电参数对7075铝合金微弧氧化膜硬度的影响

张纪磊，柴永生，刘存海，孙 超

（1.烟台大学，山东 烟台 264003；2.海军航空大学，山东 烟台 264001）

7075铝合金因结构紧密，具有较好的普通抗腐蚀性能和良好机械性能，被广泛应用于航空航天、船舶制造和武器装备等领域。通过对铝合金进行微弧氧化处理，可以进一步提升材料的硬度等表面性能。另外，因其工艺简单，无污染，所以该技术在铝合金应用领域也得到大规模推广。

由于微弧氧化反应机理非常复杂，氧化膜层生长速度受诸多因素影响，且目前尚无理论模型能定量分析各电参数对膜层硬度的影响，为此，本文将通过正交试验，研究在正向电压、占空比和脉冲频率等电参数不同时，7075铝合金表面生成微弧氧化膜层硬度的变化情况，进而分析电参数对微弧氧化膜层硬度的影响规律和影响程度，以期为微弧氧化技术的应用和发展提供理论支撑。

1 试验条件和方法

1.1 试验条件

本研究使用济南能华机电设备有限公司生产的NHSM800-5型开关直流双脉冲电源作为微弧氧化电源，电源工作方式有恒压和恒流2种方式，最大输出功率5 kW。

由于本研究使用的是小型微弧氧化电源，电源功率相对较低，为降低试验对电源功率的依赖，试验中使用小尺寸电极和微小极间距，以减小反应面积，提高相同电压条件下的电流密度，阴极使用直径16 mm的圆形网状电极，材质为304 不锈钢，试验极间距为2 mm。

电解液选择硅酸盐体系，使用NaF 作为添加剂，提高溶液的电导率。具体溶液配比为NaSiO（10 g/L）、NaOH（5 g/L）、NaF（2.5 g/L）。

1.2 试验方案

为节省研究时间和精力，本章采用正交试验法安排、分析多因素试验，挑选适量的且具有代表性的因素（正向电压、占空比、频率等电参数），安排正交试验，如表1所示。相对于全面试验而言，正交试验只是部分试验，它可以用较少的试验次数，来保证全面试验在电参数影响规律方面的研究需求。为了节省研究时间，将所有正交试验的反应时间控制为300 s；为了减少试验组数，非主要因素反向电压和总占空比分别固定为200 V和50%。

表1 正交试验电参数组合Tab.1 Combination of electrical parameters

为了确定正交试验中正向电压的选择范围，试验前，先进行了恒流模式下的微弧氧化试验，正反向电流均为1 A。在本研究中所使用的电源、电极和电解液条件下，正向电压升高到525 V左右便不再增加，故正交试验中，正向电压选择为300 V、400 V和500 V。

张欣盟通过研究不同占空比对陶瓷层截面的影响得出：在其他参数相同的条件下，正向占空比比较小时，获得的微弧氧化陶瓷层比较致密，表面缺陷较少，即当正向占空比为25%时，微弧氧化陶瓷层的缺陷比较大。由于本研究中总占空比为50%，正向占空比25%时，反向占空比为25%，故正交试验中反向占空比在25%附近选择3 个参数，分别为10%、20%和30%。

郑金杰研究了脉冲频率对7075 铝合金微弧氧化陶瓷膜层的影响，结果表明，当脉冲频率为300 Hz时，膜层致密性最好，硬度最大。而且经查阅相关论文发现，对7075铝合金进行微弧氧化处理使用频率多为300 Hz。故正交试验中脉冲频率在300 Hz 附近选择3个参数，分别为200 Hz、250 Hz和300 Hz。

1.3 检测方法

研究中，对膜层表面显微硬度的测量，使用的是北京吉泰科仪检测设备有限公司生产的HV-1000 型维氏硬度计，如图1 所示。该硬度计采用高倍率光学测量系统和光学双通道结构，物镜有10倍和50倍2档可选，目镜放大倍数为10，总放大倍数可达400，最高测量分辨率可达0.5 μm。该型号硬度计硬度测试范围为0～3 000 HV，且精度满足GB/T 4340.2—2012。

图1 HV-1000维氏硬度计Fig.1 JITAI661 Vickers hardness tester

进行硬度测量时，试验力选择1.96 N，试验力保荷时间设定为15 s，分别在每个样品表面选择5 个不同位置，分别测量后求取的平均值，作为样品最终的硬度值。试验结果，如表2所示。

表2 正交试验电参数对比试验膜层表面硬度测量结果Tab.2 Results of film surface hardness in the electrical parameter comparison test 单位：HV

2 数据分析

通过极差分析法对结果进行分析，计算膜层硬度在同一电参数水平上的平均值、极差（最大值-最小值）和相对极差（极差/平均值）。通过相对极差分别表示各个参数对陶瓷膜层硬度的影响程度，相对极差越大，说明该参数对成膜厚度影响限度越大，即该电参数的变化将最大程度地影响膜层生长速度，若要提高膜层生长速度，则应优先考虑对该电参数进行优化；通过不同电参数下膜层硬度平均值的变化，研究电参数对膜层硬度的影响规律，确定该电参数应增大还是减小。

2.1 正向电压对膜层硬度的影响

利用表2 的测量结果，针对正向电压对样品陶瓷膜层硬度影响进行极差分析，结果见表3。

表3 正向电压对膜层硬度的影响Tab.3 Effect of positive voltage on film hardness

由表1～3可知：1～3号试验中正向电压相同，均为300 V，试验样品陶瓷膜层的硬度平均值248.1 HV；4～6号试验中的正向电压均为400 V，生成样品的陶瓷膜层硬度平均值为408.7 HV，相对300 V 时的试验样品，陶瓷膜层平均硬度增加了160.6 HV，增比达64.7%，正向电压的增高促使膜层硬度增大，且变化明显；7～9号试验中正向电压均为500 V，生成样品的陶瓷膜层硬度平均值为623.4 HV，增加了214.7 HV，增比52.5%，膜层硬度增幅仍然比较显著。正向电压对膜层硬度的影响，如图2所示。

图2 正向电压对膜层硬度的影响Fig.2 Effect of positive voltage on film hardness

由图2可以看出，在微弧氧化时间相同的情况下，微弧氧化反应生成的陶瓷膜层硬度随着正向电压的升高持续增大，且正向电压越高，硬度变化斜率越大。经分析认为，这是由于正向电压增高时，电流密度大，反应中放电能量高，反应更加剧烈，单位时间内反应放热更多，反应形成的等离子体温度更高，在高温等离子体作用下，会促使γ-AlO转化为α-AlO，而α-AlO的增加会大幅度提高陶瓷膜层的硬度。

另外，由表3中的极差分析可知：正向电压增加至500 V ，3 组试验样品的陶瓷膜层硬度极差为561.1 HV，相对极差达到最大0.90，样品之间的差异更加明显，这说明铝合金微弧氧化试验中，极间正向电压越高，其他电参数对生成氧化陶瓷膜层硬度的影响就越大。

2.2 占空比对膜层硬度的影响

在试验参数设置时，我们将总占空比固定在50%，反向占空比减小，则正向占空比增大（例如反向占空比为40%，则正向占空比为10%）为便于描述，下文将只用反向占空比区分不同组的试验数据。

利用表2 的测量结果，对占空比相同的试验所得陶瓷膜层进行硬度的平均值、极差和相对极差分析，结果如表4所示。

表4 反向占空比对膜层硬度的影响Tab.4 Effect of reverse duty cycle on film hardness

1 号、4 号和7 号试验中占空比设置相同，反向占空比为40%，即正向占空比为10%，试验样品陶瓷膜层的硬度平均值261.2 HV；2号、5号和8号试验中，反向占空比为30%，生成样品的陶瓷膜层硬度平均值为470.6 HV，相对反向占空比为40%的试验样品，陶瓷膜层平均硬度增加了209.4 HV，增比高达80.2%，反向占空比减小后，生成陶瓷膜层的硬度明显增大；3号、6号和9号试验中，反向占空比为20%，生成样品的陶瓷膜层硬度平均值为548.4 HV，陶瓷膜层硬度平均值增加了77.8 HV，增比16.5%，膜层硬度增幅不明显。反向占空比对膜层硬度的影响，如图3所示。

图3 反向占空比对膜层硬度的影响Fig.3 Effect of reverse duty cycle on film hardness

图3中，在微弧氧化时间相同的情况下，随着反向占空比减小，生成的氧化陶瓷膜层硬度逐渐增加，但增速减缓。经分析认为：可能是由于总占空比50%不变，反向占空比减小，正向电压占空比增大，正向脉冲宽度变大，单脉冲放电时间增加，导致单脉冲放电能量大大增加，从而使微弧氧化成膜速率提高，单位时间内生成的氧化陶瓷膜层增厚，硬度增大；另外，由于负脉冲过程中，析氧的还原反应会在已经生成的氧化陶瓷膜表面发生，使表面部分氧化陶瓷膜溶解，因此，反向占空比越大，陶瓷膜层溶解越严重，从而在一定程度降低了氧化陶瓷膜厚度，造成硬度降低。

另外，由表4 中的极差分析可知：反向占空比为40%时，3 组试验样品陶瓷膜层的硬度相对极差为0.28，此时膜层硬度较低，相对变化也不大，受其他参数影响较小；反向占空比为30%和20%时，3组试验样品的膜层硬度相对极差分别为1.02 和1.05，相对极差非常大，说明在这2种占空比参数下，其他电参数对试验样品陶瓷膜层硬度的影响显著增大。

2.3 脉冲频率对膜层硬度的影响

利用表2 的测量结果，对于脉冲频率相同的试验的陶瓷膜层进行硬度的平均值、极差和相对极差的计算，结果如表5所示。

表5 脉冲频率对膜层硬度的影响Tab.5 Effect of pulse frequency on film hardness

表5 中，频率为200 Hz 时，试验样品陶瓷膜层的硬度平均值为492.4 HV。2 号、4 号和9 号试验中，频率设置为250 Hz，生成样品的陶瓷膜层硬度平均值为463.2 HV，相对频率为200 Hz 的试验样品，陶瓷膜层平均硬度减小了29.2 HV（5.9%）；3号、5号和7号试验中，频率设置为300 Hz，生成样品的陶瓷膜层硬度平均值为324.5 HV，陶瓷膜层硬度平均值减小了138.7 HV（29.9%）。

膜层硬度随脉冲频率的变化曲线，如图4 所示。在微弧氧化时间相同的情况下，随着试验脉冲频率的增大，生成样品的陶瓷膜层硬度逐渐减小。频率越大，图像斜率越大，减小幅度越大。经分析认为，可能与生成AlO的不同晶态有关。当脉冲频率较大时，单次脉冲周期短，氧化陶瓷膜表面单次放电时间短，能量低，使得反应温度不够高，这样不利于γ-AlO转化为α-AlO，生成陶瓷膜层中α-AlO的速度减少，由于α-AlO的含量会大幅度提高陶瓷膜层的硬度，从而出现以上结果。

图4 脉冲频率对膜层硬度的影响Fig.4 Effect of pulse frequency on film hardness

由表5 中的极差分析可知：脉冲频率为200 Hz时，3组试验样品陶瓷膜层的硬度极差为525.6 HV，相对极差1.07，此时膜层硬度平均值最大，但相对变化也较大，说明受其他参数影响较大；脉冲频率为250 Hz时，3组试验样品的膜层硬度极差为588.4 HV，相对极差1.27，虽然平均硬度只有小幅降低，但相对极差却非常大，其他电参数对该频率下试验样品陶瓷膜层硬度的影响显著增大；脉冲频率为300 Hz 时，生成样品的陶瓷膜层硬度极差为141.9 HV，相对极差0.44，虽然平均硬度最小，但相对极差也最小，该频率下膜层硬度不易受其他电参数影响。由于前2组数据反映出的相对极差都较大，若选择这2个频率进行试验，应着重考虑其他电参数对膜层硬度的影响程度。

2.4 电参数对膜层硬度影响程度分析

为了进一步分析各电参数对膜层硬度的影响程度，确定影响陶瓷膜层硬度的各个因素的主次，利用表3的数据，可计算不同正向电压时，膜层硬度的极差为375.3 HV，相对极差为0.88，用表示。同理，根据表4和表5的数据：计算反向占空比不同时，膜层硬度平均值的相对极差为0.67，用表示；脉冲频率不同时，膜层硬度平均值的相对极差为0.39，用表示。相对极差由大到小排列为＞＞，即3个因素中，极间正向电压的影响程度最大，其次是反向占空比，脉冲频率影响最小。

3 结论

本文通过正交试验，研究了正向电压、占空比和脉冲频率对铝合金微弧氧化膜层硬度的影响。通过对单一水平因素下膜层硬度平均值分析发现：铝合金微弧氧化陶瓷膜层硬度会随着两极间正向电压的增大而增大；随反向占空比的减小而增大；随着脉冲频率增大而减小。可以通过增大正向电压，减小反向占空比，增大正向占空比，减小脉冲频率的方法，提高微弧氧化膜层的硬度。因此，针对本研究所用设备和试验条件，提高7075铝合金微弧氧化膜层硬度的最佳电参数方案应为：正向电压500 V，反向占空比20%，脉冲频率200 Hz。

通过对相对极差的分析发现，对氧化膜硬度影响程度最大的是正向电压，影响程度最小的是脉冲频率。因此，在对7075 铝合金进行微弧氧化处理时：若需重点增大氧化膜硬度，则应优先考虑增大正向电压；若在保证氧化膜硬度的同时还需兼顾其他表面性能，则应优先考虑对膜层硬度影响最小的脉冲频率进行调整。