大煮干丝的生产工艺优化及其挥发性风味物质分析

刘潇潇，张龙飞，甘钰培，范佳明，王怀英，陈梦颖，肖丽霞

(扬州大学 旅游烹饪学院·食品科学与工程学院，江苏 扬州 225000)

大煮干丝又称鸡汁煮干丝，是江苏省淮扬地区的一道传统名菜，属淮扬菜系。2008年，大煮干丝的干丝制作技艺被扬州市政府批准为该市的第二批非物质文化遗产[1]。大煮干丝以干丝、鸡汤为主要材料，再加入虾仁、火腿、笋丝、青菜等辅料烹制而成[2]。

干丝营养丰富，富含氨基酸及人体所必需的微量元素等[3]，特别是其中蛋白质含量很高。据报道[4]，大豆是植物性蛋白质的重要来源，其粗蛋白的百分比高于商业生产中的许多其他豆类。同时，大豆衍生食品对更年期症状、骨质疏松症、心血管疾病、乳腺癌和前列腺癌具有有益效果，这些健康益处归因于其高浓度的生物活性酚类化合物[5]。

鸡汤的营养价值更为丰富，蛋白质含量高，氨基酸种类多，同时还含有微量元素与维生素等，对降血脂、防治冠心病、智力发育等生理功能有一定作用。据报道[6]，汤内微纳米胶体具有重要的生物活性，可以改变营养物质和生物活性化合物的吸收和利用。鸡汤风味物质已有研究，鸡汤中主要的挥发性风味物质为戊醛、己醛、(E)-2-辛烯醛、庚醛、壬醛、癸醛、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛，1-辛烯-3-醇、1-辛烯-3-酮等，赋予了鸡肉和鸡汤浓郁的肉香味[7]。

目前，对大豆制品品质的研究较多，但针对扬州特色的“大煮干丝”的研究较少。此外，我国大煮干丝基本是作坊式生产，环境简陋、操作原始，凭经验判断干丝品质的好坏，致使大煮干丝质量层次不齐、保质期及货架期较短、出品率低，已不能满足国内市场消费和出口的需求。本次实验通过单因素实验、响应面实验对大煮干丝生产工艺进行优化，经蛋白质含量分析、感官评价分析以及质构分析，在保持干丝原有营养和风味的前提下，获得高品质、风味丰富的大煮干丝，为大煮干丝工业化标准化生产提供了理论基础。

1 材料与方法

1.1 实验材料

三黄鸡：购于扬州市邗江区麦德龙超市；干丝、食盐、姜等配料：购于扬州市邗江区欧尚超市。

氢氧化钠、硫酸铜、硫酸钾、硫酸、硼酸、甲基红指示剂、溴甲酚绿指示剂、亚甲基蓝指示剂、乙醇：国药集团化学试剂有限公司。

1.2 主要设备

电煮锅 常州国华电器有限公司；MS304-S型电子天平 梅特勒-托利多仪器有限公司；Universal TA质构仪 上海腾拔仪器科技有限公司；电磁炉 广东美的生活电器制造有限公司；全自动凯氏定氮仪 上海洪纪仪器设备有限公司；温度计 衡水正旭电子科技有限公司。

1.3 大煮干丝工艺流程

1.4 干丝筛选

由于大煮干丝成品要求干丝绵软、形不散、丝不断，尤其不能纠结成团，因此，需要对市场上购买的龙伟、祖名、维扬、清美4种品牌的干丝进行品质筛选。将4种品牌的干丝汆烫2 min，对其质构水平进行对比分析，以此筛选出低硬度等质构水平最适宜的干丝品牌。

1.5 大煮干丝工艺优化

1.5.1 单因素实验

1.5.1.1 不同料水比对大煮干丝品质的影响

控制加盐量为0.5%，分别在1∶4、1∶6、1∶8、1∶10、1∶12条件下对干丝煮制8 min，以感官评分与硬度为主要指标。

1.5.1.2 不同煮制时间对大煮干丝品质的影响

控制加盐量为0.5%、料水比为1∶8，将干丝分别在鸡汤中煮制4，6，8，10，12 min，以感官评分与硬度为主要指标。

1.5.1.3 不同加盐量对大煮干丝品质的影响

控制煮制时间为8 min、料水比为1∶8，在干丝中分别加入0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%的食盐进行煮制，以感官评分与硬度为主要指标。

1.5.2 响应面实验

响应面实验的因素水平表见表1。

表1 响应面实验因素水平表Table 1 The factors and levels of response surface experiment

1.6 实验方法

1.6.1 感官评价

参照韩翠萍等[8]、张雪等[9]的感官评定标准对本实验的大煮干丝分别从外形、色泽、香味以及口感4个方面进行感官评价，具体感官评价标准见表2。

表2 大煮干丝感官评价标准Table 2 The sensory evaluation standard for braised shredded chicken with ham and dried tofu

1.6.2 质构测定

称取5 g的干丝放置于质构仪的托盘上，测试干丝的几何中心位置，对其进行内聚力、黏附性、弹性、胶黏性、咀嚼性的测定[10]。TPA参数：P5探头为直径5 mm 的圆底探头，测前速率1 mm/s，测试速率1 mm/s，测后速率1 mm/s，压缩程度为50%，触发应力为10 N，取点频率为200 point/s，两次下压间隔时间为1.5 s，每项测试重复3次[11]。

1.6.3 蛋白质含量测定

蛋白质含量根据GB 5009.5-2016来进行检测[12]。

1.6.4 大煮干丝风味成分检测

1.6.4.1 顶空固相微萃取(HS-SPME)

样品的前处理按照大煮干丝工艺流程进行制作。分别将干丝原样品、汆烫后的干丝样品以及鸡汤煮制后的大煮干丝样品捣碎，取5.0 g干丝置于顶空瓶中[13]，将老化的固相微萃取进样针插入密封的顶空瓶中并推出萃取头，样品置于60 ℃水浴萃取1 h后，将萃取头立即插入GC-MS进样口，热解吸3 min。每次萃取样品前，将萃取头于250 ℃下老化40 min，以降低记忆效应[14]。

1.6.4.2 GC-MS条件

气相色谱条件：色谱柱为TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱；载气为高纯氦气(纯度99.999%)；载气流速为1.0 mL/min；采用不分流进样；进样口温度为250 ℃；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，然后以3 ℃/min升到100 ℃保持1 min，再以5 ℃/min升到160 ℃保持1 min，再以10 ℃/min升到280 ℃保持1 min[15]。

质谱条件：离子源为EI源，传输线温度：280 ℃；离子源温度：250 ℃；电子能量：70 eV；扫描范围(m/z)：33～800 amu，采用全扫描采集模式。

1.7 数据处理

采用Microsoft Excel 2019进行数据统计，并进一步利用Origin 2018与Design Expert 11进行分析。所有样品均重复3次。其中，挥发性化合物的鉴定主要基于与相应标准品匹配的质谱信息，基于NIST 2.2(由安捷伦科技有限公司提供)的数据以及匹配度大于700(最大值是1000)仅保存。挥发性成分的定量通过面积归一化方法计算。

2 结果与分析

2.1 干丝品牌的筛选

2.1.1 不同品牌干丝汆烫后的质构对比

4种干丝在沸水中汆烫2 min后，其质构分别呈现不同的水平，结果见表3。

表3 不同品牌干丝汆烫后质构对比Table 3 Comparison of texture of different brands of dried shredded tofu after blanching

续 表

由表3可知，清美干丝的硬度为7.673 N，远高于其他种类的干丝，不符合大煮干丝绵软的要求。龙伟和维扬干丝质构的各项数值相近，显著性差异不大，且均高于祖名干丝。祖名干丝的硬度为4.067 N，胶黏性为2.282 N，咀嚼性为1.236 mJ，符合大煮干丝的要求。由此，选择祖名干丝。

2.1.2 不同品牌干丝汆烫后的蛋白质含量对比

图1 不同品牌干丝汆烫后蛋白质含量对比Fig.1 Comparison of protein content of different brands of dried shredded tofu after blanching

由图1可知，对维扬、龙伟、清美和祖名4种不同品牌的干丝汆烫后，利用全自动凯氏定氮仪测得的蛋白质含量显示，在4种不同品牌的干丝中，维扬牌和清美牌干丝的蛋白质含量较低，龙伟牌干丝的蛋白质含量次之，祖名牌干丝的蛋白质含量最高。由此，在后续的大煮干丝的工艺优化中选用祖名牌干丝。

2.2 单因素实验

2.2.1 不同料水比对大煮干丝品质的影响

图2 不同料水比对大煮干丝品质的影响Fig.2 The effect of different ratios of material to water on the quality of braised shredded chicken with ham and dried tofu

由图2可知，对于不同料水比下的大煮干丝，在料水比为1∶8(g/g)时大煮干丝的硬度适中，此时感官评分最高，为40.33分。

2.2.2 不同煮制时间对大煮干丝品质的影响

图3 不同煮制时间对大煮干丝品质的影响Fig.3 The effect of different cooking time on the quality of braised shredded chicken with ham and dried tofu

由图3可知，对于不同烹制时间下的大煮干丝，在煮制时间为8 min时大煮干丝的硬度最低，此时感官评分最高，为39.50分。

2.2.3 不同加盐量对大煮干丝品质的影响

图4 不同加盐量对大煮干丝品质的影响Fig.4 The effect of different additive amount of salt on the quality of braised shredded chicken with ham and dried tofu

由图4可知，对于不同加盐量下的大煮干丝，在加盐量为0.5%时大煮干丝的硬度最低，此时感官评分最高，为43.67分。

2.3 响应面实验结果

2.3.1 大煮干丝工艺优化的回归分析

表4 响应面优化实验结果Table 4 The results of response surface optimization experiment

续 表

表5 响应面实验的方差分析Table 5 Analysis of variance of response surface experiment

按照表4和表5的实验结果，以感官评分(R)为因变量，以料水比(A)、煮制时间(B)、加盐量(C)为自变量，进行回归拟合，得到回归方程为：

R=45.50-0.7812A+0.7500B+2.09C+0.1875AB-2.00AC-1.56BC+1.06A2-2.63B2-1.94C2。

对方程进行显著性检验，感官评分回归模型的p<0.05，表明回归方程拟合较好，失拟项的p=0.0991>0.05，可知失拟项差异不显著。方差分析结果表明，该方程可充分反映本实验的具体实际状况，因此可以用该模型进一步分析及预测大煮干丝的感官评分。回归方程各项的方差分析结果表明，一次项C的p<0.01，说明盐的添加量对产品品质的影响较大；方程一次项系数能够反映自变量本身的效应值大小，由此可得各因素对响应值影响的主次排序为加盐量>料水比>煮制时间[16]。二次项B2的p值接近0.01，说明煮制时间对大煮干丝感官评分的影响非线性变化。

2.3.2 大煮干丝工艺响应面交互作用分析

为了明确各因素间的交互作用对大煮干丝品质的影响，使用Design Expert 8.0.6将感官评分的回归结果绘制成响应面三维图形，分析AB、AC、BC这3组因素间的交互作用，具体见图5。因素间交互效应的强弱可由曲面图体现[17]。

图5 各因素交互作用对大煮干丝感官评分的影响Fig.5 The effects of the interaction of various factors on the sensory score of braised shredded chicken with ham and dried tofu

由图5可知，本研究的3组交互作用中，料水比和加盐量的曲面最为陡峭，其交互作用最强[18]，其次是料水比和煮制时间的交互作用，而煮制时间和加盐量的交互作用最弱。由图5中a可知，料水比和加盐量的交互作用对大煮干丝感官评分的影响呈显著性(p<0.05)。当煮制时间一定，料水比在1∶6～1∶8之间时，感官评分随着加盐量的增加不断升高，当料水比在1∶8～1∶10之间时，感官评分随着加盐量的增大呈先缓慢升高后下降的趋势。

由图5中b可知，当加盐量一定，料水比在1∶6～1∶8之间时，增加煮制时间，感官评分随着煮制时间的增加先缓慢上升再缓慢下降，整体变化幅度不明显；当煮制时间为8 min时，感官评分随着料水比的升高缓慢下降，当料水比超过1∶8之后，感官评分随着料水比的增加而略微升高。

由图5中c可知，当料水比一定，煮制时间为8 min时，感官评分随着加盐量的增加而升高，感官评分随着煮制时间的增加上升与下降幅度变化明显。当加盐量在0.3%～0.5%之间，煮制时间的增加使感官评分急剧上升，加盐量在0.5%～0.7%时，感官评分随着煮制时间的增加上升幅度逐渐变小，达到最大值后稍有下降，但下降的幅度不明显。

2.3.3 最优工艺的确定

以感官评分为目标变量，利用响应面法对大煮干丝工艺条件进行优化，得到大煮干丝生产工艺为：干丝与鸡汤的料水比为1∶8(g/g)，煮制时间为8 min，加盐量为0.5%，预测模型的感官评分为44.81分。为了进一步检验响应面方法优化工艺的可靠性，使用改进条件开展具体验证操作，即干丝与鸡汤的料水比1∶8(g/g)，煮制时间8 min，加盐量0.5%，在此条件下测得大煮干丝的感官评分为45.25分，与理论值44.81分较为接近，表明本实验经响应面法优化所得的模型参数具有较高的可靠性。

2.4 大煮干丝挥发性风味物质分析

大煮干丝挥发性风味物质分析结果见表6，挥发性风味物质总离子图见图6。

表6 大煮干丝挥发性风味成分分析Table 6 Analysis of volatile flavor components of braised shredded chicken with ham and dried tofu

续 表

(a)

(b)

(c)

由表6可知，干丝检测出的挥发性物质有44种，汆烫干丝检测出的挥发性物质有34种，大煮干丝检测出的挥发性物质有24种。其中，大煮干丝中相对含量最多的是其他类别，其次是醛类、烯类、烃类、醇类、酮类、酯类和酸类。各类物质中相对含量较多的是正己醛，己醛也是豆腐中一种重要的风味化合物，但它会产生一种令人不快的青草味[19]。大煮干丝中正己醛相对含量较汆烫干丝与干丝偏高，是由于大煮干丝中种类较少，峰面积占比偏高。异戊醇、环十五烷基醇、蓖麻油酸、乙醛等令人不愉快的风味物质在大煮干丝中未检测出，十三烷醇、正癸醇、1-戊烯-3-醇、十二醛、2-庚酮等具有令人愉快的风味物质在大煮干丝中被检出，同时相较干丝与汆烫干丝相对含量增高，Yang等[20]在研究热豆奶挥发性风味物质时，也发现2-庚酮在热豆奶中显示出相对较高的信号强度，赋予了春天、水果和肉桂样的味道，这与大煮干丝中检测到的2-庚酮结果一致。

3 结论

以干丝为原料，通过单因素实验和响应面实验确定大煮干丝的最佳工艺，建立以感官评价为检测指标，煮制时间、料水比和加盐量为变量的响应面实验，通过大煮干丝工艺中单因素实验与响应面实验设计，确定各因素对大煮干丝感官评分的影响主次顺序为加盐量>料水比>煮制时间，大煮干丝的最佳工艺为：料水比1∶8(g/g)，煮制时间8 min，加盐量0.5%。在此基础上所得大煮干丝色泽洁白微黄，鲜香绵软，组织状态良好，不粘连，不成团，且具有鸡汤香味，符合预期结果，具有很好的研究和推广价值。通过GC-MS对大煮干丝挥发性风味成分的分析，鉴定出25余种主要挥发性风味物质，其中，十三烷醇、正癸醇、1-戊烯-3-醇、十二醛、2-庚酮等具有令人愉快的风味物质在大煮干丝中被检出。