超高强钛合金油井管固溶时效工艺探索*

0 前 言

近年来， 随着国内油气田对深层及超深层的苛刻腐蚀储层油气资源加大勘探和开采力度，对油气用管的性能和品质提出了更高强度、 韧性和耐蚀性的要求， 特别是油气田井下含有高浓度CO

、 H

S 及单质硫等强腐蚀性介质， 因此油井管管材成为困扰行业安全规模开发大气田的难题

。 针对上述苛刻工况， 国内外主要油井管厂家各自独立开发了125～140 ksi 钢级高耐蚀高强度油井管产品， 例如日本新日铁住金公司的SM2535/2250 等油套管， 宝钢的BG2250-125等油管

。 钛合金材料因强度高、 密度低和耐蚀性能优异等优点， 为解决强腐蚀性介质下超深层油气井开采用油气管材提供了研究方向

， 并已在西南元坝地区的超深高含硫气井应用。 为了进一步提升钛合金油井管管材强度并研究超高强下的强韧性匹配， 本研究通过对钛合金管材在不同固溶+时效热处理工艺参数下力学性能、 显微组织及断口形貌进行研究和分析， 总结提出了该材料成分下超高强钛合金管材的热处理工艺， 为国内深层苛刻腐蚀油气田开发超高强钛合金油井管管材提供参考。

HMGB1及MMP-9在非小细胞肺癌及癌旁组织中的表达水平 … ……………… 李秋泽，等(4):487

1 试验材料及方法

1.1 试验材料

试验材料为110 ksi 钢级Φ88.9 mm×7.34 mm规格钛合金油管， 供货状态为退火态， 其化学成分见表1。 试验用钛合金油管显微组织如图1所示， 主要为片层状、 条状等α 相和β 相组成的双相组织， 其力学性能见表2。 钛合金油管制造流程主要为： 将所设计成分钛锭加热至一定温度进行热穿孔制成荒管， 再经过两道次冷拔减径至所需试样管坯规格， 经退火处理后进行热处理试验。

1.2 热处理工艺

从试验用轧制态管坯上取所需要尺寸的热处理试样， 然后分别进行固溶时效处理， 热处理过程分两步进行。 第一步固溶处理， 将试样以25 ℃/min 升温速率加热至910 ℃并保温1 h，随后将试样水冷至室温， 以备后续时效处理使用。 第二步时效处理： ①将固溶处理后试样以20 ℃/min升温速率分别加热至540 ℃、 560 ℃和580 ℃并保温4 h， 随后空冷至室温； ②将固溶处理后的试样以20 ℃/min 升温速率加热至560 ℃并分别保温2 h、 6 h 和8 h， 随后空冷至室温。

1.3 试验方法

依据GB/T 288.1 《金属材料拉伸试验第1 部分： 室温试验方法》 对热处理后钛合金试样进行室温拉伸试验， 每组取3 件试样， 最终试验数据取3 件试样的平均值。 拉伸试验设备采用HT-2402 万能材料试验机， 拉伸速度为1 mm/min，拉伸试样尺寸如图2 所示。

金相组织观察采用OLYMPUS-GX71 型光学显微镜进行。 试验前试样经80

～1500

砂纸逐级打磨， 再采用Al

O

、 Cr

O

抛光液进行抛光处理， 用清水清洗后采用HF∶HNO

∶H

O=1∶2∶5（体积比） 溶液进行侵蚀， 侵蚀后利用日立S3700 扫描电子显微镜(SEM) 进行组织和断口形貌观察。

冲击性能检测依据GB/T 229—2007 《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》 进行试验， 试验时取V 形缺口试样， 尺寸为55 mm×10 mm×5 mm，每组取3 件试样， 最终试验数据取3 件试样数据的平均值， 试验时选用冲击能量为300 J 的大摆锤， 摆锤的瞬间冲击速度为5.0 m/s， 试验温度为-10 ℃。

将传感光纤光栅置于温度循环箱中,调节温箱的温度从-20 ℃到100 ℃之间变化。我们从探测端用光谱仪探测到的激光波长随温度变化的结果如图4 所示。

2 结果与分析

2.1 强韧性匹配

图4 为910 ℃固溶后在不同时效温度与时间下钛合金材料的显微组织。 从图4 可以看出， 经不同固溶+时效温度处理后， 钛合金显微组织由热轧态的片状α 相、 条状α 相转变为球状α、针状α 和条状α 等混合相， 且β 晶界明显。 从图4 （a）、 图4 （b）、 图4 （c） 和图4 （g） 可知， 540 ℃时在β 转变基体上析出针状、 条状等α 相， 且α 相整体比例较低； 而随着时效温度升高， 析出α 相逐渐增多， 并发生合并长大， 导致α 相比例增加； 当时效温度达到580 ℃以上析出α 相比例进一步增加， 开始逐渐球化。 从图4 （d）、 图4 （e）、 图4 （f）、 图4 （h） 和图4 （i）可知， 当保持时效温度不变而进行2～4 h 时效处理后， 钛合金材料在β 转变基体上析出针状、 条状等α 相， α 相整体比例较低， 且部分针状α 相发生球化或长大现象； 时效保温时间达到6～8 h时， 在β 基体上的α 相比例增加， 呈球状、 块状， 且发生球化或粗化。 分析上述原因， 由于钛合金时效强化受到次生α 相的尺寸、 形状及体积分数的影响， 塑性则受到初生α 相的影响

。随着时效温度升高和时间延长， β 基体上析出的次生α 相含量提高使钛合金管材获得很高的强度， 而初生α 相球化或粗化及次生α 相比例提高导致塑性降低

。 同时， 由于韧性受到初生α 相、 次生α 相和β 相晶粒尺寸的影响

，随着时效温度升高和时间延长， 次生α 相含量提高造成韧性下降， 而初生α 相粗化使裂纹尖端发生钝化导致韧性提高， 因此在获得超高强度下材料韧性无明显变化。 钛合金经910 ℃固溶、 540 ℃时效处理4 h 后材料获得了合适比例和尺寸的初生α 相、 针状和条状等次生α相， 从而具有超高强度以及塑性和韧性的良好配合。

2.2 金相显微组织

图3 为910 ℃固溶后在不同时效温度与时间下钛合金材料的强度、 韧性和塑性。 从图3 （a）、图3 （c） 可以看出， 与热轧态相比， 当经540～580 ℃时效处理时， 随着时效温度的增加， 材料强度与延伸率均呈先升后降的趋势， 且强度增幅达20%以上； 冲击韧性则呈先降后升的趋势且变化幅度很小。 其中屈服强度大于1 100 MPa， 拉伸强度高达1 360 MPa， 且延伸率最高达14.5%， 冲击功达18～20 J。 从图3 （b）、 图3 （d） 可以看出，当在560 ℃时效处理2～8 h 时， 随着时效保温时间的增长， 材料强度和延伸率均呈下降趋势， 且强度降幅仍达20%以上， 但冲击韧性无明显变化，其中钛合金材料屈服强度大于1 150 MPa， 拉伸强度高达1 400 MPa， 冲击功达20 J， 而延伸率最高为5%。 综上所述， 经910 ℃固溶、 540 ℃时效处理4 h 后钛合金材料具有良好的强度、 塑性和韧性的配合， 可满足155～160 ksi 钢级超高强钛合金材料的强塑性要求。

2.3 断口分析

图5 为不同热处理参数下钛合金材料-10 ℃冲击断口形貌。 从图5 （a） 和图5 （b） 可以发现，随着时效温度升高， 冲击断口的纤维区、 剪唇区和放射区无明显变化， 其中纤维区和剪唇区面积较小， 放射区面积较大； 从图5 （c） 和图5 （d）可以发现， 随着时效时间延长， 冲击断口的剪唇区面积明显增大， 放射区面积变小。 从图5 （e）和图5 （f） 可以发现， 在540 ℃时试样放射区断口存在明显舌状花样、 撕裂棱及晶内局部河流状花样等准解理特征， 并且存在明显的二次裂纹；当时效温度提升至580 ℃时， 试样断口中撕裂棱上分布多而均匀韧窝， 且仍存在少量二次裂纹。从图5 中 （g） 和（h） 可以发现， 在2 h 时效处理时， 试样放射区断口存在晶内解理面， 局部存在有韧窝的撕裂棱， 以及较多二次裂纹等特征；随着时间延长至8 h 时， 试样放射区断口中存在晶内准解理， 局部有韧窝的撕裂棱增大、 二次裂纹数量较少等特征， 这可能是由于裂纹穿晶扩展时适当比例次生α 相有利于形成二次裂纹， 而温度升高和时间延长后， 初生α 相局部粗化有利于形成分布多而均匀韧窝的撕裂棱

， 这种韧化微观机制上的差异是导致该钛合金材料强度大幅变化而韧性变化不明显的主要原因。

3 结 论

（1） 110 ksi 钢级钛合金油管材料经910 ℃固溶1 h 后水冷和540 ℃时效处理4 h 后空冷， 屈服强度大于1 100 MPa， 拉伸强度高达1 360 MPa，延伸率最高达14.5%， 冲击功达18～20 J， 具有较好的强度、 塑性和韧性的配合， 可满足155～160 ksi 钢级超高强钛合金材料的设计要求。

地铁轨道工程项目的施工区域一般在人口较为密集，交通发达的城市地带，在这样的环境下，做好施工环境的保护，降低对周围居民的施工影响是很有必要的。但是，从地铁轨道施工的具体情况来看，其工程量相对较大，工程所需材料较多，施工中涉及的施工技术较为复杂，在施工中会涉及地下爆破等情况，这些难免会对周边环境带来一定的影响。如何做好施工环境的保护，最大限度的降低对周边环境的保护是施工中需要不断研究的问题。

（2） 时效温度和时间对试验钛合金管材的强度和塑性影响明显， 但对韧性影响较小， 主要是由于超高强度源于析出针状等次生α 相对β 相基体的强化， 塑性降低则受到初生α 相球化或粗化及次生α 相含量升高影响， 韧性变化源于微观韧化机制上的差异， 即次生α 相有利于二次裂纹形成， 而局部初生α 相粗化有利于分布多且均匀的韧窝撕裂棱形成。

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