微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定长乐甜酒中的铅和镉

郝 琴，徐 帅

（汨罗市食品药品检验所，湖南岳阳 414400）

在汨罗市长乐镇，家家户户都会制作甜酒，手工甜酒已有上千年的历史，其营养丰富、清凉透明、口感醇甜，且风味独特，老少皆宜[1]。但限于家庭式作坊，无法进行工业化生产。随着技术和工艺的不断改进，当前的长乐镇涌现了许多生产长乐甜酒的企业，并具有了一定规模，这些企业保留了传统的酿造材料，引进了先进的工艺，推出了更加优秀的产品，形成了特色品牌[2]。在2001 的年农博会上，长乐甜酒被评为了畅销产品，后来又被原农业部认定成为无公害的农产品，至此该产品走出了三湘大地，走向了全国，成为特色的产品，是汨罗重要的地理标志保护产品之一[3]。

近年来，由于湖南农田受到污染情况严重，大米等粮食作物中重金属铅、镉等超标严重，而长乐甜酒以糯米为主要原料，不可避免地受到影响。铅、镉污染的食物对人体的危害较大，在人体内富集，不易被代谢掉，而且还存在致癌、致畸等潜在危害[4]。因此，监测汨罗长乐甜酒中铅、镉的残留具有十分重要的现实意义。

本实验通过改良样品的前处理，用微波消解石墨炉原子吸收法，同时测定长乐甜酒中铅和镉的含量，结果表明该方法不仅操作简单，而且精密度好、检出限低、回收率高，适用于长乐甜酒中铅、镉的检测。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

长江乐甜酒，汨罗市鲁家大院甜酒有限公司；长乐情甜酒1966，湖南长乐情食品科技股份有限公司；长乐情甜酒，湖南长乐情食品科技股份有限公司；糯米甜酒，汨罗市长乐甜酒产销专业合作社；一碗陈记长乐甜酒，湖南一碗陈记食品科技有限公司。1 000 mg/L 铅、镉标准储备液；硝酸、过氧化氢、磷酸二氢铵、硝酸粑，优级纯。实验中使用的水是超纯水[5]。

1.2 仪器与设备

岛津AA-6880 型原子吸收分光光度计，附石墨炉及铅、镉空心阴极灯；微波消解仪；电热板；电子天平。

1.3 实验方法

1.3.1 样品前处理

按样品的固、液体比例至少取200 g，混匀后置于密闭玻璃容器内。称取试样0.5 ～1.0 g 于微波消解罐中，加入7 mL 硝酸，按照表1 的程序消解试样。等到消解罐冷却后，再打开消解罐，并在电热板上烘干，温度控制在140 ～160 ℃。等到消解罐冷却后，将消化液转移到20 mL 的容量瓶中，用少量的硝酸溶液（1%）冲洗消解罐，冲洗2 ～3 次，将洗涤液倒入容量瓶中，然后用水进行定容，定容后再混匀备用，同时做空白试验。

表1 微波消解程序

1.3.2 仪器工作条件

根据仪器性能调至最佳状态，仪器工作条件见表2。

表2 仪器工作条件

1.3.3 制作标准曲线

分别用（5+95）硝酸溶液液逐级稀释浓度为1 000 mg/L 的铅标准储备液、1%硝酸溶液逐级稀释浓度为1 000 mg/L 的镉标准储备液，分别定容至100 mL，配制得到铅、镉二种标准工作溶液，见表3。

按表3 中铅、镉标准工作溶液系列浓度由低到高的顺序，分别将10 μL 铅、镉标准系列溶液和5 μL 磷酸二氢铵溶液（10 g/L）同时注入石墨炉，测量吸光度值。用铅和镉标准曲线工作液浓度作为横坐标，吸光度值作为纵坐标，从而到铅和镉的标准曲线方程及相关系数。检出限MDL=kS/K，k=3，S为测定11 次空白值的标准偏差，K为工作曲线斜率，计算检出限，结果见表4[6]。

表3 标准工作溶液系列（单位：ng/mL）

2 结果与分析

2.1 微波条件选择

本实验设计了HNO3和HNO3-H2O2两种消解体系，都能完全地消解样品，但HNO3消解体系更简单些，HNO3-H2O2体系增加了H2O2实验步骤，较麻烦且不安全，所以此方法选择用HNO3进行实验[7]。

2.2 标准曲线及检出限

由表4 可知，铅、镉的标准曲线方程相关性较好，铅、镉的检出限分别为0.05 mg/kg、0.005 mg/kg。

表4 标准曲线线性方程、相关系数和检出限

2.3 铅和镉测定结果

取5 种长乐甜酒样品按1.3.1 进行前处理，分别测定长乐甜酒中铅、镉含量，平行测定3次，取平均值，测定结果见表5。由表5 可知，5 种长乐甜酒中均未检测出镉，而铅含量测定值介于0.054 ～0.077 mg/kg，均符合污染物限量规定。

表5 长乐甜酒中铅、镉的含量

2.4 加标回收实验

根据试样中铅、镉含量的测定结果，按照标准加入法向已知含量的试样溶液中，分别加入铅和镉的标准溶液，然后测定各种元素的具体回收率，并计算RSD 值，结果情况可以参见表6。由表6 可知，本方法测定的铅、镉加标回收率在96.1%～105.3%，RSD ≤10%，表明该测量方法准确，精密度好。

表6 加标回收率和精密度

3 结论

通过对改良样品处理方法，采用微波消解法，使用石墨炉原子吸收光谱法测定了市售的5 种长乐甜酒中的Pb 和Cd，其含量都在食品安全国家标准范围内。经检出限和加标回收率实验可以看出，该方法不仅操作简单而且精密度好、检出限低、回收率高，适用于长乐甜酒中铅、镉的检测。