约定偏差法对于只有两个检测数据或结果的评价尤为适用。
通常的做法是在做质量监控方案设计的时候,根据相应标准规范的规定如设备精度、平行试验偏差、过往类似能力验证项目情况、实验室总体技术能力水平和实验室误差的来源来确定偏差值或偏差百分率。如表2中的评价方式。
不同项目中的评价方式 表2
在实际工作中如果能够合理地确定质量监控结果的偏差评价水平,这个方法往往能够方便快速地判定实验室在相关检测项目上的技术能力水平。但是约定偏差法在进行结果有效性评价的时候要注意一个关键问题,就是约定的偏差不能过大,一般实验室内的限制不超过3%,实验室间不超过5%,具体的项目具体分析。约定的数值过大容易造成无法有效识别实验室检测活动的偏差的结果,进而无法保障检测结果的准确性和有效性。
通过对实验室质量控制结果的准确评价能发现检验检测过程中存在的问题,并分析不符合产生的原因并加以纠正改进,提升实验室检测技术水平,确保检测结果的科学性、准确性和可靠性。