药品分析方法的验证要点探讨

刘媛

摘  要：本文主要以药品分析方法的验证要点为重点进行阐述，从药品分析方法验证的准确性与精密性、药品分析方法验证的专属性与耐用性、药品分析方法验证的具体建立几个方面进行深入说明并探讨，包含制备分析方法验证的溶液与实施色谱系统实验操作等，从而强化药品验证的综合效率，旨意在为相关研究提供参考资料。

关键词：药品;分析方法验证;要点

任何分析检测的最终目标都是使得数据信息足够真实与可靠，方法验证在其阶段扮演比较关键的角色。药品质量准则涉及的分析方法验证，主要是对标准体系内选取的分析方法是否可以获取理想目的加以合理的证明。结合分析方法验证的实际情况，归纳分析方法验证的重点特征以及组成要素，全面提供了药品分析方法验证的指导条件，可是针对方法验证的本质与分析方法验证的要点研究力度依旧需要加强，所以提出分析方法验证的要点，不断强化药品检验的效率与质量。

一、药品分析方法验证的准确性与精密性

关联回收率检验，作为评估准确性最为常见的方式，回收检验要依托相关的方式加以落实。第一个方式是空白辅料以及阴性样品之中添加对照提取物的样品;第二个方式是在等待检验的样品之中添加对照提取物，按照规律规定获取相关样品，围绕检测的总量与成分含量，实现百分回收率检验操作。可是若没有必要进行加样回收检验，应依托下列模式进行准确度评估【1】。第一个是检测固定纯度的对照品;第二个是把检测准确性的结果以及另外方式检测数据互相对比;第三个是利用有效的分析方法评价专属性信息与精密度，从而推算准确性指数。需要注意的是，準确性，主要是制备相同浓度的试验品，利用大于等于平行六份结果数据加以评价，设计对应的高浓度指标、中浓度指标与低浓度指标，任何浓度都要涉及对应的样品溶液，利用测定结果互相评价。受到样品性质的影响与等待检测成分的影响，相关人员应该进行药品分析方法验证的准确性研究中考察对应的浓度变化指数与含量变化指数。另外是精密性的研究，也就是在相同环境中。相同一份等待检验的样本，在多次取样进行检测之后，结果数据之间呈现出显著的接近性。一般来讲，药品分析方法验证的精密性，要通过偏差指数和标准偏差指数加以表示。基于条件吻合的情况下，安排相同分析工作者对精密性进行研究，这也是重复性的一种体现【2】。并且相同的实验环境下，不相同时间内安排不相同的研究工作者利用不相同机械设备得到数据结果获取精密性指数，代表着中间精密性。在不相同实验室安排不相同人员进行精密度结果的测量，即作为重现性。上述全部的定量测定都作为考察模式的精密性研究模式，实验的具体设计上，要确保浓度参数足够可靠与科学，可以覆盖检验样品成本含量对应变动的程度。

二、药品分析方法验证的专属性与耐用性

在专属性的了解上，强调专属性以及选取之间的差异性，所谓的专属性，即某种方法只能对某种分析成分发出信号，选择性主要是检验样品内含有其他类型组分的情况下表面的检测能力【3】。选择性能够给予诸多类型的化学成分作出针对性的响应，可是具体的工作实践中，较多的分析方法验证都是无法具备专属性的，尤其是色谱分析法的应用。国际理论与化学联合会对专属性进行推荐，其充当选择性的最终指标，目的是得到较高选择性指数的一种方法。基于此，研究分析方法验证是否具备选择性的条件下，应思考杂质与化合物组成从成分，通常要增加一定物质样品数量更为具体的检验。因为干扰预测的影响，具体的药品分析方法验证中可能遇到变化性的干扰元素，若干扰物质无法在分析物之中加以提取与分离，甚至是无法被准确识别，势必会降低药品分析方法验证结果的专属性效果。针对药品分析方法验证的耐用性体现上，若分析方法验证不能体现出耐用性优势，是需要相关人员进一步改进的。不管是创设化学研究方法，或者创设仪器研究方法，都应该把耐用性全方位的贯彻在分析方法验证多个环节中【4】。

研究药品分析方法验证的耐用性，即在检验条件出现微小变化的状态下，检验结果可以不会出现承受负荷，创设对应的方法能够作用在平时药品检验中。在检测环境相对苛刻的前提下，相关人员在药品分析方法验证的分析中重点标注，明确可以接受变动的程度，优先通过设计指标研究耐用性的几率，后续借助单因素研究具体的变动指数。在具体保障药品分析方法验证耐用性的过程中，思考对应实验室的环境，涉及温度环境与湿度环境和不相同研究工作与不相同厂家的试剂质量，接下来思考参数波动的具体范围，即温度、固定相与流速和样品处理时间等，高效率的应用液相色谱法，可以出现小组分流动相小于等于50%的变化，缓冲盐浓度变动程度是正负10%、柱温变化的程度是正负10摄氏度。

三、药品分析方法验证的具体建立

（一）制备分析方法验证的溶液。要想控制药品存有溶剂峰以及色谱峰的大范围变化，相关人员可采取流动相配的样品以及对照品溶液。标准的序列测定过程，按照样品稀释溶剂是否给全面排除，研究测定物质峰是否备受干扰。测定对应含量的过程中，若供试品以及对照品溶液存在相似性，确保在一定的线性变化指数中存有较高的精密度。对应物质检查与实践，样品溶液浓度可以设置为15mg/mL，确保工作者可以定量进行杂质0.1%的结果检验。并且对照溶液浓度需要和所重视的现有杂质限度存在关联性，利用主成分对照研究阶段，对照溶液的实际浓度需要最大化的和单一杂质变化限度存在吻合性，或者和总杂质限度保持相当。

（二）实施色谱系统实验操作。系统实用性指数，应考虑分离度指数、灵敏度指数、拖尾因子，结合方法的具体特征，关联检测的最终目标，挑选所有参数整体上评价。要想评估系统是否可以全方位满足检测标准，一般情况下要进行实用性溶液制备，即灵敏度溶液以及分离度溶液，前者应确保检验方法可以满足实际需求，利用检测的组成成分和主成分的结构互相比较，浓度要控制在杂质限度的大约0.05.关联杂质分析方法，理解为方法的专属性指标与精密性指标存在重要作用【5】。基于色谱结构体系，分离难度较大的物质是工作者保持分离度与精密性指数有效的首选参数，研究主成分分析模式，系统实用性实验的关键点便是重复进行实验操作，且对照品溶液作为重复性检验的最佳内容。

四、结束语

综上所述，药品的检验中，分析方法验证是和分析方法逐步完善的过程，监理方法需要工作者研究多个参数变化，检验是完善建立方法，可以说检验方法与建立方法并不是独立存在的，工作者应系统化设置药品分析方法验证体系，有效提高药品检验的综合质量。

参考文献：

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[2]胡晶，黄蕾，金晶，管昱州，王靓. 湖北省药品批发企业冷链验证的不足及关键点分析[J]. 中国药业，2021，30（20）：24-27.

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