暂堵剂高温封堵机理及实验评价

王荣，袁立山，罗垚，杨旭达，吕蓓，程家麒

暂堵剂高温封堵机理及实验评价

王荣1，袁立山2，罗垚1，杨旭达2，吕蓓1，程家麒2

（1. 中国石油新疆油田分公司 工程技术研究院，新疆克拉玛依 834000； 2. 中国石油大学（北京）非常规油气科学技术研究院，北京 102249）

准葛尔盆地南缘深层气藏埋藏深，具有高温高压、非均质性较强等特点，采用暂堵转向分层分段改造工艺实现了高效改造，提高了储集层动用程度。开展了140～180 ℃高温条件下暂堵剂对裂缝和炮眼的封堵实验研究，针对性评价了5种暂堵材料的降解速率和承压能力。结果表明，常用的暂堵材料在高温下会软化，在驱替压差下易随携带液流动，导致暂堵段承压能力下降，失去封堵效果。优选了在180 ℃下承压能力达30.00 MPa的暂堵材料，现场应用结果显示采用暂堵剂后产量显著增加。

裂缝暂堵； 炮眼暂堵； 可降解材料； 承压能力

随着常规油气资源储量日益减少，非常规油气资源的勘探与开发愈发重要。由于非常规油气资源储层物性较差，需要增加裂缝网络才能得到效益开发。暂堵转向压裂技术作为一种重要的储层改造方法，通过封堵液体的高渗通道而激活更多的潜在起裂点，从而增大裂缝改造体积[1⁃3]。目前，暂堵转向压裂技术已广泛应用于油田的高含水老井重复改造、水平井大段多簇改造及深层油气藏的高效开发[4⁃9]。

暂堵材料的性能评价已得到了广泛研究。从应用的角度来看，材料的降解性能和承压能力是两个重要的参数。任占春等[10]通过烘箱测试了暂堵材料的耐高温性能，实验温度达到150 ℃。由于暂堵材料的差异，其解堵过程分为溶解和降解两种模式。任占春等[10]将暂堵材料粉碎为粒径20～150 μm的粉末，并放置在水、煤油和原油中，分别评价其溶解率。对暂堵材料的封堵性能评价多采用高温高压动态堵漏仪，实验温度最高达200 ℃[11⁃13]。所用裂缝模型从最初的平行缝改进到梯形缝，承压能力达20.00 MPa[11]。韩成等[13]的实验表明，刚性、弹性复合堵漏材料在封堵过程中形成了致密滤饼，具有较高的承压能力。针对高温深层条件，暂堵材料的耐温性面临巨大考验，需要探索高温环境对暂堵材料的封堵影响。罗平亚等[14]通过实验发现，温度适当升高后可变形颗粒发生变形，使形成的填充更加致密，但当温度超过其软化点则会使其失效，对填充效果不利。姜必武等[15]也认为暂堵材料在一定温度下软化且一定压力下容易变形的特点有利于其与老裂缝中的残留固相、压裂液中的支撑剂一起形成理想封堵。近年来，可降解纤维作为一种重要的暂堵材料在油田得到广泛应用。邵俊杰等[16]的研究证实，温度升高后纤维降解速率加快，滤饼致密性降低，从而导致最大驱替压差和暂堵时间减少。

本文建立了一套暂堵剂高温封堵性能评价方法，并针对裂缝及炮眼分别开展了高温暂堵实验。对不同温度下的暂堵段结构进行分析，明确了在高温下的暂堵机理，并结合降解实验，优选了适用于高温储层的暂堵材料。该暂堵材料在现场试验取得了较好的应用效果。

1 高温暂堵实验

1.1 实验材料

表1　胍胶携带液配方 Table 1　Composition of guar carrying fluid

1.2 实验装置及步骤

图1为模拟高温暂堵实验装置。其中，模拟裂缝或炮眼装置放置于导流室内，通过围压泵对其加压。模拟炮眼装置外形为金属圆柱结构，其内部为圆锥形，出口端内径为4 mm，入口端最大内径为16 mm（见图2（a））；模拟裂缝装置为金属平行板，缝长为20 cm，缝宽为4 mm（见图2（b））。

图1　模拟高温暂堵实验装置

图2　模拟炮眼和裂缝装置

实验时，通过温度控制装置将温度设定为指定温度，将暂堵材料与胍胶基液混合搅拌制成暂堵液，将配好的暂堵液放入中间容器，围压设置为30.00 MPa。待温度传感器显示温度达到设定温度时，启动驱替泵注液推动中间容器内的活塞运动，排量为60 mL/min。暂堵液从中间容器内经高压管线进入裂缝或炮眼中。泵注时间达30 min或驱替压力30.00 MPa停止实验。

2 高温封堵机理研究

为了探索暂堵材料在高温下的封堵机理，选择3个温度条件，即60、140、180 ℃。其中，60 ℃低于暂堵材料的熔点，以此对比不同温度条件下的封堵过程。实验过程中，注液30 min后停泵。

2.1 高温裂缝封堵实验

以暂堵材料A为例，质量浓度为0.020 0 g/mL，分别对比3个温度下的封堵压力曲线，结果如图3所示。由图3可知，60 ℃时压力平稳上升，30 min时已达22.00 MPa；140 ℃时压力开始上升所用的时间比60 ℃长，并且压力在上升时不断波动，最大压力降幅达到8.00 MPa，驱替30 min时压力为12.00 MPa左右；180 ℃时压力开始上升时间更晚，且始终在一个较低的压力水平，驱替30 min时压力仍不足5.00 MPa。

图3　不同温度下裂缝暂堵压力对比

3个温度下裂缝内暂堵段中暂堵材料结构如图4所示。由图4可以看出，60 ℃时裂缝内暂堵段中的暂堵材料结构最致密；140 ℃时在裂缝入口处能明显看到3 mm颗粒的存在，而在出口处基本看不到。这表明暂堵材料在裂缝内的形状发生了变化，高温导致材料的软化，软化后的材料承压能力降低。因此，在封堵过程中可以看到压力往复波动。由图4还可以看出，180 ℃时暂堵材料高温软化后在压力作用下变得扁平，承压能力大大降低，随着液体的连续注入，裂缝内的暂堵材料不断流出，造成暂堵材料在裂缝内形成的暂堵带是零散的。

图4　不同温度下裂缝内暂堵段中暂堵材料结构

2.2 高温炮眼封堵实验

以暂堵材料A为例，质量浓度为0.001 5 g/mL，分别对比其在3个温度下对炮眼的封堵能力，结果如图5所示。由图5可知，60 ℃时压力曲线随着时间的增长迅速升高；140 ℃时压力曲线总体呈上升趋势，但上升过程中伴随着压力波动，最大压降幅度达到1.05 MPa；180 ℃时驱替过程中压力总体保持在较低的范围，在16 min左右产生了一次大的压力下降，降幅达2.72 MPa。

图5　不同温度下炮眼暂堵压力对比

3个温度下的炮眼暂堵实物如图6所示。

图6　不同温度下炮眼暂堵段实物

由图6可知，60 ℃时暂堵材料在压力作用下形成了非常致密的暂堵段；140 ℃时暂堵段长度相比于60 ℃时明显减小，且暂堵段表面出现裂痕，说明由于高温颗粒软化导致结构强度下降，部分暂堵剂脱落，随流体流出炮眼，但由于颗粒的不断注入，压力仍不断升高；180 ℃时由于绝大部分颗粒已经软化随流体流出炮眼，在炮眼内部的暂堵段非常小，并且由于温度较高，暂堵材料颜色明显发白。

此外，还考察了3个温度下炮眼内暂堵段中暂堵材料质量占注入暂堵材料总质量的比例。60 ℃时炮眼内暂堵段的质量占注入暂堵材料总质量的98.89%，少量暂堵材料在炮眼内暂堵段未形成时便流失；180 ℃时暂堵段的质量占注入暂堵材料总质量的7.78%，暂堵材料高温软化后大量流出炮眼；140 ℃时暂堵段的质量占注入暂堵材料总质量的37.04%，说明由于高温软化大部分材料被流体携带流出了炮眼。

2.3 暂堵材料高温降解实验

图7　不同暂堵材料降解率对比

由图7可知，暂堵颗粒的降解过程都表现为“S”形，即初始时降解较慢，随着时间增加降解速率逐步加快。其中，暂堵材料A、B、C、D在降解率超过80%时降解速率显著降低。对比可知，暂堵材料E的降解是最慢的，在6 h时其降解率仍为0。在现场施工中，暂堵材料到达井底形成封堵后，需要保证其具有足够的承压能力且在施工时间段内不能发生降解。因此，对降解率有一定要求。暂堵材料E具有在初始时降解速率慢的特点。从承压实验也可以看到，其在180 ℃高温下仍能承压30.00 MPa；其余暂堵材料在形成封堵带后，由于初始时快速降解，其暂堵结构发生破坏，承压能力较低。

3 高温暂堵材料优选

南缘高温储层温度为140～180 ℃，而实验表明暂堵材料在高温下容易软化导致封堵失效。为此，设计了140、160、180 ℃下暂堵材料的裂缝暂堵实验，对5种材料的封堵能力进行了评价。实验过程中设置停泵条件为压力达到30.00 MPa或中间容器内无液体剩余。各组实验中携带液体积均为4 L，暂堵材料的质量浓度均为0.020 0 g/mL。图8为不同暂堵材料在高温条件下的暂堵压力对比。

图8　不同暂堵材料在高温条件下的暂堵压力对比

由图8可知，暂堵材料在炮眼和裂缝内的承压能力几乎相同。对比各暂堵材料在不同温度下的承压能力可以发现，暂堵材料C和D仅在140 ℃时能承压30.00 MPa，而暂堵材料A和B在140、160 ℃时承压30.00 MPa，暂堵材料E在180 ℃时仍能承压30.00 MPa。承压能力的差异与暂堵材料的成分有关。由降解实验可知，暂堵材料E在初始时降解速率慢，性能稳定，因此在形成封堵过程中具有较好的承压能力，而其余4种材料在初始时部分降解，导致其结构发生破坏，承压能力降低。

4 案例分析

塔里木油田白垩系砂岩储层BZ井中部深度为6 800 m，厚度约为93 m，地层温度超过130 ℃。为实现有效封堵裂缝，需要暂堵剂具备承压能力大、耐高温的特征。通过对该井进行现场试验，评估了优选出的暂堵剂用于高温高压井的效果。

施工过程：①注入压裂液245.0 m3、陶粒1.5 m3作为前置液；②注入压裂液304.0 m3、陶粒36.1 m3、覆膜陶粒3.5 m3作为携砂液；③注入顶替液40.0 m3；④注入暂堵剂（暂堵材料E）220 kg、覆膜陶粒1.7 m3；⑤注入压裂液210.0 m3、陶粒1.4 m3作为前置液；⑥注入压裂液255.0 m3、陶粒30.0 m3、覆膜陶粒3.5 m3作为携砂液；⑦注入顶替液38.0 m3；⑧停泵测压30 min。

图9为BZ井施工压力曲线。由图9可知，加入暂堵剂后，油压由97.80 MPa逐渐上升到108.50 MPa，然后稳定在108.00 MPa左右，说明暂堵剂封堵成功；实施步骤⑤的过程中出现3次1.00～3.00 MPa的压力波动，说明新裂缝开启转向压裂成功。生产阶段未见暂堵剂固相返排，说明暂堵剂在井底已经完全降解。BZ井在实施暂堵转向之前，日产液量5.1 t，日产油量4.3 t，自采取暂堵转向措施之后日产液量12.3 t，日产油量10.8 t，增产效果显著。

图9　BZ井施工压力曲线

5 结 论

（1）在高温下，暂堵材料随时间增加逐渐软化导致其强度降低，造成封堵段内的部分材料随流体流出，使暂堵段产生较大的流动通道，从而降低承压能力。

（2）暂堵材料的降解率随时间呈“S”形，初始时降解缓慢，而后迅速加快，最终逐步变慢。

（3）针对南缘高温厚层，优选出适用于高温储层的暂堵材料E，在180 ℃条件下均能对裂缝和炮眼形成封堵，且承压能力达到30.00 MPa。

（4）现场暂堵转向压裂试验表明，暂堵材料E能够在高温高压地层中实现暂堵转向，提高油井压裂改造效果。

［1］ 闫旭. 低孔渗碳酸盐岩储层纤维暂堵转向酸化技术研究［D］.大庆：东北石油大学，2017.

［2］ He C M，Shi S Z，Zhong K W，et al.Performance evaluation of water soluble diverter agent and its temporary plugging effect in refracturing［J］.IOP Conference Series：Earth and Environmental Science，2018，9（4）：73⁃75.

［3］ 侯冰,木哈达斯·叶尔甫拉提,付卫能,等.页岩暂堵转向压裂水力裂缝扩展物模试验研究［J］.辽宁石油化工大学学报，2020，40（4）：98⁃104.

Hou B，Yeerfulati M，Fu W N，et al.Experimental study on the hydraulic fracture propagation for shale temporary plugging and diverting fracturing［J］.Journal of Liaoning University of Petroleum & Chemical Technology，2020，40（4）：98⁃104.

［4］ 毛金成，范津铭，赵金洲，等.化学转向暂堵技术的研究进展［J］.石油化工，2019，48（1）：76⁃81.

Mao J C，Fan J M，Zhao J Z，et al.Research and development of chemical temporary plugging technique［J］.Petrochemical Technology，2019，48（1）：76⁃81.

［5］ 郭锦棠，王美玉，张克明，等.高温油藏暂堵剂的制备与性能研究［J］.天津大学学报（自然科学与工程技术版），2019，52（1）：1⁃6.

Guo J T，Wang M Y，Zhang K M，et al.Synthesis and performance evaluation of temporary plugging agent used in high⁃temperature reservoir［J］.Journal of Tianjin University（Science and Technology），2019，52（1）：1⁃6.

［6］ 范华波，薛小佳，安杰，等.致密油水平井中低温可降解暂堵剂研发与性能评价［J］.断块油气，2019，26（1）：127⁃130.

Fan H B，Xue X J，An J，et al.Development and performance evaluation of medium⁃low temperature degradable temporary plugging agents in tight oil horizontal wells［J］.Fault⁃Block Oil & Gas Field，2019，26（1）：127⁃130.

［7］ Yang R, Huang Z, Wen H, et al.Laboratory experiment of using liquid nitrogen as a temporary blocking agent for coalbed methane fractured wells[C].Seattle：Amercian Rock Mechanics Association,2018.

［8］ 吴国涛，薛世杰，王永贤，等.复合暂堵剂暂堵技术［J］.油气井测试，2018，27（6）：51⁃56.

Wu G T，Xue S J，Wang Y X，et al.Research on temporary plugging technology of composite temporary plugging agent［J］.Well Testing，2018，27（6）：51⁃56.

［9］ 赵明伟，高志宾，戴彩丽，等.油田转向压裂用暂堵剂研究进展［J］.油田化学，2018，35（3）：538⁃544.

Zhao M W，Gao Z B，Dai C L，et al.Advancement of temporary plugging agent for fracturing in oilfield［J］.Oilfield Chemistry，2018，35（3）：538⁃544.

［10］ 任占春，张光焰，韩文峰.HT⁃10高温屏蔽暂堵剂研制与应用［J］.油田化学，2002，19（2）：109⁃111.

Ren Z C，Zhang G Y，Han W F.Preparation and uses of high temperature temporarily plugging shielding fluid HT⁃10［J］.Oilfield Chemistry，2002，19（2）：109⁃111.

［11］ 罗鸣，韩成，陈浩东.南海西部高温高压井堵漏技术［J］.石油钻采工艺，2016，38（6）：801⁃804.

Luo M，Han C，Chen H D.Plugging technology for HTHP wells in the western south China sea［J］.Oil Drilling & Production Technology，2016，38（6）：801⁃804.

［12］ 何仲，刘金华，方静.超高温屏蔽暂堵剂SMHHP的室内实验研究［J］.钻井液与完井液，2017，34（6）：18⁃23.

He Z，Liu J H，Fang J.Laboratory study on ultra⁃high temperature temporary plugging agent SMHHP［J］.Drilling Fluid & Completion Fluid，2017，34（6）：18⁃23.

［13］ 韩成，黄凯文，罗鸣.南海莺琼盆地高温高压井堵漏技术［J］.石油钻探技术，2019，48（11）：5⁃8.

Han C，Huang K W，Luo M.Plugging technology for HTHP wells in the Yingqiong basin of the south China sea［J］.Petroleum Drilling Techniques，2019，48（11）：5⁃8.

［14］ 罗向东，罗平亚.屏蔽式暂堵技术在储层保护中的应用研究［J］.钻井液与完井液，1992，9（2）：19⁃27.

Luo X D，Luo P Y.Protecting oil reservoir with temporary shielding method［J］.Drilling Fluid & Completion Fluid，1992，9（2）：19⁃27.

［15］ 姜必武，慕立俊.低渗透油田重复压裂蜡球暂堵剂性能研究［J］.钻采工艺，2006，29（6）：114⁃116.

Jiang B W，Mu L J.Study on the performance of wax⁃bead temporary blocking agent used for refracturing in low⁃permeability reservoir［J］.Drilling & Production Technology，2006，29（6）：114⁃116.

［16］ 邵俊杰，牟建业，程相征，等.缝洞型储层酸压改造纤维暂堵规律研究［J］.科学技术与工程，2016，16（10）：127⁃129.

Shao J J，Mu J Y，Cheng X Z，et al.Research on role of fiber plugging in acid fracturing in natural fracture⁃cavern system［J］.Science Technology and Engineering，2016，16（10）：127⁃129.

High Temperature Plugging Mechanism and Experimental Evaluation of Temporary Plugging Agent

Wang Rong1， Yuan Lishan2， Luo Yao1， Yang Xuda2， Lü Bei1， Cheng Jiaqi2

（1.Engineering Technology Research Institute，PetroChina Xinjiang Oilfield Company， Karamay Xinjing 834000，China；2.Unconventional Oil and Gas Research Institute，China University of Petroleum（Beijing），Beijing 102249，China）

Given the deep burial depth,high temperature and high pressure, significant heterogeneity of the deep gas reservoirs in the southern margin of the Junggar Basin,the temporary plugging and diverting stimulation technology with stratification and segmentation was used to achieve efficient stimulation and improve the producing degree of those reservoirs.The plugging of fractures and perforations by temporary plugging agents under the high temperature of 140～180 ℃ was experimentally investigated,and the degradation rates and pressure⁃bearing capacities of five temporary plugging materials were evaluated respectively.The results show that the commonly used temporary plugging materials will soften under a high temperature and tend to flow with the carrying fluid under the displacement pressure difference, resulting in a decreased pressure⁃bearing capacity of the temporary plugging section and the loss of plugging effect. A temporary plugging material with a pressure⁃bearing capacity of 30.00 MPa at 180 ℃ was selected, and its field application results showed that the temporary plugging improved production significantly.

Temporary plugging of fractures； Temporary plugging of perforations； Degradable material； Pressure⁃bearing capacity

TE355

A

10.3969/j.issn.1006⁃396X.2022.02.010

1006⁃396X（2022）02⁃0062⁃06

2021⁃07⁃25

2021⁃10⁃20

王荣（1981⁃），男，硕士，工程师，从事储层改造方面研究；E⁃mail:wangrong_cy@petrochina.com.cn。

袁立山（1994⁃），男，博士研究生，从事储层改造方面研究；E⁃mail:yuanlishan.1@gmail.com。

（编辑 王戬丽）