重点行业企业用地土壤中28种挥发性有机物的测定

刁佳琦

（新疆有色地质勘查局测试中心，新疆乌鲁木齐 830000）

1 研究背景

由于VOCs 具有毒性和污染性[1]，十三五规划中明确提出了相关污染治理重点和目标。为了落实国家重点行业企业用地风险筛查的要求[2]，用气相色谱质谱法对土壤进行了28 种挥发性有机物的测定，希望对于土壤的污染状况详查具有参考价值。

2 实验部分

参考HJ605-2011。

3 结果与讨论

3.1 高含量样品检出限

本文在原方法的基础上做了高含量样品的检出限。5.0 g 土壤中加入800µg/kg 的标准样品，迅速加入10 mL甲醇，盖好瓶盖并振摇2 min。静止沉降后，移取1mL 提取液于试管中，用微量注射器取30.0µL甲醇提取液放至5mL 空白试剂水中作为试样，连续测定7个同等浓度的稀释样品，同标准曲线一同上机测定，7 次测定的标准偏差与3.143 的乘积再乘以稀释倍数后再除以取样量为检出限，以四倍检出限作为测定下限，结果见表1。

表1

由于曲线范围的变化，含量大于1000µg/kg 的样品都需要稀释后进行测定。由于挥发性有机物的不稳定性，在实际测定过程中经常会出现用1.0g 样品测定时仍然超过曲线最大浓度，导致平行样品的偏差过大。本方法在HJ605-2011 标准的基础上增加了高含量样品的检出限的测定，为超曲线含量的样品提供了稀释方法的依据，即含量在检出限附近的样品用1g 样品测定，而含量大于500µg/kg 的样品均按照高含量样品的稀释方法进行处理，从而更加快速精准的分析样品，具有实际意义。

3.2 实际样品的测定

以企业用地样品中某一批实际污染样品为例测定挥发性有机物，并进行平行双样测定和空白加标测定，样品结果如表2。

表2

样品分析：

（1）样品中二氯甲烷、四氯化碳、甲苯有含量，因此做3-1和3-2为平行双样；

（2）4（5.0g）为正常取样量初次测定，发现甲苯、乙苯含量在100-1000 µg/kg 之间已超出曲线范围，因此减少取样量为1.0 g重新测定发现仍然超曲线最大浓度，因此采用高含量样品稀释方式测定。若已知高含量样品中甲苯和乙苯的检出限，就可以直接省略测定1.0g样品直接测定提取液稀释后的浓度；

（3）发现初次测定时间对二甲苯及邻二甲苯含量超过1000µg/kg，采用甲醇稀释100 倍的方式重新测定。

4 结语

高含量样品检出限的测定有助于在实际做样过程中能够快速的把握高含量样品的稀释方式，进而能够更加准确的测定样品含量。企业用地土壤样品中替代物的回收率在70-120%，目标物的回收率在80-130%，平行双样的标准偏差在25%以内，表明此方法对于土壤中28种挥发性有机物的测定有效可行。