原子吸收法分析测定四方金矿原矿石中铜铅锌银

贾书朝 冯卫 李倩

（1.陕西凤县四方金矿有限责任公司，陕西宝鸡 721700；2.宝鸡西北二里河矿业有限公司，陕西宝鸡 721700；3.陕西凤县四方金矿有限责任公司，陕西宝鸡 721700）

1 测定意义

陕西凤县四方金矿有限责任公司成立于1997年5 月，位于凤县坪坎镇，是在省政府针对凤县八卦庙金地区矿业秩序混乱进行治理整顿后，按照“依法、科学、有序”的办矿原则，组建的集采、选、冶为一体的国有股份制黄金企业，其开采的八卦庙金矿床，为低品位特大型矿床，矿山先后经过2 次较大技改，现已形成日采选3000 吨，年处理矿石100 余万吨，年产黄金1000多公斤的产能，是省内第二大黄金矿山，10多年来为陕西黄金产业的发展做出了应有贡献，四方金矿以前是采用全泥氰化炭浆富氧浸出工艺，随着环保大趋势，今年8 月份改成浮选工艺，浮选药剂捕收性强，能回收多种金属元素，所以对矿石中多种元素测定分析并对其全面回收非常有必要，具有成本小，操作便捷，增加企业经济效益非常有帮助。

2 实验部分

2.1 测定原理

原子吸收光谱法能够对多种元素进行分析测定，被广泛应用于冶金行业。在矿石金属组分分析测定过程中选用原子吸收测定法，原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。利用火焰的热能使试样转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。它是基于从光源发出的待测元素特征谱线的特征辐射通过样品蒸汽时，被待测元素基态原子吸收，由辐射的减弱程度求得样品中的被测元素含量。选用原子吸收光谱法测定分析原矿石中铜铅锌银，有着选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强等特征。

铜铅锌银这四种金属元素在金矿原矿石中是常测的项目，同一介质中利用原子吸收光度法对这四种元素进行测定，能够实现高效、高质量的测量效果，同时，在试剂材料节省上也有着十分突出的表现。对于这四种金属元素而言，有着不同的波长，而原子吸收测定可以根据不同元素的吸收峰不同进行测定，测定过程当中利用盐酸、硝酸以及高氯酸将待测矿石进行分解，并将硝酸作为介质，根据不同元素吸收波长不同，对比标准工作曲线确定其含量。

2.2 测定流程

在对金矿中铜铅锌银进行原子吸收联测的过程当中需要准备的仪器：

GGX-600 型原子吸收分光光度计、梅特勒万分之一电子天平、加热板、铜铅锌银空心阴极灯以及乙炔气体等。

试剂：盐酸（ρ=1.18 g/mL）分析纯、硝酸（ρ=1.42 g/mL）分析纯、高氯酸。

标准物质溶液：购买国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院配制好的铜、铅、锌、银国家标准溶液，规格均为1000ug/mL。

在测定时，按照比例逐步稀释至所需标准系列浓度，本次测定中各元素的仪器条件如表1 所示，标准系列溶液如表2所示。

表1 各元素仪器条件

表2 各元素标准系列溶液 μm/mL

2.3 样品处理

准确称取0.1000g 样品及国际标准物质于50ml烧杯内，加水少许润湿，先加10mLHCl，低温加热10分钟后，取下冷却加15mLHNO3和5mL 高氯酸，继续加热溶解至10mL，取下用水冲洗冷却，定容至25mL比色管中，待试样溶液静止澄清后，调整分光光度计参数至拟定的测试条件，将试液中吸入空气—乙炔火焰中测定吸光度并根据标准曲线的绘制计算确定各金属元素含量。

3 结果讨论

（1）本方法在实验过程中采用了国标样GBW07162（Gso-1）和原矿样品进行同时测定，选用低品位地球物理地球化学勘查研究所低品位国家标准物质进行方法精密度和准确度验证，实验结果如表3。

表3 国际标准物质及样品测定

（2）原矿石中银铜铅锌的不确定度分析

不确定度主要指的是测定结果和实际指标之间产生的误差，影响的是对测量结果的可信赖程度指标。不确定度值越小，表明测量值和实际值越为接近，测量结果的参考价值越高；反之不确定度值越大，表明测量值和实际值之间的差异越大，测量结果的参考价值越低。在对金矿原矿石中铜铅锌银原子进行吸收测定时，称重质量、定容、溶液配制等影响都会产生不确定度，导致数据测量出现变化。因此在测定过程当中，需要规范科学测定方式，减少不确定度的发生概率。

1）称重质量影响

在实际称样时，电子天平会存在一定的误差，而这些称重误差的产生会为试样的称重带来不确定度。实际上由于称重质量引起的不确定度发生的原因主要来源于天平校验以及天平本身晃动。

2）定容容积

试剂配置的过程当中会使用到容量瓶，经过实验对比发现，容量瓶的标准或者密度大小会存在体积上的误差，这也会导致整个测量过程当中产生不确定度。容量瓶定容溶剂引起的不确定度除了容积本身的偏差之外，工作温度以及矫正温度也会造成相应的影响。

3）溶液配制

实际上，在利用分光光度计进行原子吸收测定时，标准溶液的配置十分关键。而在其配置过程当中不仅会受到天平称重质量的影响也会受到定容瓶容积的影响，为了减少误差没有选用传统纯金属溶解配制标准溶液，而是直接从市场购买国家标准物质溶液，稀释到标准曲线系列。

4 结语

经过两组国标对比及几组原矿样品实验，后又做大批量地质样品的实际测试，方法准确度、精密度好，分析数据稳定可靠，符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求，经过对比试验发现四矿金原矿石中无铜铅锌，银含量具有回收价值，后期建议公司将浮选工艺适当优化，对其综合回收，以提高资源有效利用。