适用于广口样品容器的减压浓缩设备的研制

臧晴晴

（淮南市食品药品检验中心，安徽淮南 232000）

随着中医及中药在国际地位的不断提升，中药饮片及其制剂的检验标准及检测项目逐步细致和规范。与化学药品或生物制剂不同，中药材及其相关制剂在检测前常需要大量的前处理过程。如《中国药典》2020年版四部通则2201项下规定的“浸出物”测定项目，前提取过程均涉及到样品溶液的蒸干浓缩。依据《中国药典》2020年版四部通则，在检测“浸出物”项目时，需将溶液置于已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3 h。现有的蒸干手段主要是将陶瓷蒸发皿置于水浴锅上，利用水浴加热装置产生的热蒸汽使溶剂受热蒸发，以达到挥干的目的。《中国药典》［1-2］中所规定使用的蒸发皿皿口直径较大，皿深较浅，便于样品蒸发后剩余残渣的转移和提取。然而，该方法系在常压下直接蒸干样品，耗时较长，效率较低。同时，溶剂蒸汽不经处理或回收直接排放到空气中，不仅对环境造成污染，还对实验人员的健康带来一定的危害。此外，中药材常含多糖类、淀粉类等物质，样品提取后常呈粘稠状，若不使用广口容器进行加热浓缩，则浓缩样品不易取出和转移，影响后续实验。

在《中国药典》一部中药饮片检验标准中，除了“浸出物”测定项目外，标准规定中“薄层鉴别”项目、“含量测定”项目等均涉及到溶液的浓缩提取［3-4］。而现有的设备无法保证样品溶液在真空状态下进行浓缩，操作人员只能将样品暴漏在空气中利用加热装置蒸干浓缩，有毒有害试剂直接挥发到空气中，不仅造成环境的污染，还直接损害实验人员的身体健康。

目前，市售旋转蒸发仪、真空平行浓缩仪等都是基于减压浓缩原理对样品进行浓缩处理［5-10］。将样品置于负压环境下进行加热浓缩，从而实现溶剂快速蒸发和收集。此类装置虽可提高浓缩效率，减轻环境污染，但适用范围比较局限，无法满足中药材前提取中的特殊需求。另外，若使用蒸发皿为容器进行“浸出物”的测定时，也无法将其连接至旋转蒸发类装置。

基于上述需求，为达到提高浓缩效率、减轻环境污染，同时兼顾中药材饮片及其制剂前处理特点，基于负压浓缩原理，笔者设计了一种适用于广口样品容器的减压浓缩系统装置［11-21］。

1 装置结构

1.1 结构

本装置根据中药前提取的特点，利用减压浓缩原理，串联加热装置、冷凝器和真空泵，对样品进行加热浓缩并实现有害溶剂的回收。本装置整体结构由三大部分组成，如图1所示。

图1 装置结构图

第一部分为加热系统（图中编号1～12，16），可实现对样品溶液的加热浓缩；第二部分为溶剂回收系统（编号13、15），可实现对有害溶剂的冷凝回收；第三部分为真空抽滤系统（图中编号14），可形成负压状态，加速样品的冷凝回收。

1.2 电路原理

电路原理图如图2所示，T1为电源总开关，底部加热器与顶部加热条串联，由开关T2控制。温度传感器可将测量信号发送至温度控制器（图1中11），蒸汽温度控制器直接对加热器进行控制。

图2 装置电路原理图

1.3 装置效果图

装置效果图如图3所示，图中左侧为加热系统，右侧为冷凝系统，真空抽滤系统未显示。

图3 装置效果图

2 使用方法

参照装置结构图（图1所示），将装有样品的广口样品容器7置于导热盖板2的凹槽内（导热盖板2的四周设有支撑部3，支撑部3上设有密封圈4、连通冷凝器13及真空泵14的抽气接口10，上盖板5压紧于支撑部3，在导热盖板2、支撑部3及上盖板5间形成密封腔体16），盖上上盖板5，启动加热装置（加热电路原理图见图2）。加热器8对导热盖板2进行加热，导热盖板2向广口样品容器7传导加热，使样品中的溶剂蒸发。在真空泵14的作用下，密封腔体16内部为负压状态，可加速样品中溶剂的蒸发。溶剂蒸汽在真空泵14的作用下进入冷凝器13冷凝成液体，被溶剂收集瓶15收集。样品处理完成后，关闭真空泵14，使密封腔体16内的压力平衡到大气压状态。然后，关闭加热电源，打开上盖板5，取出广口样品容器7，进行样品后续的处理。

3 关键技术及创新点

3.1 透明视窗及加热条的设计

为便于在加热过程中随时观察样品溶液的浓缩状态，本装置将上盖板设计为有相同间隔距离的透明玻璃视窗盖板（见图3效果图）。上盖板的表面设有按一定间距平行布置的加热条（图3标识的条带部分），加热条的安装可使上盖板持续保持一定温度，防止溶剂蒸汽的冷凝，避免溶剂蒸汽冷凝滴落入广口样品容器中，造成样品被污染。同时，也可防止溶剂蒸汽冷凝在上盖板上冷凝，影响视线无法观察广口样品容器中样品状态。

3.2 多功能加热方法

参照本装置结构图（图1），当样品溶液对温度敏感性不高时，可利用加热装置对导热盖板2直接进行加热，导热盖板采用石墨、金属、陶瓷等高导热材质制成，可保证样品受热均匀。当样品溶液对温度敏感性较高时，则可选用水浴槽1作为加热装置，水浴槽1内设有加热器8，加热器通过加热水浴槽中的水，利用水蒸汽温度对导热盖板进行加热。水浴槽的侧壁设有加水口9，便于在水浴槽加热过程中随时添加补充水。同时，为便于控制水浴槽内蒸汽的温度，在水浴槽内设有温度传感器12，温度传感器可将测量信号发送至蒸汽温度控制器11，蒸汽温度控制器直接对加热器进行控制。两种不同的加热方法，可根据样品的特性不同进行选择，从而保证本设备的使用更加人性化。

3.3 减少污染，降低危害

本装置通过真空泵抽滤和冷凝器冷凝，可将蒸发的溶剂快速回收至收集瓶中，避免直接排放所造成的环境污染。同时，也减少了对实验人员的伤害。特别是中药材前提取过程中，经常会用到甲苯、乙醚等毒性有机试剂，本装置的使用可明显减少有害气体的排放。

4 与同类型减压浓缩装置的比较

本装置与市售旋转蒸发仪、平行浓缩仪结构原理大体相同，均是基于减压浓缩原理研制而成，但又有不同。

市售旋转蒸发仪在实际应用中最大的弊端是无法做到批量旋蒸，不能处理高挥发性、强腐蚀性样品，不适用于小体积样品和微量样品。其次是加热方式无法保证生物样品的活性，样品会泄露到空气中造成污染，混合物溶剂也无法实现分别回收。密封件等耗材寿命有限，需要定期更换；对于特别难以蒸馏的样品，包括易产生泡沫的样品，也必须配置特殊的冷凝管。由于样品瓶口径太窄，对于浓缩后粘稠的样品也无法实现顺利转移。

目前，市售平行浓缩仪可以很好的解决旋转蒸发仪不能批量浓缩的弊端，但由于样品容器的结构设计，同样无法实现粘性样品的转移。此外，平行浓缩仪的整体结构设计不适用于放置广口样品容器，无法匹配放置蒸发皿等广口容器，实现不了《中国药典》一部中药饮片标准项下中“浸出物”的含量检测。

本装置的设计结合了中药材饮片及其制剂的前处理特点，同时发挥了旋转蒸发仪和平行浓缩仪的功能优点，即可批量处理样品，又适用于蒸发皿等广口样品容器，也方便处理完毕后粘性样品的转移，更加适用于中药材品种的前处理。装置原理较简单，相关人员在进行简单培训以后就可以自行操作，也无需进行较为复杂的试验设计。仪器本身具备良好的稳定性，且可回收有害溶剂。在此过程中，相比于直接用水浴锅蒸干，本装置的使用对环境所造成的危害大大降低。

5 结语

本装置是一种适用于广口样品容器的减压浓缩系统，兼具旋转蒸发仪和平行浓缩仪的功能特点，但适用范围更加广泛。该装置利用加热装置、冷凝器和真空抽气泵在减压状态下对样品进行加热，使样品快速浓缩蒸干,同时回收有害溶剂，避免直接排放所造成的环境污染。同时，便于提取样品尤其是涉及中药领域的样品蒸发后粘稠状的剩余残渣，在药物前提取尤其是涉及到中药领域，具有较强的推广价值。