回火温度对Q1100超高强钢组织和性能的影响

刘 丹， 陈 杰， 刘文鉴， 周文浩， 罗 登， 张青学

(1. 湖南华菱湘潭钢铁有限公司， 湖南 湘潭 411101；2. 中南大学 材料科学与工程学院， 湖南 长沙 410083)

随着工程机械不断向大型化、轻量化方向发展，对工程机械用钢的强度要求越来越高，近年来，国内钢铁行业实现技术突破使产业升级，开发了一系列低合金高强钢，促进了我国工程机械的不断发展[1-3]。虽然国内已经能够通过微合金化和控轧控冷(Thermo mechanical control process，TMCP)生产高强钢及超高强度钢板，但在产品质量、规格及板型等方面与国外同级别钢板存在一定的差距[4-5]，导致目前屈服强度960 MPa及以上级别的钢主要依靠进口，严重制约着我国工程机械行业的发展[6]，为此，针对1100 MPa及以上级别的超高强钢，国内在轧制工艺、热处理工艺以及焊接工艺等方面进行了研究[7-9]。温长飞等[10]研究了轧制工艺对1300 MPa级低合金超高强钢组织性能的影响，发现采用两阶段控轧控冷后超快速冷却到600 ℃再空冷至室温的中断冷却工艺，可得到更细小的粒状贝氏体组织，并且析出的碳化物粒子尺寸也更小，具有最佳的热处理态性能。闫强军等[11]研究了淬火制度对Q1100钢显微组织和力学性能的影响，发现淬火态组织为高位错密度的板条马氏体，淬火温度和保温时间对原始奥氏体晶粒尺寸有明显的影响，从而影响试验钢的力学性能。低合金超高强钢基体组织主要为马氏体，一般通过热轧后直接淬火+回火或者再加热淬火+回火两种热处理方式获得[12-13]，其中淬火是使钢材强化，获得高强度的主要方法[9]，回火则作为最终热处理，可以消除基体组织的内应力并改善超高强钢的韧性，而在一定温度下回火，可能会产生回火脆性，恶化钢材的使用性能[14]。李灿明[15]研究了回火温度对1100 MPa钢组织和性能的影响，发现在300 ℃回火后，碳化物在奥氏体晶界或回火马氏体板条间大量聚集、长大，降低了晶界、板条间的结合力，出现了回火脆性。但是目前关于热处理工艺研究报道还很少，因此本文以工厂生产的Q1100超高强钢为研究对象，对热轧后的钢板进行再加热淬火，然后在不同温度下回火，研究回火温度对试验钢组织和性能的影响规律，以期获得最佳的回火工艺参数。

1 试验材料与方法

试验所用材料为工厂生产的热轧态钢板，厚度为11 mm，试验钢主要化学成分(质量分数，%)为0.14C、0.28Si、1.14Mn、适量Cr、适量Ni、适量Mo、0.022Nb，余量Fe。

图1为热轧态试验钢的热膨胀曲线，利用切线法测得试验钢的奥氏体开始转变温度Ac1为645 ℃，奥氏体转变完成温度Ac3为844 ℃，根据Ac3设定淬火温度为900 ℃。

图1 热轧态试验钢的热膨胀曲线Fig.1 Thermal dilatometric curve of the hot rolled tested steel

沿轧向切取90 mm(长)×110 mm(宽)×11 mm(厚)的试样用于热处理试验。将试样加热到900 ℃保温30 min后水淬，然后在不同温度下回火，回火温度分别为200、300、400、500、600 ℃，保温60 min后取出，空冷至室温。热处理后，沿轧向切取55 mm×10 mm×10 mm的标准夏比冲击试样，平行于厚度方向开V型缺口，在低温槽中用液氮和酒精冷却试样(-40 ℃下保温15 min)，然后在摆锤式冲击试验机上进行冲击试验。沿横向切取拉伸试样，图2为拉伸棒尺寸，利用MTS-810型材料试验机进行常温拉伸试验，每组试样重复测试3次冲击和拉伸，取其平均值作为最终结果。利用310HVS-5小负荷维氏硬度计测量不同回火温度试样的硬度，试验载荷为29.4 N，保荷15 s，每组测量5个数据，取其平均值。

图2 常温拉伸试样尺寸Fig.2 Dimensions of the room temperature tensile specimen

试样经机械研磨和抛光后，置于4%硝酸酒精中腐蚀10～15 s，然后利用Leica DMI300M型光学显微镜和FEI SIRION 200型扫描电镜进行组织观察。试样经10%高氯酸酒精溶液电解抛光后，利用加装OXFORD NordlysMax2探头的ZEISS EVO MA10扫描电镜采集试样的晶体学取向信息，扫描区域为220 mm×160 mm，步长0.5 μm。

2 结果与分析

2.1 回火温度对力学性能的影响

图3为不同温度回火试样的力学性能。可以看到，在300 ℃回火时屈服强度最高，为1208.73 MPa，在600 ℃回火时屈服强度最小，为1078.00 MPa，低于1100 MPa。在200 ℃回火时的抗拉强度和硬度最高，分别为1429.70 MPa和430.27 HV3，随回火温度的升高，抗拉强度和硬度逐渐减小。在400 ℃回火后-40 ℃冲击吸收能量最小，为42.62 J，在300 ℃回火后断后伸长率最小，为12.71%，出现了回火脆性。

图3 不同温度回火试样的力学性能(a)强度和断后伸长率;(b)硬度和-40 ℃冲击吸收能量Fig.3 Mechanical properties of the specimens tempered at different temperatures(a) strength and elongation after fracture; (b) hardness and -40 ℃ impact absorbed energy

图4为不同温度回火试样在-40 ℃冲击断口的SEM照片，可以看到，所有断口均显示准解理断裂特征，含有少量的韧窝、撕裂棱和解理面，并且能够观察到河流花样。当回火温度为200 ℃时，如图4(a)所示，断口中韧窝数量较多，相应韧性较好。当回火温度升高至250 ℃和300 ℃时，如图4(b，c)所示，韧窝数量减少，相应韧性降低。当回火温度升高到400 ℃时，如图4(d)所示，基本观察不到韧窝，相应韧性最差。当回火温度大于400 ℃时，如图4(e，f)所示，随着回火温度升高，韧窝数量增多，相应韧性增大。

图4 不同温度回火试样冲击断口的SEM照片Fig.4 SEM images of impact fracture of the specimens tempered at different temperatures(a) 200 ℃; (b) 250 ℃; (c) 300 ℃; (d) 400 ℃; (e) 500 ℃; (f) 600 ℃

室温拉伸后，所有试样宏观拉伸断口均呈杯锥状，图5(a)为200 ℃回火后拉伸断口的SEM照片，存在纤维区、放射区和剪切唇区，为典型的韧性断裂特征。图5(b～g)为不同回火温度试样常温拉伸断口纤维区的SEM照片，可以看到，断口形貌均由大韧窝和许多小韧窝相间分布，在大韧窝中可以观察到第二相粒子。当回火温度为200 ℃时，如图5(b)所示，断口中韧窝数量较多，大韧窝深度较大，相应塑性较好。当回火温度升高至250 ℃时，如图5(c)所示，韧窝数量减少，大韧窝较浅，相应塑性降低。当回火温度为300 ℃时，如图5(d)所示，存在由夹杂物偏聚引起应力集中而形成的断口特征(图中黄线标记所示)且尺寸较大，相应塑性最差。当回火温度升高至400 ℃，如图5(e)所示，由夹杂物偏聚引起应力集中而形成的断口尺寸减小，相应塑性增大。当回火温度升高至500 ℃时，如图5(f)所示，未发现夹杂物偏聚引起应力集中而形成的断口，韧窝数量增多，大韧窝尺寸和深度增大，相应塑性进一步增大。当回火温度为600 ℃时，如图5(g)所示，除了少量大韧窝，还存在较多的撕裂棱和小韧窝，图中黄色标记处的放大图如图5(h)所示，韧窝细小且均匀，因此塑性较好。

图5 不同温度回火试样的拉伸断口SEM照片Fig.5 SEM images of tensile fracture of the specimens tempered at different temperatures(a) 宏观断口，200 ℃(macro fracture at 200 ℃); (b) 200 ℃; (c) 250 ℃; (d) 300 ℃; (e) 400 ℃; (f) 500 ℃; (g,h) 600 ℃

2.2 回火温度对显微组织的影响

图6为不同回火温度试样的金相照片。由图6(a～c)可以看到，在200、250和300 ℃回火后，其组织均为板条状回火马氏体。由图6(d，e)可以看到，在400 ℃和500 ℃回火后，其组织均为回火屈氏体，α铁素体仍呈板条状。由图6(f)可以看到，在600 ℃回火后，试样组织为回火索氏体，α铁素体仍然保持着淬火态板条马氏体的形状和位向，表明试验钢具有较高的回火稳定性，此外可以看到，部分α铁素体呈等轴状，表明试验钢发生了部分再结晶。

图6 不同温度回火试样的显微组织Fig.6 Metallographic structure of the specimens tempered at different temperatures(a) 200 ℃; (b) 250 ℃; (c) 300 ℃; (d) 400 ℃; (e) 500 ℃; (f) 600 ℃

图7为不同回火温度试样的SEM照片。由图7(a)可以看到，在200 ℃回火后，马氏体板条清晰可见，板条束较细，在晶界和板条界未观察到碳化物析出。由图7(b)可以看到，在250 ℃回火后，组织仍为较细的马氏体板条束，板条内开始析出细小的点状ε-碳化物，导致第一类回火脆性，相应试验钢的韧性大大降低。由图7(c)可以看到，在300 ℃回火后，板条束合并长大，板条宽度增加，板条界分布着较多的碳化物，碳化物的弥散强化作用增强，使试验钢的强度升高，韧性降低。由图7(d)可以看到，在400 ℃回火后，α铁素体板条进一步合并长大，板条内分布着大量的粒状碳化物，板条界分布着的大量棒状碳化物使试验钢发生回火脆性，相应试验钢的韧性最差。由图7(e)可以看到，在500 ℃回火后，α铁素体板条形貌模糊，粒状碳化物长大，α铁素体回复程度增大，软化作用增强，因此试验钢的强度和硬度减小，韧性提高。由图7(f) 可以看到，在600 ℃回火后，粒状碳化物进一步长大并球化，晶界弯曲，平直度下降，试验钢发生部分再结晶，因此韧性较500 ℃回火试样提高，硬度下降。

图7 不同温度回火试样的SEM照片Fig.7 SEM images of the specimens tempered at different temperatures(a) 200 ℃; (b) 250 ℃; (c) 300 ℃; (d) 400 ℃; (e) 500 ℃; (f) 600 ℃

图8为不同温度回火试样的晶界取向差分布图。晶界主要分为3种类型，其中小角度晶界相邻两晶粒间的取向小于15°，低∑重位点阵(CSL)晶界的∑值位于3～29的晶界，随机大角度晶界的∑值大于29[16]。从图8(a～f)中可以看到，不同温度回火试样的取向差分布情况大体相同，主要以≤15°小角度晶界和50°～60°之间的大角度晶界为主，这是由于马氏体相变后新旧两相之间保持KS(Kurdjumov-Sachs)和NW(Nishiyama-Wasserman)晶体学关系[17-18]。图8(g)为晶界统计图，可以看到，随着回火温度的升高，小角度晶界占比逐渐减少，大角度晶界占比逐渐增多，这是由于淬火态试验钢内部有大量以小角度晶界结合的亚结构，回火后将发生合并，导致亚晶间取向差逐步增大，此外，回火温度升高，马氏体板条将发生回复和再结晶，使大角度晶界进一步增多。小角度晶界能量低，晶界结合力强，不易与溶质原子和位错发生交互作用，能够减少微裂纹的产生，此外，还对微裂纹扩展起阻碍作用，从而提高材料的韧性[19]，在200 ℃回火后，试验钢的小角度晶界占比最高，因此韧性较高。在400 ℃回火后，小角度晶界占比减少，因此韧性最差。相比400 ℃回火，在500 ℃和600 ℃回火后的小角度晶界占比相差不大，但在500 ℃和600 ℃回火的试验钢发生了较大程度的回复，其中600 ℃回火试样还发生了部分再结晶，因此韧性较好[20]。

图8 不同温度回火试样的晶界取向差分布图Fig.8 Distribution maps of grain boundary misorientation of the specimens tempered at different temperatures(a) 200 ℃; (b) 250 ℃; (c) 300 ℃; (d) 400 ℃; (e) 500 ℃; (f) 600 ℃; (g) 晶界统计图(grain boundary statistics)

3 结论

1) 在200～300 ℃回火后，试验钢组织为回火板条马氏体，在400 ℃和500 ℃回火后，试验钢组织为回火屈氏体，在600 ℃回火后，试验钢组织为回火索氏体。在400～600 ℃回火时，α铁素体仍保持板条状马氏体的形状和位向，试验钢具有较高的回火稳定性。

2) 在200 ℃回火后，试验钢具有最佳的综合性能，其屈服强度为1164.38 MPa，抗拉强度为1429.70 MPa，断后伸长率为14.66%，硬度为430.27 HV3，标准试样-40 ℃冲击吸收能量为92.30 J。在400 ℃回火后，试验钢强韧性匹配最差，其标准试样-40 ℃冲击吸收能量为42.62 J。

3) 随着回火温度的升高，试验钢大角度晶界占比逐渐增多，小角度晶界逐渐减少。在200 ℃回火后，小角度晶界含量较多，阻碍微裂纹扩展，韧性较好，在300 ℃和400 ℃回火后，小角度晶界含量较少，碳化物析出恶化试验钢的韧性，发生了回火脆性，韧性较差，在500 ℃和600 ℃回火后，试验钢回复程度较大，且在600 ℃发生部分再结晶，回火软化作用增强，韧性较高。