盐析与整理工艺对油脂碱炼皂脚制作肥皂的影响

王 萍，孙 遥，张 俊，肇立春

沈阳师范大学粮食学院 (沈阳 110034)

肥皂是人们生活的必需品，其外延很广，脂肪酸、松香、油脂等与碱金属离子成的盐都称为肥皂[1]。单一油脂制的肥皂，质量一般不达标，故制皂需要多种油脂进行配方[2]。为了降低成本，本文采用以油脂碱炼皂脚与其他油脂的比配，获得配方后在实验室以沸煮法制作肥皂，探究适宜该配方的操作条件，具体通过单因素试验研究盐析工段盐析剂的种类与添加量以及整理工段松香皂皂化率对肥皂质量的影响。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

白油，山东优索化工科技有限公司；猪油，岳阳湘水农业发展有限公司；椰子油，海南昂生现代科技有限公司；棕榈油，上海同顶实业有限公司；米糠油，沈阳金田生物科技有限公司；松香，辽宁俏牌生物科技有限公司。

36°Be′氢氧化钠，96%分析纯；30%氢氧化钾，饱和食盐水，固体氯化钠。

1.2 试验仪器

HTP312型电子天平，上海花潮实业有限公司；DL-1型电子万用炉，北京永光明医疗仪器有限公司；JJ-1B型电动搅拌器，江苏科析仪器有限公司；DK-S26型电热恒温水浴锅，上海精宏实验设备有限公司；DHG-9240A型立式烘箱，上海精宏实验设备有限公司；搪瓷杯。

1.3 试验方法

1.3.1肥皂的制备

制作肥皂原料油脂配方详见表1，沸煮法制皂工艺流程见图1。

表1 制作肥皂原料油脂配方

图1 沸煮法制皂工艺流程图

(1)熔油

将混合油脂置于1 000 mL烧杯中，电陶炉升温至130 ℃，加热时间30 min，待油混合均匀，撇去浮沫备用。

(2)皂化

按配方比例称取各油脂，混合均匀，在电炉上加热熔化，进行搅拌。将配好的碱液分3次加入油脂中[3]，将油脂加热到指定温度进行皂化反应。加碱量计算公式[4]如下：

K=0.713×S×m

(1)

式中：S为混合油脂平均皂化价；m为混合油脂量，g；K为皂化油脂所需固体碱量。

(3)盐析

通过加入一定量的固体食盐或饱和食盐水使皂胶稀释，分离甘油、杂质和皂粒。盐析时分批加入饱和食盐水与固体盐进行单因素试验[5]。

(4)碱析

碱析补充皂化未完全皂化的油脂，采用顺流3次碱析，每次微沸状态煮1 h。

(5)整理

按配方比例称取一定量的松香，加热熔化。按公式计算碳酸钠的用量[5]，配制为溶液。用蒸汽加热煮沸碱析后的皂胶，按单因素变量条件将松香皂化。将皂化后的松香加入皂胶中进行整理[6]，整理后烘箱中在一定温度下静置[7]。松香皂化加碱量计算公式[8]如下：

M=0.944×0.166×m×ζ

(2)

式中：M为皂化松香所需碳酸钠的质量，g；m为称量松香的质量，g；ζ为松香皂化率，%。

(6)调和

调和工段向皂基中加入10%的泡花碱，温度85 ℃，70 r/min下搅拌20 min。

1.3.2单因素试验

(1)不同投盐量与盐析剂种类对盐析效果的影响

在温度60 ℃，时间2 h条件下，投盐量分别为10%、12.5%、15%、17.5%、20%，盐析剂分别为饱和食盐水和固体食盐，研究不同投盐量与盐析剂种类对盐析效果的影响。

(2)不同松香皂化率对整理效果的影响

在温度95 ℃，时间2 h的条件下，松香皂化率分别为70%、80%、90%、100%，研究不同松香皂化率对整理效果的影响。

1.3.3测定方法

(1)手帕清洗感观评价

将制作出来的8组肥皂分别编号1～8号，称取相同的质量备用。将一块干净的手帕放于不同浓度染色剂与油脂中，使其浸油染色[9]，将染色的手帕均等分成8块分别编号1～8号，将染色的手帕分别用肥皂搓洗，观测洗涤过程肥皂的品质指标与去污效果。

(2)皂胶产率的计算

盐析后皂胶产率(%)=盐析后获得皂胶量/(盐析前投油量+投盐量)×100

(3)皂基占比的计算

整理后皂基占比(%)=整理后获得皂基量/整理前投入皂胶量×100

(4)肥皂的品质与去污效果的测定

溶解度的测定，采用KOH酚酞滴定法。

泡沫度的测定，测定肥皂泡的初始直径与5 min后直径，观测发泡持久力。

2 结果与讨论

2.1 不同投盐量与盐析剂种类对盐析效果的影响

由图2可知，两种盐析方式比较，饱和食盐水盐析效果好于固体氯化钠，投盐量17.5%的盐析效果最好。说明饱和食盐水能更快更好的溶解于皂胶，给体系带来盐水环境。

图2 不同投盐量与盐析剂种类对盐析效果的影响

2.2 不同松香皂化率对整理效果的影响

由图3可知，不同松香皂化率整理的效果有明显不同，其中皂化率为90%的松香皂获得皂基占比最高。这是因为皂基整理时松香皂的增溶与抗层裂作用，皂化率太高可能因为流动性变差使松香皂的作用没有充分发挥。

图3 不同松香皂化率对整理效果的影响

2.3 品质评定

肥皂的品质与去污力评定主要以肥皂的溶解度与泡沫度，并结合手帕清洗的感观评价来衡量。

(1)在(40±1)℃时，8组样品溶解度平均值为30.3 mg/cm2，符合国标20～35 mg/cm2。

(2)在(40±1)℃时，起泡高度(直径)平均值为17 mm，且5 min后，不低于16 mm，符合肥皂发泡持久的品质要求。

(3)手帕清洗效果感观评价，8组浸染的手帕均在清洗后均恢复初始白度，效果满意。

3 结论

在沸煮法制皂的盐析工段，盐析剂种类上饱和食盐水较固体食盐盐析效果良好且稳定，加盐量为占油脂总量的17.5%效果最好；在整理工段，加入皂化率90%松香，制得了皂基得率高品质较好。由此可见，肥皂配方中引入碱炼皂脚，盐析与整理工段控制盐析剂与盐量，整理工段控制松香皂化率，可以获得质量良好的肥皂，进而降低成本，提升效益，可为肥皂生产提供一定的借鉴。

盐析工段加入油脂量17.5%的饱和食盐水盐析3 h，效果好于固体食盐；整理工段加入皂化率90%松香皂，温度95 ℃的环境下操作2 h，静置36 h。制得了皂基得率高品质较好。