采用自感应探针的原子力显微镜教学仪器

丁喜冬,蔡志岗,赵亮兵

(1.中山大学 物理学院，广东 广州 510275；2.广州中源仪器技术有限公司，广东 广州 510275)

原子力显微镜(Atomic force microscope, AFM)被称为纳米科技的“眼睛和手”，是纳米尺度物性测量中不可或缺的科学仪器，在物理、化学、材料、生物、医学等研究领域和工业领域得到了广泛的应用[1]. 目前，国内外已有许多高校陆续开设了基于AFM仪器的本科实验项目[2-12]. 然而，AFM属于精密科学仪器，国内外已有的AFM仪器产品主要面向科研或工业应用，其操作复杂，对实验人员要求较高，难以直接应用于本科实验教学. 因此有必要研发AFM教学仪器,满足本科实验教学的需求.

AFM通常使用一端固定而另一端带有针尖的弹性微悬臂来检测样品表面的形貌或性质. 扫描样品时，针尖与样品间的相互作用力会引起微悬臂形变，通过检测微悬臂的形变量，可获得作用力的分布信息，从而以nm级甚至原子级分辨率获得样品表面形貌的信息[1]. 目前，AFM产品通常使用基于激光位置检测的微悬臂探针. 由于探针的微悬臂很微小(微悬臂长度一般在几十到几百μm)，且光路系统处于仪器内部难以观察到，光路系统的调节对于初学者来说较为复杂，严重影响了AFM实验的教学效果.

近年来，采用石英音叉的自感应探针在AFM中得到广泛的应用. 石英音叉本身的压电效应可完成机械振动与电信号的转换，因此检测微悬臂的形变量不需要经过光杠杆放大，避免了繁琐的光路校准过程. 采用石英音叉的自感应探针可以由商业化的批量生产工艺制作，例如Nanosensor生产的带U型悬臂的石英音叉型自感应探针(Aikyama-Probe)[13]. 石英音叉自感应探针也可在实验室自行制作，其金属针尖可采用电化学腐蚀方法制备. 刘雷华等人采用自感应探针开发了AFM的测头并实现了AFM的形貌成像[14]. 黄强先等人实现了石英音叉扫描探针显微镜的测量成像[15]. 李英姿等人采用自感应探针研发了用于本科实验教学的AFM实验装置的原型样机[16]. 然而，目前未见采用自感应探针的AFM教学仪器的产品，相关实验项目和教学内容也有待进一步研究与优化.

本文采用基于石英音叉的自感应探针研发的AFM教学专用仪器，原理清晰、操作简单，降低了仪器成本和操作难度，更加契合本科实验教学的要求，并采用该仪器设计了相关的实验项目和教学内容，可进一步提升本科实验的教学效果.

1 自感应探针AFM的工作原理

石英音叉是利用石英晶体的压电效应而制成的谐振元件，具有较好的频率稳定性，同时也具备较高的品质因数(即Q值). 若在石英音叉前端粘上极细的针尖，则针尖受到力时会引起石英音叉本征频率的变化，因此石英音叉可用做AFM中的力传感器[13-16]. 基于石英音叉的自感应探针可替代传统的基于激光检测的微悬臂探针，用于研发新型的AFM仪器. 音叉型自感应探针具有自激发和自检测的特点，不需要使用微悬臂形变的光学检测系统，因而具有结构简单、使用方便的特点，适合用于AFM教学仪器的研发.

1.1 商品化的石英音叉自感应探针

AFM教学仪器使用的自感应探针是已商品化的、带U型悬臂梁的音叉型自感应探针(Akiyama-Probe，制造商：Nanosensors)，其结构、叉股和U型悬臂梁如图1所示[13]. 这种探针的针尖采用微加工工艺制备，当音叉叉股在向内或向外的方向运动时带动U型悬臂梁前端的针尖在垂直方向振动. 本文设计的AFM实验仪器的基本教学实验项目使用这种探针. 然而，这种自感应探针价格较为昂贵，且除了形貌成像外不能用于导电性等特殊的测试或实验.

(a)结构示意图

1.2 自制针尖的石英音叉自感应探针

AFM教学仪器使用的另一种音叉型自感应探针是采用金属针尖的AFM探针[15-16]. 这种针尖及整个探针可在实验室自行制作. 金属针尖通常采用直径为50～100 μm的钨金属丝经电化学研磨方法制备，其长度可达数百μm，有利于对较高的微台阶进行测量成像. 图2(a)是没有粘接针尖的石英音叉的实物照片，图2(b)是粘有1个钨针尖的石英音叉自感应探针的实物照片. 通过对音叉叉股进行再平衡可进一步提高石英音叉的自感应探针的品质因数[16]，具体实现方法为在石英音叉的2个叉股上对称地粘上钨针尖. 图2(c)是粘有2个钨针尖的石英音叉自感应探针(即再平衡结构的钨针尖自感应探针)的实物照片. 自制AFM自感应探针主要用于AFM教学仪器的扩展实验.

(a)原始石英音叉

1.3 自感应探针AFM的工作原理

自感应探针AFM的工作原理如图3所示. AFM主要由用于力检测的传感探针、反馈控制系统、压电扫描系统、探针和样品的位置粗调系统以及计算机数据处理与显示系统等组成. 与基于激光检测原理的原子力显微镜不同的是，音叉型自感应探针可以采用自激发和自检测的传感方式，AFM的形貌成像采用“频率调制”的控制方式. 力的检测采用锁相技术直接测量得到探针振动频率及其变化，并且以此计算出针尖所受力的梯度. 扫描成像时，通过反馈系统输出对样品高度的控制信号，以保持针尖所受力梯度的恒定，这样便可以根据该高度控制信号构建出样品表面形貌的图像.

图3 自感应探针AFM的工作原理

2 AFM教学仪器的功能及实现

2.1 AFM教学仪器的结构与功能

AFM教学仪器主要包括主机、控制器、计算机及控制软件、辅助观察光学显微镜以及隔音隔振系统等组成模块. AFM教学仪器的主机如图4所示，包含了主机底座和主机探头2部分. 主机底座上中心位置附近设有样品台，样品台的位置在水平方向可手动调节. 样品台安装在压电扫描管上，通过控制压电扫描管的电压可以控制样品的空间位置. 主机探头配置了探针架，探针针尖位于样品上方，同时主机探头设置了探针的前置电路. 主机探头由主机底座上的3个丝杆支撑，控制丝杆的升降即可实现探针和样品在垂直方向的位置粗调，并实现探针与样品的自动逼近.

1.主机探头 2.探针架 3 探针和样品的观察窗口 4.激光位置的调节旋钮 5.主机底座 6.样品位置的调节旋钮 7.探测器位置的调节旋钮图4 AFM教学仪器的主机结构

AFM教学仪器配置2种自感应探针的探针架，分别用于安装商品化的自感应探针(Akiyama-Probe)和自制金属针尖的自感应探针. 自感应探针通过“自激发”和“频率调制”可实现形貌成像和力梯度-距离曲线的测量. AFM教学仪器通过替换探针架可兼容使用激光检测型AFM探针，并实现接触模式和轻敲模式的形貌成像.

2.2 自感应探针的前置电路

前级驱动电路是靠近石英音叉探针且处于测量仪器最前端的电路，负责激励信号的输入和响应信号的输出. 前级驱动电路具体可以划分为前级衰减电路、电容补偿电路和电流-电压转换电路3部分，如图5所示，图中运放OP的型号均为AD712.

图5 自感应探针的前置电路

在激励信号输入到音叉探针之前，需要先通过前级衰减电路对其进行10∶1的衰减. 这是因为石英音叉的Q值较大，受电信号激励时的响应幅度较大,容易导致探针被损坏.

音叉的压电效应使机械振动转换为电流信号. 为了更有效地传输信号，电流信号需要转换成电压信号. 石英音叉探针在共振频率处有数十到数百nA级的电流输出. 采用阻值较大电阻的运放电路实现电流-电压转换，可输出数百mV的电压信号.

寄生电容会使音叉探针在工作时泄漏额外的交流信号，从而干扰频率响应的测量结果. 在理想情况下，音叉以共振频率工作，发生RLC谐振，幅频曲线为对称尖峰，相频曲线则单调递减.然而寄生电容效应会很大程度破坏音叉的幅频特性和相频特性.在共振频率附近，探针的幅频曲线不对称，最大振幅减小，从而导致探针的Q值明显减小，输出信号反映样品表面特性的敏感度也降低.

用反向可调的电压信号通过补偿电容可以抵消寄生电容的影响. 具体做法是使激励信号通过反相放大电路，调节图5电容补偿电路中的等效可调电阻RW1进行程控增益，之后与经过石英音叉的输出信号进行叠加，用以抵消通过寄生电容传递的信号.

2.3 自感应探针的自激发电路与频率调制

由于音叉本身的频率稳定性好，共振时信号有较大的振幅，适合采用自激发的驱动方式. 经过处理后自激发电路将探针的响应信号转换为探针所需要的激励信号，实现探针的稳定驱动. 自激发电路环路分为驱动部分和反馈部分，如图6所示. 通过反馈控制激励信号的振幅和相位，使激励信号处于恒定振幅状态，实现电路闭环稳定工作.

自激发电路可以同时实现自感应探针机械振动的频率调制，这时石英音叉探针相当于选频网络. 在图6所示电路工作时，如果电路中存在探针共振频率的信号，则其他频率的信号能够被抑制，系统稳定闭环工作，这是自激发电路稳定工作的幅值条件.即自激发电路稳定工作时，电路振荡的信号频率ω总是等于自感应探针的本征机械振动的频率ω0.当探针的针尖受到外力作用时，探针的本征机械振动频率ω0会发生变化，因此自激发电路中的信号频率ω反映了传感探针的受力情况，这样就实现了针尖与样品之间相互作用力的频率调制信号输出.为了便于测量Q曲线并且调节探针特性，自感应探针采用外加的电信号激发其机械振动，利用测频电路测量其振动频率.

图6 自感应探针的自激发环路

3 实验内容及测试结果

3.1 实验内容

采用AFM教学仪器的实验可分为基本实验和扩展实验.

基本实验包括5个实验项目：基于自感应探针的AFM操作实验，自感应探针的特性调节，AFM形貌成像，力-距离曲线测量，AFM数据处理分析. 其中AFM数据处理分析实验主要利用AFM专用软件的图像数据分析功能对图像进行变换和去噪，对样品的形貌或者物性进行定量分析，如频谱分析、粗糙度分析、纳米微区的黏弹性分析等. 基本实验能满足6学时实验教学的内容需求.

扩展实验内容包括3个实验项目：自制AFM自感应探针及其应用实验，激光检测探针的AFM形貌成像实验，基于AFM的纳米操纵应用实验. 扩展实验内容可供实验能力较强的学生选做，或作为相关的开放性实验、综合性实验、创新性实验或研究性实验.

3.2 自感应探针的AFM操作实验

自感应探针AFM教学仪器的原理和操作与激光检测型AFM相近. 由于不需要进行光路调整，安装探针后的实验操作步骤大为简化，因此可以显著提升学生实验的效率和效果. AFM教学仪器采用菜单式操作界面，在安装好探针和样品后，依次点击用户控制软件上的设置、调节、逼近以及扫描、测量、操纵等快捷按钮，按屏幕提示进行操作即可完成实验，并且扫描得到样品表面的形貌图像.

图7所示是用户控制软件的“逼近”功能模块的操作界面，该模块主要实现探针和样品在垂直方向上距离的控制与调节，使探针和样品保持原子之间的接触或存在一定的相互作用力.

图7 AFM教学仪器“逼近”操作的用户界面

3.3 AFM自感应探针的特性调节

实验内容包括AFM自感应探针的Q曲线测量和音叉探针寄生电容的补偿调节. 通过测量Q曲线可获得AFM自感应探针的频率特性，从而选择最佳的工作参量. 由于不同石英音叉的特性参量存在差异，其寄生电容也存在差异. 对于工作在不同本征机械共振频率的自感应探针，需要单独进行寄生电容的补偿调节.

图8所示为商品化自感应探针(Akiyama-Probe)经过补偿调节后的Q曲线测量结果.

图8 商品化自感应探针Q曲线测量的界面

3.4 自感应探针的AFM形貌成像

该实验的主要目的是采用商品化的自感应AFM探针扫描获得AFM形貌图像. 软磁盘作为样品的形貌扫描代表性测试结果如图9所示，其中图9(b)是对9(a)中红框内区域重新扫描得到的形貌图.

(a)28 μm×28 μm

3.5 力-距离曲线测量

采用自感应探针AFM获得典型的频移-距离曲线如图10所示. AFM教学仪器中自感应探针采用频率调制方式，即探针所受到的力梯度引起探针本征机械振动频率的变化. 图10所示的频移-距离曲线可等效变换为力梯度-距离曲线. 利用力梯度-距离曲线可以进一步分析得到被测样品在nm尺度的黏弹特性.

图10 典型的频移-距离曲线

3.6 自制AFM自感应探针及其应用

AFM教学仪器可用于开设制作自感应探针及其形貌扫描应用的实验项目. 自感应探针的制备通常采用钨丝为材料，通过电化学修饰制备出曲率半径为10～30 nm的尖锐前端. 探针特性是决定AFM形貌扫描成像品质的主要因素，其性能与弱信号检测、锁相技术等紧密相关.

基于自制AFM自感应探针的应用实验内容与商品化AFM自感应探针相似，可包括石英音叉寄生电容的补偿调节、形貌成像等. 图11所示为自制的采用再平衡结构钨针尖的AFM自感应探针在补偿调节前后的Q曲线的测试结果.

图11 自制钨针尖自感应探针的Q曲线

3.7 激光检测探针的AFM形貌成像

激光检测探针的AFM形貌成像实验包括接触模式和轻敲模式2项实验内容. AFM教学仪器包含了传统的AFM实验仪器(基于激光检测微悬臂探针)的所有部件和功能，因此也可用于开设基于传统AFM实验仪器的所有实验内容. 在AFM教学仪器上用软磁盘作为样品扫描得到的AFM的接触模式和轻敲模式的形貌图像如图12所示，其扫描范围约为5 μm×5 μm.

4 结 论

将基于石英音叉的自感应探针作为AFM中的力传感探针，实现了音叉型自感应探针的自激发、自检测和频率调制的测量成像，力测量的物理原理更加清晰. 采用自感应探针研发的AFM教学仪器具有结构简单、使用方便等优点，能够显著降低AFM教学仪器的操作难度，契合本科实验教学的要求. 基于该AFM教学仪器设计了面向物理类专业学生的5个基本实验项目，适合在近代物理实验课程中开设AFM教学实验. 同时也设计了可用于综合性、开放性、创新性或研究性教学的3个扩展实验项目，从而解决了AFM本科实验教学内容较少的问题，并提高了教学仪器的使用率.